第十章常用的分离和富集方法
分析化学中常用的分离和富集方法
分析化学中常用的分离和富集方法1.蒸馏法：蒸馏是根据溶液中各组分的沸点差异来进行分离的方法。
通过加热混合液体使其汽化，然后再冷凝收集汽化物，从而分离不同沸点的组分。
蒸馏法适用于溶液中的挥发性组分富集和纯化。
2.萃取法：萃取是利用两种或多种不相溶液体的亲和性差异将待分析的组分从混合体系中转移到单一溶剂中的分离方法。
常见的有液液萃取和固相萃取。
萃取法适用于挥发性差异较小的物质分离。
3.结晶法：结晶是根据物质在溶液中的溶解度差异来进行分离的方法。
通过逐渐降低溶解度使其中一种或几种溶质结晶出来，从而实现分离和富集。
结晶法适用于固体组分富集和纯化。
4.洗涤法：洗涤是通过溶解或稀释洗涤剂来将带有目标分子的样品与杂质分离的方法。
洗涤法适用于固态、液态和气态混合物中分离和富集。
5.离子交换法：离子交换是通过离子交换树脂的吸附作用来分离和富集组分的方法。
树脂上的离子可与溶液中的离子发生交换，从而实现目标组分的富集。
离子交换法适用于溶液中离子的分离和富集。
6.气相色谱法：气相色谱是一种利用气相色谱柱对待分析物进行分离的方法。
根据化合物在不同固定相上的吸附特性差异进行分离和富集。
气相色谱法适用于气态和挥发性物质的分离和富集。
7.液相色谱法：液相色谱是一种利用液相色谱柱对待分析物进行分离的方法。
根据待分析物在流动相和固定相之间的分配系数差异进行分离和富集。
液相色谱法适用于液态和溶液中的分离和富集。
8.电泳法：电泳是一种利用电场对待分析物进行分离和富集的方法。
根据待分析物在电场中的迁移速度差异来分离和富集。
电泳法适用于溶液中离子和带电粒子的分离和富集。
以上是常见的分离和富集方法，每一种方法在不同场合的适应性和分离效果各有差异。
在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的方法。
不同的分析问题可能需要结合多种方法的优势来达到理想的分析结果。
常用的分离和富集方法习题及答案.
第十章 常用的分离和富集方法习题及答案一、 选择题1、用均匀分配法重结晶BaSO 4（常量组分）和PbSO 4（微量组分），每结晶一次，使BaSO 4析出一半。
已知结晶系数为10，当经10次重结晶时，结晶出的常量组分为原来的百分数[由ny )21(=公式得出]是 A 、6.9761 B 、10241C 、2441D 、66.9712、用非均匀分配法对PbCrO 4（常量组分）和BaCrO 4（微量组分）进行重结晶，每结晶一次，使PbCrO 4析出一半。
已知结晶系数为10，当经10次重结晶时，微量组分析出的百分数[由nx )211(λ-=公式得出]是A 、95.1%B 、85.1%C 、90.1%D 、75.1%3、含0.010gFe 3+的强酸溶液，用乙醚萃取时，已知其分配比为99，则等体积萃取一次后，水相中残存Fe 3+量为A 、0.10mgB 、0.010mgC 、1.0mgD 、1.01mg4、萃取过程的本质可表述为A 、金属离子形成螯合物的过程B 、金属离子形成离子缔合物的过程C 、络合物进入有机相的过程D 、将物质由亲水性转变为疏水性的过程5、用等体积萃取要求进行两次萃取后，其萃取率大于95%，则其分配比必须大于A 、10B 、7C 、3.5D 、26、移取25.00mL 含0.125g I 2的KI 溶液，用25.00mLCCl 4萃取。
平衡后测得水相中含0.00500g I 2，则萃取两次的萃取率是A 、99.8%B 、99.0%C 、98.6%D 、98.0% 7、属阳离子交换树脂是A 、RNH 3OHB 、RNH 2CH 3OHC 、ROHD 、RN(CH 3)3OH8、根据离子的水化规律，判断含Mg 2+，Ca 2+，Ba 2+，Sr 2+离子混合液流过阳离子交换树脂时，最先流出的离子是A 、Ba 2+B 、Mg 2+C 、Sr 2+D 、Ca 2+二、填空题1、离子交换法用于Fe 3+、Al 3+的分离时，先用盐酸处理溶液，使Fe 3+、Al 3+分别以____________形态存在。
