氟化物的测定

1、目的：
为使分析人员在分析过程中做到有方法可依、规范水质分析方法的过程和便于对化验室质量的控制与管理。

2、测定方法：离子选择电极法
3、适用范围：
实用于环境监测水及废水中氟化物的测定。

测定下限浓度为
0.02 mg/L，上限为1999 mg/L。

4、仪器和器皿
4.1PH/电导率/离子综合测定仪。

4.2 磁力搅拌器及塑料包裹的搅拌子。

4.3 100ml、1000ml容量瓶。

4.450ml、100ml和500ml烧杯。

4.5 50ml量筒。

4.6 2.00ml、
5.00ml和10.00ml吸液管，50.00ml移液管。

4.7 镊子。

5、试剂
5.1氟化物标准贮备液：称取0.2210基准氟化钠（NaF）（预先于105～110℃烘干2h或者于500～650℃烘干约40min，冷却），用去离子水溶解后转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

贮存在
聚乙烯瓶中。

此溶液每毫升含氟离子100微克。

5.2 0.1mol/L氢氧化钠和0.1mol/L盐酸或0.1mol/L硫酸。

5.3溴百里香酚蓝指示剂，0.05%。

5.4 柠檬酸—柠檬酸钠缓冲溶液：称取24.0克柠檬酸和270.0克
柠檬酸钠用去离子水溶解后转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀，存于聚乙烯瓶中。

或总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）:称取58.8克二水合柠檬酸钠和85.0克硝酸钠，用去离子水溶解，用盐酸调节PH至5～6，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀，存于聚乙烯瓶中。

6、测定步骤
6.1电极的准备：
取下电极头部的保护冒，小心不要碰到电极膜。

取下参比填充口橡胶塞，把电极下部的磨口玻璃向上退，排干原参比液，再在参比填充口中加入相应的电解液至填充口下，拧紧磨口，电解液不可渗出过快，可通过磨口调节。

连接离子电极和参比电极至相应的接口，把氟离子电极插入去离子水中活化一小时。

电极的准备：取下电极头部的保护冒，小心不要碰到电极膜。

取下参比填充口橡胶塞，把电极下部的磨口玻璃向上退，排干原参比液，再在参比填充口中加入相应的电解液至填充口下，拧紧磨口，电解液不可渗出过快，可通过磨口调节。

连接离子电极和参比电极至相应的接口，把氟离子电极插入去离子水中活化一小时。

6.2仪器准备和操作：
按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将各开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15分钟。

同时打开礠力搅拌器，将电极插入去离子水中充分洗净电极。

6.3 标准曲线的校正：
分别用吸液管和吸量管吸取1.00ml，5.00ml，10.00，20.00ml，50.00氟化钠标准贮备液置于5只100ml容量瓶中，加入10柠檬
酸—柠檬酸钠缓冲溶液，用去离子水稀释至标线，摇匀后倒入100ml烧杯中，将电极插入第一个较准溶液中按Cal开始较准。

显示屏上的CAL1表示正在测量第一个较准点。

当测量值稳定后，读数将会按照所选终点方式显示。

对接下来的较准标液重复上述步骤。

在测量好最后一个标准液后终止较准过程。

屏幕上出现包含所有较准结果的列表。

经过检查较准曲线合格（分段斜率在85%～110%）后按下保存。

6.4 水样的测定
取50.0ml混匀水样于100ml容量瓶中，加2-3滴溴百里香酚蓝指示剂，用0.1mol/L的盐酸或氢氧化钠溶液调节PH至7左右，加10ml柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，稀释至刻度线，摇匀。

倒入50或100ml烧杯中，若水样浑浊应用快速定量滤纸过滤，将洗净的电极插入该溶液中，按“读数”键，两次读数相差不超过0.05mg/L 时记下该值。

同时作空白实验。

7、计算
C=（C1－C空）× 2
C1―所测定样的浓度，mg/L。

C空―测定空白时的浓度，mg/L。

8、主要事项
8.1 每次测定样品时都应带测相应浓度的标准溶液，以检验仪器状态。

8.2 测定完成后应将电极浸泡于300mg/L的氟化钠溶液中，所以在用之前应用去离子水充分洗净擦干电极再测定。

8.3 测定完成后应将橡皮塞向上推以封住填充口，防止参比液挥发。