低温外热重铬酸钾氧化——比色法测定脱水污泥有机碳
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验 室和法 、 、 等 以及 东 欧一 些 国家 的测 土施 肥 德 瑞 服务 机构 ， 多采用低 温 外热 氧化一 快 速 比色法 （ ． Ｅ Ｅ Ｓｈ ｈ ，９ ０ 。近 十年来 国内 已开始 应 用 比色 ． ｃｕ ｅ １ ８ ）
３ Ｏ ８ ２ ， Ｃ２ Ｔ＋ Ｈ Ｏ
以葡萄糖标准溶液为标准色阶 ， 比色测定 。 进行 Ｊ
量 。实验结果显示 ： 泥样取样量在 ００５～ ．４ ．０ ００ ｇ之间 ， 测定吸光度在标准 曲线上 ； １ 个平行泥样进行 对 ２
０ ｃ测定 ， 相对标准偏差 ０６％ ， ．６ 精密度较好 ； 泥样 Ｏ Ｃ含量总体均值 置信区间范围（．９４０ ３４） ０３ １，．９７ 较小，
准 确 度较 好 。
室 来说 ， 铬酸 钾 一 酸 消 化 法 测 定 污 泥 Ｏ 重 硫 Ｃ含 量 同样是 一种 可选 的方 法 ¨ 。
１ 实验 部 分
１ １ 实 验原理 ．
在一定温度条件 （０ ％ ， ｉ） ， １０ ９ ｍ ｎ 下 用重铬 酸钾 ０ 氧化泥样中 Ｏ 部 分 ６价铬 （ ｒ 被还原成绿色 的 Ｃ， Ｃ６ ）
１ ３ 实验试 剂 ．
重铬 酸 钾 溶 液 （ ． ｌＬ ： 取 ３ ． ２ ５ｇ ０ ８ｍｏ ） 称 ／ ９ ２ ４
重铬 酸 钾 （ 析 纯 ） 加 ４ ０ｍ 分 ， ０ Ｌ去 离 子 水 加 热 溶 解 ， 却后 ， 冷 定容 于 １０ Ｌ容量 瓶 。 ００ｍ
Ｏ Ｃ标 准溶 液 （ ／ ： 解 １ ３ ５ｇ葡 萄糖 ５ｇ Ｌ） 溶 ．７
２ ２年 ０ ０１ ２月
云 南化 工
Ｙ ｎ ａ ｈ ｍｉ ￣ Ｔ ｃ ｎ ｌ ｇ ｕ ｎｎＣ ｅ ｃ ｅ ｈ ｏｏｙ
Ｆ ｂ． ０１ ｅ ２ ２
第３ ９卷 第 １ 期
ｄ ｉ１ ．９ ９ ｊｉ ｎ １０ —７ Ｘ ２ １． １０ ０ ｏ：０ ３６ ／．ｓ ．０ ４２５ ． ０２ ０ ． １ ｓ
１２ 实验 仪器 ．
分析 天 平 ， Ｌ ．１－ ；２ Ａ Ｃ２０４型 ７３型可 见 光 分 光 光 度计 ， 山东 高 密彩 虹 分 析 仪 器 有 限 公 司 ； ＨＧ Ｄ ． ９４ Ａ型 电热 恒 温 鼓 风 干 燥 箱 ， 海 一 恒 科 技 有 １５ 上 线 公 司和上 海一 恒科 学仪 器有线 公 司 。
・
４ ・ ０
云 南化 工
２１ ０ ２年 第 １ 期
Baidu Nhomakorabea
１ ４ 实验方 法 ．
① 输 出泥样 Ｏ Ｃ含 量标 准 曲线 图 ；
１ ４ １ 泥样 制备 ．．
② 输出泥样标准 曲线 回归 方程系数及相关
系数 ；
将 脱水 污泥 在 １５Ｃ烘 箱 中 ， 干后 ， ０￣ 烘 用玻 璃 棒 压散 ， 除去 其 中异物 ， 在玻 璃研 钵 研磨 至 全 部通 过 ０２ｍ ８ ． ｍ（０目） ， 筛 贮存 于棕 色瓶 中备用 。