第章分析化学中常用的分离富集方法
第章分析化学中常用的分离富集方法分析化学是研究物质成分和性质的科学，分析化学中常常需要进行分离和富集样品中的目标组分以便进行后续的定性与定量分析。
在分析化学中，常用的分离富集方法包括溶剂提取法、固相萃取法、离子交换法、凝胶过滤法等。
以下将对这些方法进行详细介绍。
1.溶剂提取法溶剂提取法是利用目标组分在水相和有机相之间的分配系数差异将目标组分从样品中分离出来的方法。
该方法常用于富集有机物、金属离子等。
常用的溶剂包括正己烷、乙酸乙酯、乙酸纳等。
溶剂提取法具有操作简便、富集效果好的特点，但需要注意溶剂的选择和体积比的控制。
2.固相萃取法固相萃取法是利用固态吸附剂或吸附剂包裹在固态材料上，通过吸附目标物质来实现分离和富集的方法。
该方法常用于富集挥发性有机物、农药、药物等。
常用的吸附剂有活性炭、硅胶、聚酯、聚乙烯等。
固相萃取法具有操作简便、富集效果好的特点，但需要注意吸附剂的选择和样品前处理的步骤。
3.离子交换法离子交换法是利用离子交换树脂将样品中的离子按照离子交换性质进行分离和富集的方法。
离子交换树脂是一种具有交换离子基团的吸附剂，可以选择性地吸附目标离子。
离子交换法常用于富集金属离子、阴离子、阳离子等。
常用的离子交换树脂有强阴离子交换树脂、强阳离子交换树脂、弱阴离子交换树脂等。
离子交换法具有选择性好、重现性好的特点，但需要注意树脂的选择和样品的处理方法。
4.凝胶过滤法凝胶过滤法是利用凝胶材料的孔隙大小将大分子与小分子进行分离和富集的方法。
凝胶过滤法常用于分离大分子如蛋白质、DNA等。
常用的凝胶材料有琼脂糖、聚丙烯酰胺凝胶等。
凝胶过滤法具有操作简便、选择性好的特点，但需要注意凝胶材料的选择和样品前处理的步骤。
以上是分析化学中常用的分离富集方法，不同的方法适用于不同的目标组分和样品类型。
在进行分析前，需要根据样品的特性和分析要求选择合适的分离富集方法，并进行合理的样品前处理步骤，以确保分析结果的准确性和可靠性。
(推荐)分析化学中常用的分离和富集方法
Methods for Separation and Enrichment (Concentrate)
1
第10章 分析化学中常用的分离和富集方法
10.1 概述 10.1.1 沉淀分离法 10.1.2 挥发和蒸馏分离法
10.2 液-液萃取分离法 10.2.1 萃取分离的基本原理 10.2.2 重要的萃取体系 10.2.3 萃取条件的选择 10.2.4 萃取分离技术
15
① C 2 O 4 2 ,使 C 2 ,a S2 r ,B2 ,a T(Ⅳh ),稀土与其它金属离子分离； ②铜铁试剂
NO
N ONH4 （N-亚硝基苯胲胺盐） (1:9H2SO4中) 定量沉淀Fe3+,Ti,Zr,V(V),U(IV),Sn(IV),Nb,Ta等，
与U(VI),Al,Cr3+,Mn,Ni,Co,Zn,Mg,P等分离。
如：
Pb2 PbS4O 共沉淀富集Se
Ba2 BaS4O 共沉淀富集P
C2,a S2 r,B2a ,M 2 gM 2 F 共沉淀富集稀土离子
注：因为无机共沉淀具强烈吸附性，所以选择性不高，又难于
除去，所以只有在载体不干扰测定或加掩蔽剂后才能使用。
19
无机共沉淀剂应用示例
共沉淀离子 载 体
Fe3+、TiO2+
回收率（%）=分离后测得A的质量/样品中A的总量×100%
RA
mA (mA)0
100%
回收率：衡量被测组分A的回收程度（或：试样中被测组分回收
的完全程度）回收率越高，表明分离方法越好。
回收率常通过测定试样和标样来确定：
如：
试样（x）+标样（S）= 实验测得总含量
实验测得： C ' %
分析化学中常用的分离和富集方法
分析化学中常用的分离和富集方法分析化学作为一门研究物质组成和性质的科学，其中常用的分离和富集方法起着至关重要的作用。
