土壤速效钾的测定(乙酸铵浸提-火焰光度法)

土壤速效钾的测定（乙酸铵浸提-火焰光度法）测土配方施肥化验室常规指标的检测技术五

土壤速效钾的测定(乙酸铵浸提-火焰光度法)

王帅综合信息科

+原理:以中性乙酸铵溶液(1mol/LNHAc)与土壤混合后，溶液中的NH与土壤胶体44

++表面的K进行交换，连同水溶性的K一起进入溶液。提取液中的钾可用火焰光度计法直接测定。

步骤:

加乙酸铵提液()5.00g50.0mL1mol/L 称样塑料瓶振荡机

转，’(2),,,,200mL,,,,,,,,,,18030mm

干过滤三角瓶，上机测定,,,,150mL

同时做空白试验

配制标准曲线，用乙酸铵定容。

计算:

C，V，D速效钾，mg/kg, ，1000 3m，10

式中: C —测定液中K的质量浓度，ug/mL;

V—加入浸提液体积，50mL;

D—分取倍数，1;

m—风干试样的质量，g;

3 10和1000 —分别将ug换算mg将g换算成kg。

精密度:

平行测定结果的相对相差不大于5%;不同实验室不大于8%。

注意事项:

1. 火焰光度计的使用，防止堵塞。

1) 开机预热20~30分钟;

2) 预热完毕，按“确认”键，进入初始菜单;

3) 在初始菜单下，用左、右移动键选择设定元素(Na、K或Na、K同时选定)、单位(本机可选三种浓度单位:

mmol/L、µg/ml、mg/100mL)，按确认键选定，该项设定操作一次后，每次开机均默认上一次的设定; 4) 在初始菜单下，用左移键选定校正方法[分段法(-f-)和线性回归法(-2x-)，一般都是选择线性回归法(-2x-)]，

按下“左移”键2秒以上，两种方法互相转换，将在屏幕右上方显示-f-或-

2x-;

5) 屏幕下行的字符是菜单项，用左右移动键选择，选中的菜单项以黑底白字显示，按“确认”键进入选中项的操作; 6) 标准溶液的标定。

(1) 标准溶液浓度的输入。选“标定”，按“确认”键，进入标定菜单，当标定序号为001#时，选“标定”，按“确认”键，进入数据输入屏幕;标准溶液浓度输入按(钾??.??，如浓度为0时，则为00.00,浓度为5µg/ml时，则为05.00，以下以此类推，必须输完四位数)格式输入。在数据输入中，按“左移”键一次，数值增加“1”，从0至9循环选择;按“右移”键一次，光标移动一个位置。数据输入完成之后，按“确认”键，序号为001#的标准溶液数据已输入完毕，此时，光标停在001#处，按“确认”键，序号显示为002#，选“标定”，进入下一个标准样数据的设置;重复操作，直至把标准系列浓度输

入完毕。这一步骤的操作可在开启主机电源后即进行，也可在点火后进行(点火后标样浓度的输入可与标准溶液的进样同时进行)。

(2)点火。打开液化气钢瓶开关(逆时针打开，顺时针关闭)，顺时针转动减压阀，使输出压力表显示0.06MPa左右;接通空压机电源，观察压力表显示接近

0.10MPa，塑料毛细进样管放入去离子水中(新机或仪器搁置较长时间后，在点火前应先喷雾几分钟，直到废液管有水排出)，拿下烟囱罩，按下燃气调节按钮(点火应采用点动方法，即按下燃气调节按钮3秒左右，立即松手，然后再按下，如此循环，直至点燃火焰，点火成功后，仍需按住燃气调节按钮5秒钟左右。点火后，转动燃气调节按钮，使火焰状态调至外焰内焰(一簇独立的小火焰)均为锥形的，用蒸馏水进样时，火焰的下部都呈蓝色，上部呈黄色;将烟囱罩上。

(3)在标定菜单，在确信用最高浓度的标准溶液进样时，模拟量(序号右边紧接着的数字即为待测元素的模拟量)不超过1000的前提下，用“?”、“?”选定序号001#，用001#标液进样，选“标定”,按“确认”键，待模拟量稳定后，按“确认”键;选“?”，按“确认”键，序号为002#，重复同样的操作，如此反复，直至将标准样全部进样，标定操作完成。选“返回”按下，返回至初始菜单，选“kb 值”，即可查看曲线议程的k值和b值及线性回归相关系数r。 7) 测定。标定完成后，在标定菜单下，选“测试”，按“确认”键，进入到测试菜单，开始末知样品溶液的测定。 8) 关机。测试完毕，在燃烧状态下用蒸馏水清洗5分钟，然后先关闭液化气钢瓶开关，再关主机电源及空气压缩机

电源开关。

2. 标准系列溶液和待测液介质一致:待测液稀释或者标准曲线定容时均应用原浸提

液。

3. 乙酸铵浸提液应为中性，不宜久放。

4. 试样放入振荡机前应充分摇匀，不能有未混匀的“死角”存在。