度 和准 确度 等几个 方 面进行 分析 和实验 。
很 好 的有 机 肥 料 ， 既 能供 给植 物 微 生 物 有 机养 它 分 ， 能改 良土壤 的物 理 性 质 ， 又 因此 ， 定 脱 水 污 测 泥中Ｏ Ｃ含量 对脱 水 污 泥农 用 具 有 非 常 重要 的意 义 。对 于不 具 备 Ｔ Ｃ 分 析 仪 等 先 进 设 备 的实 验 Ｏ
３价铬 （ｒ ， 比色法 测定 ３价 铬 的吸光度值 ， Ｃ¨）用 反
应方程式如下 ：
２ ２ｒ０ ＋ Ｃ ８ ２Ｏ ＝ Ｋ Ｓ ４ ２ ｒ（０ ） ＋ Ｋ Ｃ２ ７ ３ ＋ Ｈ Ｓ ４ ２ Ｅ０ ＋ Ｃ２Ｓ ４ ３
重 铬 酸 钾 － 酸 消 化 法 是 Ｓｈｌｌ ｂｒｅ 硫 ｃｏ ｅ ｅｇｒ于 ｎ １２ 首先 提 出 的 ， 十几 年 来 国 内外 在应 用 氧 ９７年 近 化 剂 法 的过 程 中对 技 术 上 作 了许 多 改 进 ， 氧 化 如 温 度 和 时 间选 定 方 面 ， 降 低 温 度 延 长 时 间在 烘 用 箱 中大批 量 样 品 的外 热 法 ， 以克 服 高 温 时 间短 条 件难 以控制 的缺 点 。氧化后 的测 定技 术 改 为直 接 分光 光度 测定 Ｃ“ ， ｒ 有利 于 快速 批 量 分 析 和 自动 流 动分 析 仪 的应 用 ， 且 避 开 了容量 法 中测 定 剩 而 余 ｃ６ ｒ 操作 中的误差 。如美 国 中北 部各 州 土壤 实
Ｖ １３ Ｎ ． ｏ ． ９． ｏ １
低 温 外 热 重 铬 酸 钾 氧 化 — — 比 色 法 测 定 脱 水 污 泥 有 机 碳
陈殿 波 ， 卢建伟
（ 庆华 科 股 份 有 限公 司 ， 龙 江 大 庆 １３ １ ） 大 黑 ６７ ４
摘
要 ： 依据低温外热重铬酸钾氧化一 比色法原理 ， 测定城市污水处理厂脱水污泥有机碳 （ Ｃ） Ｏ 含
法 ， 光度法 测定 条件的研究 方面 时有报道 ¨。 在 ２ Ｊ
本实 验采 用低 温外 热重 铬 酸钾 氧 化一 比色法 测 定
脱 水 污 泥 Ｏ 并 且从 泥样 取 样量 、 定 方 法 精 密 Ｃ， 测
（ 分析 纯 ） 于去离 子水 ， 定容 １０ｍＬ容量 瓶 。 ０
收稿 ：０ １１－４ ２ １ ． ２ ０ 作者简介 ： 陈殿波 （ ９４一 ） 男 ， １８ ， 黑龙江大庆人 ， 助理工 程师 ， 主要从事石油树脂工作 。
关键 词 ： 有机碳 ； 重铬酸钾 ； 比色法 ； 脱水污泥
中 图分 类 号 ： ０ ５ ． ６７３ 文献标识码 ： Ａ 文 章 编 号 ： １０ —７ Ｘ（０ ２ ０ － ３ －４ ０ ４２５ ２ １ ） １ ０ ９ ０ ０
污 泥 中 有 机碳 （ Ｃ） 量 特 别 丰 富 ， 一 种 Ｏ 含 是
１ ４ ２ 泥样 氧化 ．．