分离和富集方法可以将需要分析的目标物质从复杂的混合物中分离出来，提高分析的灵敏度和准确度。
本文将介绍常用的分析化学分离和富集方法，包括溶剂萃取、固相萃取、薄层板法和气相色谱。
溶剂萃取是一种常见的分离和富集方法。
它基于物质在不同溶剂中的溶解度差异来实现分离。
常用的溶剂包括醚类、酯类和芳烃类。
溶剂萃取可以根据目标物质的亲水性或疏水性进行选择，有效地将目标物质从样品中富集。
例如，对于水样中的有机污染物分析，可以使用非极性的有机溶剂进行富集，如二氯甲烷、正己烷等。
溶剂萃取方法操作简便，成本较低，已广泛应用于环境监测和食品安全等领域。
固相萃取是一种利用固相吸附材料对目标物质进行富集的方法。
固相萃取通常以固相萃取柱或固相萃取膜的形式存在。
固相萃取材料多为具有特定化学性质的固体材料，如聚苯乙烯、聚二氟乙烯、硅胶等。
富集过程中，样品通过固相萃取材料，目标物质被吸附在固相上，其他杂质被去除，从而实现分离和富集。
固相萃取方法具有选择性好、灵敏度高的特点，广泛应用于环境、生物医药、食品和化学等行业的样品前处理中。
薄层板法是一种常用的分析化学分离技术，广泛应用于天然产物和化学成分分析中。
薄层板法利用了化学物质在不同极性固体支持物上的吸附和分配性质。
分离过程中，样品溶液在薄层板上扩展，不同成分因溶液中的分配系数不同而在薄层板上分离出来。
随后，可以通过显色剂、紫外灯或其他检测手段进行成分的定性分析或定量测定。
薄层板法操作简单、迅速，结果直观，已成为化学分析中不可或缺的手段之一。
气相色谱是一种基于物质在气相中分配系数的分离技术，被广泛应用于挥发性有机物的分析。
在气相色谱中，样品经过蒸发器的加热，被气体载气（如氮气或氦气）带入色谱柱进行分离。
色谱柱内填充有具有特定性质的固体或液体填料，目标物质通过填充物与载气发生相互作用，从而实现分离。
分析化学中的分离与富集方法
分析化学中的分离与富集方法
1.蒸馏法：根据不同物质的沸点差异进行分离和富集。
常用的蒸馏方
法有常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏等。
2.萃取法：利用两种或多种溶剂相互不溶的特性，将目标物质从混合
物中转移到溶剂中，从而达到分离和富集的目的。
典型的例子有固-液萃
取和液-液萃取。
3.变温结晶法：根据不同物质溶解度随温度变化的规律，通过调节温
度使目标物质结晶，从而将其与其他组分分离。
4.气相色谱法：利用物质在固定相和流动相之间的分配系数差异，以
气态物质的流动为介质，将目标物质从混合物中分离并富集。
1.沉淀法：通过在混合物中加入沉淀剂，使得目标物质与沉淀剂反应
生成不溶性沉淀，从而分离富集目标物质。
这种方法常用于分离金属离子。
2.化学还原法：通过还原剂将目标物质转化为不溶性化合物，从而使
其与混合物分离。
例如，将有机污染物还原为不溶性沉淀。
3.化学萃取法：利用目标物质与萃取剂之间的化学反应进行分离。
例如，萃取剂选择性地与目标物质发生络合反应，形成可溶性络合物，从而
将其与其他组分分离。
4.吸附分离法：通过吸附剂对目标物质的选择性吸附将其从混合物中
分离。
主要有固相萃取、层析和磁性吸附等方法。
以上仅是分析化学中常用的一些分离与富集方法，实际应用中还有很
多其他方法，如超临界流体萃取、电分离、膜分离等。
在实际的分析过程
中，要根据混合物的性质和目标物质的特点选择合适的方法，并合理优化条件，以提高分离效果和分析结果的准确性。
分析化学中常用的分离和富集方法及小结
3. 其它无机沉淀剂
H2SO4，H3PO4，HF or NH4F，HCl
稀HCl：Ag Hg22+ Pb→白↓（ Ⅰ组阳离子）
HCl
AgCl,Hg2Cl2,PbCl2
NH3
溶于热水
Ag(NH3)2+ Pb(OH)2 HgNH2Cl(白)+Hg(黑)
13
（白）
灰黑
无机沉淀剂: 易产生共沉淀, 选择性不高; 应首先沉淀微量组分.
