低温熔盐法制备片状氧化铝

科技篇（ 研究与开发）０１ ５ 上） ２１年０月（
陶 瓷 Ｃｒ ｉ ｅ ｍｃ ａ ｓ
・２ ・ １
低 温 熔 盐 法 制备 片 状氧 化 铝
王 同 乐
（ 陕西理 工 学院材 料 学院 陕 西 汉 中 ７ ３ ０ ） ２ ０ ３
摘 要 研 究 了 以氢 氧 化 铝 为 原 料 ， 化 钠 一氯 化 钾 为 熔 盐 ， 及 熔 盐 加 入 量 对 试 样 物 相 的 影 响 。研 究 结 果 表 明 ， 盐 加 入 量 为 氯 以 熔
中 图分 类 号 ： Ｑ１ ４４ 文 献 标 识 码 ： Ｔ ７． Ａ
片状氧化铝
文 章 编 号 ：０ ２ ８ ２ ２ １ ）５ ０ １ ０ １０ —２ ５ （０ １ ０ —０ ２ — ２
Ｐｒ ｐａ ａ ｉｎ ａ ｅ Ｌｉ ｅ Ａｌ ｍ ｉ ｎ Ｆｌ ｘ ａｔＬｏ Ｔｅ ｐ ｒ ｔ ｒ ｅ ｒ ｔｏ Ｐｌ ｔ ～ ｋ ｕ ｎａ ｉ ｕ ｗ ｍ ｅ ａ ｕ ｅ
片状氧 化铝 熔点 高 、 度 大 、 具 有较 高 的机 械 强 硬 还
刖 罱
度 和 易分散 的特 点 ， 作 为金 属 、 可 陶瓷 和 玻 璃基 复 合 材
料 的增 强相 ， 高复 合材 料 的弹性 模量 、 提 韧性 和强 度 。 ］
氧 化铝 是一 种 常见 的 陶瓷 材 料 ， 有 高 熔 点 、 硬 具 高 度 、 强 度 、 腐 蚀和 低 成 本 的特 点 ， 用 作 高 硬 度 研 高 耐 可
研 究 发现 ， 片 状 氧 化 铝 增 强 的 陶 瓷 基 复 合 材 料 较 用 用
颗 粒氧 化铝 增 强 的 陶 瓷 基 复 合 材 料 的 断裂 韧性 高 ， 片 状 氧化 铝 在 基 体 中 产 生 桥 接 作 用 ， 高 了 材 料 的 韧 提
磨 材料 、 瓷 材 料 和 耐 火 材 料 等Ｌ 。氧 化 铝 主 要 有 ａ 陶 １ ］ 、
８７ 、 一ＡｌＯ ３ 晶 型 。ａ 。。种 —Ａｌ （ Ｏ。 刚玉 型 ） 以在 任何 可
温 度下 稳定 存在 ， 他 晶形 均 为 过 渡相 或 不 稳 定 相 。ａ 其
—
性 ＿ 。 制备 片状氧 化 铝的方 法 主要有 水热 法 、 ４ ］ 高温烧 结
法 和熔 盐 法 。水 热 法 的 制 备 工 艺 较 复 杂 ， 材 料 的 价 原 格 较贵 ； 温 烧 结 法 的 制 备 温 度 （ 常 为 １９ ０℃ ） 高 通 ０ 较 高 ， 设 备 要 求 也 较 高 ； 盐 法 制 备 工 艺 简 单 ， 材 料 对 熔 原 成 本较 低 ， 合 片 状 氧 化 铝 的 制 备 。 笔 者 以 氢 氧 化 铝 适 为原料 ， 化钠 一 氯 化 钾 为 熔 盐 ， １０ ０ Ｃ下 制备 片 氯 在 ０