③ 当输入测定泥样 比色吸光度值后 ， 直接代 入标 准 曲 线 回归 方 程 进 行 计 算 后 输 出 测 定 泥 样
３ Ｏ ８ ２ ， Ｃ２ Ｔ＋ Ｈ Ｏ
以葡萄糖标准溶液为标准色阶 ， 比色测定 。 进行 Ｊ
量 。实验结果显示 ： 泥样取样量在 ００５～ ．４ ．０ ００ ｇ之间 ， 测定吸光度在标准 曲线上 ； １ 个平行泥样进行 对 ２
０ ｃ测定 ， 相对标准偏差 ０６％ ， ．６ 精密度较好 ； 泥样 Ｏ Ｃ含量总体均值 置信区间范围（．９４０ ３４） ０３ １，．９７ 较小，
准 确 度较 好 。
室 来说 ， 铬酸 钾 一 酸 消 化 法 测 定 污 泥 Ｏ 重 硫 Ｃ含 量 同样是 一种 可选 的方 法 ¨ 。
１ 实验 部 分
１ １ 实 验原理 ．
在一定温度条件 （０ ％ ， ｉ） ， １０ ９ ｍ ｎ 下 用重铬 酸钾 ０ 氧化泥样中 Ｏ 部 分 ６价铬 （ ｒ 被还原成绿色 的 Ｃ， Ｃ６ ）
１ ３ 实验试 剂 ．
重铬 酸 钾 溶 液 （ ． ｌＬ ： 取 ３ ． ２ ５ｇ ０ ８ｍｏ ） 称 ／ ９ ２ ４
重铬 酸 钾 （ 析 纯 ） 加 ４ ０ｍ 分 ， ０ Ｌ去 离 子 水 加 热 溶 解 ， 却后 ， 冷 定容 于 １０ Ｌ容量 瓶 。 ００ｍ
Ｏ Ｃ标 准溶 液 （ ／ ： 解 １ ３ ５ｇ葡 萄糖 ５ｇ Ｌ） 溶 ．７
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云 南化 工
Ｙ ｎ ａ ｈ ｍｉ ￣ Ｔ ｃ ｎ ｌ ｇ ｕ ｎｎＣ ｅ ｃ ｅ ｈ ｏｏｙ
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第３ ９卷 第 １ 期
ｄ ｉ１ ．９ ９ ｊｉ ｎ １０ —７ Ｘ ２ １． １０ ０ ｏ：０ ３６ ／．ｓ ．０ ４２５ ． ０２ ０ ． １ ｓ
１２ 实验 仪器 ．
分析 天 平 ， Ｌ ．１－ ；２ Ａ Ｃ２０４型 ７３型可 见 光 分 光 光 度计 ， 山东 高 密彩 虹 分 析 仪 器 有 限 公 司 ； ＨＧ Ｄ ． ９４ Ａ型 电热 恒 温 鼓 风 干 燥 箱 ， 海 一 恒 科 技 有 １５ 上 线 公 司和上 海一 恒科 学仪 器有线 公 司 。
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１ ４ 实验方 法 ．
① 输 出泥样 Ｏ Ｃ含 量标 准 曲线 图 ；
１ ４ １ 泥样 制备 ．．
② 输出泥样标准 曲线 回归 方程系数及相关
系数 ；
将 脱水 污泥 在 １５Ｃ烘 箱 中 ， 干后 ， ０￣ 烘 用玻 璃 棒 压散 ， 除去 其 中异物 ， 在玻 璃研 钵 研磨 至 全 部通 过 ０２ｍ ８ ． ｍ（０目） ， 筛 贮存 于棕 色瓶 中备用 。
度 和准 确度 等几个 方 面进行 分析 和实验 。