UO22+，Al3+，Sn4+，Bi3+等。
21
无机共沉淀剂选择性差, 干扰下一步测定。
2、有机共沉淀剂（选择性高，应用广）
丹宁,辛可宁，动物胶等,可灼烧除去。
例1：分离微量H2WO4
HNO3介质中， H2WO4－辛可宁。
带负电胶粒，
不易凝聚
胶体凝聚
例2：分离微量cd
R h C B 2 4 d (IR)2 h CB 2 4 d I
氢氧化物：NaOH、NH3 硫化物：H2S 有机沉淀剂：H2C2O4，丁二酮肟
分
离子交换分离
阳离子交换树脂 阴离子交换树脂
气液分离：挥发和蒸馏 克氏定氮法，Cl2预氧化I-法
离
螯合物萃取
萃取分离 离子缔合物萃取
方 液液分离
法
膜分离
三元络合物萃取 支撑型液膜 乳状液型液膜
生物膜
气固分离——超临界流体萃取
离子）（氨水沉淀分离法中常加入大量NH4+盐，其作 用是什么？）
10
3 控制pH=5－6
① ZnO悬浊液法
高价离子Fe3+,Al3+,Cr3+,Th4+等定量↓ ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱi2+,Co2+,Mn2+,Mg2+,Ca2+,Sr2+不↓
分析化学_分析化学中常用的分离和富集方法
分析化学_分析化学中常用的分离和富集方法分析化学是研究物质的组成、结构和性质的一门学科。
在分析化学中，为了检测和测定分析对象中微量或痕量的目标物质，常常需要使用分离和富集方法，以提高目标物质的检测灵敏度。
1.搅拌萃取：搅拌萃取是一种常见的分离和富集方法。
通过将样品与其中一种有机溶剂反复搅拌混合，使目标物质从水相转移到有机相中，从而实现分离和富集。
该方法适用于目标物质在水相和有机相之间有较大的分配系数差异的情况。
2.相间萃取：相间萃取是指根据目标物质在两相中的分配差异进行分离和富集的方法。
常见的相间萃取方法包括液液萃取、固相微萃取和液相萃取等。
相间萃取通常需要将样品与萃取剂反复摇匀并分离两相，以实现目标物质的富集。
3.固相萃取：固相萃取是指使用固定在固相萃取柱或固相萃取膜上的吸附剂来对目标物质进行分离和富集的方法。
固相萃取方法具有操作简单、富集效果好、适用范围广等优点，常用于分析化学中的前处理过程。
4.蒸馏：蒸馏是指通过加热使液体汽化，然后冷凝收集汽化液体的方法。
蒸馏可以实现液体的分离和富集，适用于目标物质在样品中的浓度较低且需高度富集的情况。
5.色谱分离：色谱分离是一种基于目标物质在不同相之间的分配差异进行分离的方法。
常用的色谱分离方法包括气相色谱、液相色谱、固相色谱等。
色谱分离方法具有分辨率高、重复性好、操作简便等优点，广泛应用于分析化学中。
6.气相萃取：气相萃取是指利用气相萃取装置将目标物质从固体、液体或气体中分离和富集的方法。
气相萃取主要通过溶剂的蒸发和再冷凝，将目标物质从样品中富集到溶剂中，然后通过蒸发或其他方法将溶剂去除，得到目标物质。
