19氯乙醇含量检验规程(Agilent-7890A)

4.4.3.2进样
进样方式采用溶液直接进样。 自动进样器注射针自动抽取1uL，标准对照品溶液和样品溶液连续进样2-3次， 结果取平均值。
4.4.3.3关机
检测完成后，调节气相色谱仪控制面板柱箱温度20℃，后进样口温度50℃，前 检测器温度50℃；关闭氢火焰，关闭氢气发生器，关闭空气泵，仪器自动降温， 待降到所设温度以下时退出工作站，关闭气相色谱仪电源，最后关掉氮气。
4.4.4结果 计算
采用气相色谱法中外标法测定氯乙醇含量，按下式计算（气相色谱仪中校正曲 线可以自动完成此项）： cRAX 含量（cX）= AR
式中： cX为供试品浓度； cR为对照品浓度； AX为供试品的峰面积或峰高； AR为对照品的峰面积或峰高。
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4.2仪器及用 具
Agilent-7890A气相色谱仪 HG-1803A高纯氢气发生器 AG-1605空气泵 Agilent-7890A气相色谱工作站 Agilent-G4513A自动进样器 分液漏斗 125ml 容量瓶10ml、100ml 具塞锥形瓶 100ml
4.3试剂
氯乙醇（分析纯） 正己烷（分析纯）
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标题
正文
4.4.3测试 4.4.3.1仪器 准备 1.打开氮气瓶、氢气发生器、空气泵，数分钟氮气流量在25ml/min左右，氢气、 空气流量分别在30ml/min、400ml/min左右，压力分别在0.5MPa、0.4MPa、0.45 MPa左右; 2.打开气相色谱仪电源； 3.双击桌面的“仪器2联机”，设定主机系统参数：柱温110℃、进样口160℃、检 测器200℃；参数设定好后仪器自动升温； 4.将标准对照瓶和供试品瓶放入自动进样器的转盘内，编好顺序； 5.在工作站软件中编辑方法、序列并保存方法和序列； 6.待主机“Remote”指示灯亮时，说明仪器已就绪，点击工作站中运行控制中的 “运行序列”，准备进样。
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标题 1.目的
正文 规范明胶空心胶囊中氯乙醇的标准操作程序。
2.范围
适用于环氧乙烷灭菌后残留物氯乙醇的检测。
3.职责
QC及QC主管对本程序的实施负责。
4.程序 4.1简述 采用气相色谱法进行空心胶囊经环氧乙烷灭菌后残留物氯乙醇的限量检测； 气相色谱法系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定 的色谱方法。物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进 入检测器，用数据处理系统记录色谱信号。
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标题 4.4.5结果 判定
正文 供试品溶液中氯乙醇的峰面积（或含量）不得超过对照溶液峰面积（或含量）。
4.4.6记录
实验完成后，将检验结果记录在BPR-QC-001“成品理化检验记录”中，在记录中 应注明仪器型号，色谱柱型号，进样口、色谱柱及检测器的温度，载气流量，进 样体积等信息，并附色谱图。
4.4.7注意 事项
1.分析结果的准确性主要取决于进样量的重复性和操作条件的稳定性。 2.色谱柱老化时，通入载气流速与操作时相近。温度高于操作柱温，但要低于固 定液的最高使用温度；老化时间一般在20~24小时。 3.关闭氢气发生器及空气泵后要放空发生器中的氢气及泵内的空气。
5.参考文件
SOP-QC-068“Agilent-7890A气相色谱仪操作规程”
4.4操作方法 4.4.1标准对 照液的配制 精密称取约22mg的氯乙醇，加入洁净的10ml容量瓶中，加正己烷至刻度，混匀； 精密量取1ml上述混匀液加入洁净的100ml容量瓶中，加正己烷至刻度，混匀； 精密量取上述稀释液2ml，置盛有24ml正己烷的分液漏斗中，精密加水2ml，振摇 提取，取下层水溶液作为对照液。 4.4.2供试品 溶液的配制 取胶囊适量，剪碎，称取2.5g，置具塞锥形瓶中，加正己烷25ml，浸渍过夜； 取浸渍液至分液漏斗中，精密加水2ml，振摇提取，取下层水溶液作为供试溶液。
6.依据
《中华人民共和国药典》2010年版（二部）