有 限公 司生 产 ） 行 ＸＲ 分 析 试 样 的 物相 ： 用 Ｊ Ｍ 进 Ｄ 采 Ｓ
一
６ ９Ｌ 型 扫 描 电 子 显 微 镜 （ ３０ Ｖ 日本 电 子株 式 会 社 生
产 ） 察 试样 的形貌 。 观
（ Ｇｒ ｗ ｈ ｄｒ ｃ ｏ ｆ ｐｒ ｔｐ ｂ ｏ ｔ ｉ ｔ ｎ ｏ ｉ ｓ ） ｅｉ ｓ ｅ ｅ
５ １ ｍ， 度为 ０ ６ １ ｍ 片 状 型 氧 化 铝 ｉ ～ Ｏｆ 厚 ． ～ ４ｆ 当熔
（ ） ６ ａ ７ （ ）５ ｂ ０
盐加入 量 为 ５ 时 ， 样 的物 相 为 型氧 化 铝 ， 形貌 Ｏ 试 其
无规 则 。
图 １ 不 同熔 盐加 入 量 试 样 的 Ｘ Ｄ 图 谱 Ｒ
Ａ１ ｒ ｏ ｂ ａｎ ｄ ａ ａ ｏ ｄ ｔ ｎ ｂ ｄ ｉ ｇ ５ ２ ０３ ｗｅ ｅｎ ｔｏ ｔ ｉ ｅ ｔｓ ｍｅ ｃ ｎ ｉ ｏ ｙ ａ ｄ ｎ ０ ｉ
Ｋｅ ｒ ｓ Ａｌ ｍｉ ｉ ｍ ｙ ｒ ｘｄ ；Ｓ ｄ ｕ ｃ ｌ ｒｄ － ｐ ｔ ｓ ｉ ｍ ｈ ｏ ｉ ｅ ｙ ｗｏ ｄ ： ｕ ｎ ｕ ｈ ｄ ｏ ｉ ｅ ｏ ｉ ｍ ｈ ｏ ｉ ｅ ｏ ａ ｓｕ ｃ ｌ ｒｄ ；Ｐｒ ｐ ｒ ｔ ｎ； ｌ ｔ — ｌ ｅａ ｕ ｎ ｏ ｒ ｅ ａ ａ ｉ Ｐ ａ ｅ ｉ ｌ ｍｉ ａ ｐ ｗｅ ｏ ｋ
图４ 熔盐加入量为 ５ 的试样的 Ｓ Ｍ照片 ｏ Ｅ
Ｆｉ ４ ＳＥＭ ｍ ａ ｓｏｆｔ ａ ｐｌ ｉｈ ａ ５０ ｔ ｇ． ｉ ｇｅ ｈｅ ｓ ｍ ｅｗ ｔ ｗ ｆｕ ｌｘ
３ 结 论
以氢 氧化 铝为 原料 ， 化 钠 一氯 化 钾 为熔 盐 ， 氯 当熔 盐加入 量 为 ６ 时 ， １０ ０。 ７ 在 ０ Ｃ保温 ４ｈ 得到 了边 长为 ，
Ｗａ ｇＴｏ ｇｅ ｃ ｏ ｌ ｆ ａｅｉｌ Ｓ ｉ ｃ ｎ ｎ ｉ ｅｒ ｇ Ｓ ａ ｎ ｉ ｉｅ ｓ ｙｏ ｃ ｎ ｌｇ 。 ｈ ａ ｘ ， ｎ ｈ ｎ ， ２ ０ ３ ｎ ｎ ｌ （Ｓ ｈ ｏ ｔｒ ｓ ｃ ｎ ｅａ ｄＥ ｇ ｅ ｉ ，ｈ ａ ｘ Ｉ ｖ ｒｉ ｆ ｏＭ ａ ｅ ｎ ｎ Ｕｎ ｔ Ｔｅｈ ｏｏ ｙ Ｓ ａ ｎ ｉＨａ ｚ ｏ ｇ ７ ３ ０ ）
℃预烧 １ 。在 预烧 后 的试 样 中加入 氯化 钠 ～氯化 钾 （ ｈ ２ 种熔 盐 的质量 比为 １： ） 片 状氧 化 铝形 核 剂 ， １和 加入 少
方 向。ｄ —Ａｌ Ｏ。晶体 生 长示 意 图见 图 ３５。 ＿ ］
［０ １ ００ 】
量 的水将 其混合 均 匀 ， 将得 到 的试 样在 ６ Ｏ℃烘 干 、 １ 在
１ 实 验
在 陶瓷坩 锅 中加 入 氢 氧 化 铝 （ Ａｌ（ ＯＨ） ） 在 ５ ０ 。， ０
低 。这一 原 因导致 生 成 同样 面 积 的 （ ０ １ 面 所 需 的驱 ００ ）