7.凝胶电泳：凝胶电泳是一种基于目标物质的电荷、大小或形状差异进行分离和富集的方法。
常见的凝胶电泳方法包括聚丙烯酰胺凝胶电泳、聚丙烯酰胺梯度凝胶电泳等。
凝胶电泳方法具有分辨率高、富集效果好等优点，适用于复杂样品的分析。
总之，分析化学中常用的分离和富集方法有搅拌萃取、相间萃取、固相萃取、蒸馏、色谱分离、气相萃取和凝胶电泳等。
分析化学中常用的分离和富集方法
第8章 分析化学中常用的分离和富集方法8.1 概述分离和富集是定量分析化学的重要组成部分。
当分析对象中的共存物质对测定有干扰时，如果采用控制反应条件、掩蔽等方法仍不能消除其干扰时，就要将其分离，然后测定；当待测组分含量低、测定方法灵敏度不足够高时，就要先将微量待测组分富集，然后测定。
分离过程往往也是富集过程。
对分离的要求是分离必须完全，即干扰组分减少到不再干扰的程度；而被测组分在分离过程中的损失要小至可忽略不计的程度。
被测组分在分离过程中的损失，可用回收率来衡量。
1. 回收率（R ） 其定义为：%100⨯==分离前待测组分的质量分离后待测组分的质量R对质量分数为1%以上的待测组分，一般要求R >99.9%；对质量分数为0.01%~1%的待测组分，要求R >99%；质量分数小于0.01%的痕量组分要求R 为90%~95%。
例1. 含有钴与镍离子的混合溶液中，钴与镍的质量均为20.0mg ，用离子交换法分离钴镍后，溶液中余下的钴为0.20mg ，而镍为19.0mg,钴镍的回收率分别为多少？解：%0.10.2020.0 %,0.950.200.19Co Ni ====R R2. 分离因子S A/B分离因子S B/A 等于干扰组分B 的回收率与待测组分A 的回收率的比，可用来表示干扰组分B 与待测组分A 的分离程度。
%100/⨯=ABA B R R SB 的回收率越低，A 的回收率越高，分离因子越小，则A 与B 之间的分离就越完全，干扰消除越彻底。
8.2 沉淀分离法沉淀分离法是一种经典的分离方法，它是利用沉淀反应选择性地沉淀某些离子，而与可溶性的离子分离。
沉淀分离法的主要依据是溶度积原理。
沉淀分离法的主要类型如下表。
8.2.1常量组分的沉淀分离1. 氢氧化物沉淀分离大多数金属离子都能生成氢氧化物沉淀，各种氢氧化物沉淀的溶解度有很大的差别。
因此可以通过控制酸度，改变溶液中的[OH-]，以达到选择沉淀分离的目的。
关于分析化学中常用的分离和富集方法课件
氢氧化物沉淀分离 通过控制 [OH-] 选择性沉淀分离
pH≥12，NaOH
分离两性离子：Al, Zn, Cr, Sn, Pb, Sb 不沉淀
pH 8~10, NH3－NH4Cl 分离络氨离子：Ag, Co, Ni, Zn, Cd, Cu,(Mg) 不沉淀
pH 5~ 6, ZnO悬浊液或有机碱 沉淀：Al, Fe(III), Ti(IV), Th(IV), Bi …….