很 好 的有 机 肥 料 ， 既 能供 给植 物 微 生 物 有 机养 它 分 ， 能改 良土壤 的物 理 性 质 ， 又 因此 ， 定 脱 水 污 测 泥中Ｏ Ｃ含量 对脱 水 污 泥农 用 具 有 非 常 重要 的意 义 。对 于不 具 备 Ｔ Ｃ 分 析 仪 等 先 进 设 备 的实 验 Ｏ
３价铬 （ｒ ， 比色法 测定 ３价 铬 的吸光度值 ， Ｃ¨）用 反
应方程式如下 ：
２ ２ｒ０ ＋ Ｃ ８ ２Ｏ ＝ Ｋ Ｓ ４ ２ ｒ（０ ） ＋ Ｋ Ｃ２ ７ ３ ＋ Ｈ Ｓ ４ ２ Ｅ０ ＋ Ｃ２Ｓ ４ ３
重 铬 酸 钾 － 酸 消 化 法 是 Ｓｈｌｌ ｂｒｅ 硫 ｃｏ ｅ ｅｇｒ于 ｎ １２ 首先 提 出 的 ， 十几 年 来 国 内外 在应 用 氧 ９７年 近 化 剂 法 的过 程 中对 技 术 上 作 了许 多 改 进 ， 氧 化 如 温 度 和 时 间选 定 方 面 ， 降 低 温 度 延 长 时 间在 烘 用 箱 中大批 量 样 品 的外 热 法 ， 以克 服 高 温 时 间短 条 件难 以控制 的缺 点 。氧化后 的测 定技 术 改 为直 接 分光 光度 测定 Ｃ“ ， ｒ 有利 于 快速 批 量 分 析 和 自动 流 动分 析 仪 的应 用 ， 且 避 开 了容量 法 中测 定 剩 而 余 ｃ６ ｒ 操作 中的误差 。如美 国 中北 部各 州 土壤 实
Ｖ １３ Ｎ ． ｏ ． ９． ｏ １
低 温 外 热 重 铬 酸 钾 氧 化 — — 比 色 法 测 定 脱 水 污 泥 有 机 碳
陈殿 波 ， 卢建伟
（ 庆华 科 股 份 有 限公 司 ， 龙 江 大 庆 １３ １ ） 大 黑 ６７ ４
摘
要 ： 依据低温外热重铬酸钾氧化一 比色法原理 ， 测定城市污水处理厂脱水污泥有机碳 （ Ｃ） Ｏ 含
法 ， 光度法 测定 条件的研究 方面 时有报道 ¨。 在 ２ Ｊ
本实 验采 用低 温外 热重 铬 酸钾 氧 化一 比色法 测 定
脱 水 污 泥 Ｏ 并 且从 泥样 取 样量 、 定 方 法 精 密 Ｃ， 测
（ 分析 纯 ） 于去离 子水 ， 定容 １０ｍＬ容量 瓶 。 ０
收稿 ：０ １１－４ ２ １ ． ２ ０ 作者简介 ： 陈殿波 （ ９４一 ） 男 ， １８ ， 黑龙江大庆人 ， 助理工 程师 ， 主要从事石油树脂工作 。
关键 词 ： 有机碳 ； 重铬酸钾 ； 比色法 ； 脱水污泥
中 图分 类 号 ： ０ ５ ． ６７３ 文献标识码 ： Ａ 文 章 编 号 ： １０ —７ Ｘ（０ ２ ０ － ３ －４ ０ ４２５ ２ １ ） １ ０ ９ ０ ０
污 泥 中 有 机碳 （ Ｃ） 量 特 别 丰 富 ， 一 种 Ｏ 含 是
１ ４ ２ 泥样 氧化 ．．
③ 当输入测定泥样 比色吸光度值后 ， 直接代 入标 准 曲 线 回归 方 程 进 行 计 算 后 输 出 测 定 泥 样