动 力比 （００ 面的小 ， 一方 面导 致 它对 氧 化铝 分 子 的 １ １） 另 吸 引力 小 ， 而使 １ ｉ 从 ００方 向的生 长 速 率 明显 大 于 ０ ０ ０１
０ ０ Ｃ煅 烧 ４ｈ， 炉冷 却 。将 煅 烧 后 的试 样 用蒸 馏 水 ０ 随 洗 去多余 的盐 ， 干备 用。 烘
采 用 ＤＸ一 ２ ０ ５ ０型 Ｘ 射 线 衍 射仪 （ 东 方 圆仪 器 丹
图 ３ ａ —Ａｌ ） ｚ 。晶体 的生 长 示 意 图＿ （ ５ ］
Ｆｉ ． Ｓ ｈ ｍａ ｉ ｉｇ ａ ｆ ｒｇ ｏ ｎ ｆａ Ａｌ ０３ ｇ３ ｃ ｅ ｔｃｄ ａ ｒ ｍ ｏ ｒ ｗｉ ｇ ｏ — ２
Ｆｉ ＸＲＤ ａ ｔ ｒ ｈ ｏｄ ｔａ ｅ ｉｆ ｒ ｎｔｆｕｘ ｃ ｔ ｎｔ ｇ．１ ｐ ｔｅ ｎｓｏｆｔ ｅ ｐｒ ｕｃ ｄｄ ｄ ｄ ｆｅ ｅ ｌ ｏｎ ｅ
参 考 文 献
１ 谭 宏 斌 ， 小 玲 ．用 高 岭 土 制 备 片 状 氧 化 铝 粉 体 ． 耐 火 马
Ａｌ 熔点 为 ２０ ０℃ 、 度 为 ８ ８ 密度 为 ３ ９ ／ Ｏ。 ５ 硬 ．、 ． ７ｇ
ｃ ｍ～ ， 属于 三方 晶系 六方 紧密 堆积 构 型 ， 自由 的生 长 在
环境 中结 晶 ， 晶体 能 沿 着 ｃ轴 生 长 时 ， 生长 出表 面 非 可 常平 坦 的片状 晶体心 。 ］
熔 盐加入 量 为 ５ 的试 样 的 Ｓ Ｍ 照 片 如 图 ４所 Ｏ Ｅ
示 。从 图 ４可 以看 出 ， 一ＡｌＯ 颗 粒 的形 貌 不规 则 ， 。。 有
少 量 片状 的氧化 铝 。
入 量为 ６ 时 ， ７ 液相 较 多 ， 液相 中 的铝 易 以 ａ相析 出 ；
当熔盐 加入 量 为 ５ 时 ， 能 因为液 相较 少 ， 相 中的 Ｏ 可 液 铝 以 相析 出较 容 易。
大于其 过 饱 和 浓 度 ， 以 其他 的 晶 型 析 出。 当熔 盐 加 再
提供 了 自由的生 长环境 ， 生 长基 元 Ａｌ 八 面体 在 则 —Ｏ 相 互联 结 时完 全 遵 循 鲍 林 规 则 ， 以最 稳 定 的 共顶 方 式 联 结 ， 成规 则 的六 角形片 状 晶体 。 形
６ 时 ， １ ０ ７ 在 ０℃保 温 ４ｈ 得 到 了结 晶 完整 的 ， 长 为 ５ １ ｍ， 度 为 ０ ６ １４ ０ ， 边 ～ ０ 厚 ． ～ ． ｍ 的片 状 ｄ Ａｌ ； 盐 加 入 量 为 ５ 时 ， ～ 熔 Ｏ。 Ｏ
不能得到片状氧化铝 。
关键词 氢氧化铝 氯化钠 一氯化钾 制备
Ａｂ ｔａ ｔ Ｔｈ ｆｅ ｔｏ ｌ ｘ ａ ｄ ｔ ｎ ｃ ｎ ｅ ｔｏ ｒ ｄ ｃ ｈ ｓ ｓ ｓ ｕ ｉ ｄ ｓｒ ｃ ： ｅｅ ｆ ｃ ｆ ｆ ｄ ｉ ｏ ｏ ｔ ｎ ｎ ｐ ｏ ｕ ｔｐ ａ ｅ ｗａ ｔ ｄ ｅ 。ｕ ｉｇ ａ ｕ ｉ ｉ ｍ ｙ ｒ ｘｄ ｓ ｒ ｗ ｔ ｒａｓ ｉ ｌｅ ｕ ｉ ｓｎ ｌ ｍ ｎ ｕ ｈ ｄ ｏ ｉ ｅ ａ ａ ｍａ ｅ ｉ ｌ ｎ ｍｏｔ ｎ ｓ ｄ ｕ ｃ ｌ ｒｄ － ｐ ｔ ｓ ｉ ｍ ｈ ｏ ｉ ｅ Ｔｈ ｅ ｕ ｔ ｉ ｄ ｃ ｔ ｓ ｔ ｅ ｃ ｙ ｔ ｌｐ ａ ｅ ｌ ｅ ａ Ａ１０３ ｏ ｉ ｍ ｈ ｏ ｉ ｅ ｏ ａ ｓｕ ｃ ｌ ｒｄ ． ｅ ｒ ｓ ｌ ｎ ｉａ ｅ ｈ ｒ ｓ ａ ｌｔ — ｉ — ｋ ２ ｗｅ ｅ ｏ ｔ ｉ ｅ ｔ １０ ０ ℃ ｆ ｒ ４ ｙ ｒ ｂ ａｎ ｄ ａ ０ ｏ ｈ ｂ ａ ｄｎ ７ ｄ ｉｇ ６ ｍｏ ｔ ｎ ｓ ｌ ，ｗｈ ｃ ｉｅ ｒ ｎ ｅ ｆ ｏ ５ １ ｍ ｎ ｈ ｈ ｃ ｎ ｓ ａ ｇ ｒ ｍ ． ～ １ ４ ｍ ． ｕ ， ｈ ｌ ｔ — ｌ ｅ ｄ ｌｅ ａ ｔ ｉｈ ｓｚ ａ ｇ ｒ ｍ ～ ０ ａ ｄ ｔ ｅ ｔ ｉｋ ｅ ｓ ｒ ｎ ｅ ｆ ｏ ０ ６ ． Ｂ ｔ ｔ ｅ ｐａｅ ｉ — ｋ ｍｏ ｔ ｎ ｓ ｌ． ｌｅ ａ ｔ
在 本实验 中 ， 盐 的加 入 量 为 ６ ， ａ Ａｌ 熔 ７ 为 — Ｏ。
２ 结 果 与分 析
不 同熔 盐 （ 化 钠 一氯 化 钾 ） 入 量 试样 ， １０ ０ 氯 加 在 ０ ℃保温 ４ｈ后 ， 用蒸馏 水洗 涤后 的 Ｘ ＲＤ图谱 见 图 ｌ 。从 图 １可 以看 出 ， 当熔 盐加 入 量为 ６ 时 ， 样 的物 相 为 ７ 试 ａ ～ＡｌＯ ； 。 当熔 盐 加 入 量 为 ５ 的试 样 的物 相 为 一 ０ Ａ： 。 ｌＯ 。氢 氧 化 铝 在 ５ ０。 烧 后 ， 物 相 为 Ａｌ 。 ０ Ｃ预 其 ： 。 Ｏ Ａ１Ｏ 。 。首先在 氯化 钠 一氯化 钾熔 盐 中熔解 ， 到 含铝 的 得 熔盐 ， 随着氧 化铝 的不 断熔 解 ， 盐 液 相 中 的铝 的含 量 熔
＊ 作者简介 ： 同乐（９１ 大专 ， 王 １６ 一） 实验 师 ； 究 方 向为 材 料 制 备 与 检 测 。Ｅ—ｍａｌｔ ｈ ｂ １ ３ ｃｒ 研 ｉ — ． ＠ ６ ．ｏ ： ｎ
・
Hale Waihona Puke ２ ２・陶 瓷 ｃｒ ｉ ｅｍｃ ａ ｓ
科技篇（ 研究与开发）０１ ５ 上） ２１年０ 月（
ｆ 厚 度为 ０ ６ １ ４ ｍ， ． ～ ． ｍ 较规 整 的六边 形 片状 。
ａ —Ａ１Ｏ 倾 向 于形 成 片 状 晶 的原 因 ， 能是 液相 ｚ。 可 主要 吸 附在 （ ０ １ 晶面 上 ， （０ １ ００ ） 使 ０ ０ ）晶 面 的表 面 能 降
状氧 化铝 ， 究 熔 盐 的加 入 量 对 片 状 氧 化 铝 生 成 产 生 研 的影 响 。