据分配 比定义
DCo (m0m1)/Vo
Cw
m1/Vw
整得理，m1 m0
Vw DVo Vw
萃取 n 次，同理可得
n 次萃取的萃取率
mn m0(DVVowVw)n
E
m0 mn m0
结论：
1） 用同样量的萃取剂，分多次萃取比一次萃取 的效率高 2）萃取原则：少量多次
19
11.4.2 萃取分离的类型与条件
Ⅳ
NaOH
Cu Mg Cd Co Ni
Ⅴ 可溶组*
Na K Zn NH4+
6
7
共沉淀分离与富集
无机共沉淀剂
CuS沉淀时，Hg2+也一起沉淀出来
氢氧化物、硫化物、硫酸盐和磷酸盐等作为载体。
有机共沉淀剂
吸附W，Mo，Si，Bi等 固体萃取剂
8
11.4 溶剂萃取分离法
萃取分离法
在含有被分离物质的水溶液中，加入 萃取剂和与水不相混溶的有机溶剂， 震荡，利用物质在两相中的分配不同 的性质，使一些组分进入有机相中， 使另一些组分仍留在水相中，从而达 到分离的目的。
A
HA,w
HA (o) 缔合
D
CHA,o CHA,w
[HA]o HA,o [HA]w HA,w
分析化学课件常用的分离和富集方法
膜分离
膜分离是一种利用不同物质在薄膜中的传输特性进行分离的方法。它具有操 作简便、能耗低等优点，被广泛应用于水处理和生物医药等领域。
总结
通过本课件的学习，你已经了解了分析化学中常用的分离和富集方法。这些 方法在实际应用中具有重要的意义，帮助我们更好地理解和解决化学问题。
分析化学课件常用的分离 和富集方法
在分析化学课程中，分离和富集方法是非常重要的。本课件将介绍几种常用 的分离和富集方法，帮助你更好地理解和应用这些技术。
蒸馏
蒸馏是一种通过利用不同组分的沸点差异来分离混合物的方法。它可以用于纯化液体样品，去除杂质，以及分离可 挥发性组分。
萃取
萃取是一种使用溶剂来从混合物中分离出目标物质的方法。该方法广泛应用 于有机合成、化学分析和环境监测等领域。
色谱分离
色谱分离是一种基于样品分子的物理化学特性差异进行分离的方法。它可以 用来分离和鉴定复杂混合物中的各种成分。
浓缩
浓缩是一种将稀溶液中的目标物质转化为较小体积的方法。它可以用于提高 目标物质的检测灵敏度和纯度。
萃取富集
萃取富集是一种将目标物质从大量样中富集到较小体积的方法。它常用于分析样品预处理和提取罕见成分。
常用分离与富集方法课件
05 膜分离法
纳滤
总结词
纳滤是一种介于反渗透和超滤之间的膜分离技术，主要用于分离分子量在1001000Dalton之间的物质。
详细描述
纳滤膜具有高孔隙率和高通量，允许溶剂和小分子通过，而阻止大分子和离子通 过。这种分离方法广泛应用于制药、生物工程、食品和饮料、海水淡化等领域。
超滤
总结词
超滤是一种以压力为驱动力的膜分离 过程，主要用于分离分子量在1000100000Dalton之间的物质。
常用分离与富集方法课件
• 分离与富集方法概述 • 沉淀分离法 • 萃取分离法 • 吸附分离法 • 膜分离法 • 其他分离方法
01 分离与富集方法 概述
定义与分类
定义
分离与富集方法是指将待测组分 从样品中分离出来并进行富集的 过程，以提高待测组分的浓度， 满足检测要求。
分类
根据分离原理和富集方法的不同， 可以将分离与富集方法分为沉淀 法、萃取法、蒸馏法、色谱法等。
详细描述
超滤膜的孔径大小介于微滤和纳滤之 间，能够去除悬浮物、细菌、病毒等 大分子物质，常用于制备超纯水和超 纯化学试剂。
反渗透
总结词
反渗透是一种以压力为驱动力的膜分 离过程，主要用于分离水中的离子、 有机物和微生物。
详细描述
反渗透膜具有非常高的孔隙率和截留 率，几乎可以完全去除水中的溶解盐、 有机物、细菌和病毒等杂质，广泛应 用于海水淡化、工业废水处理和超纯 水制备等领域。
色谱分离法是一种经典的分离技术，它利用不同物质在固定相和流动相之间的分配系数差异，使不同 物质在色谱柱中滞留时间不同从而实现分离。该方法具有分离效率高、操作灵活、应用广泛等优点， 常用于分离各种有机物和无机物。
泡沫分离法
常用的分离富集方法
05 电泳分离法
自由电泳
原理
利用带电粒子在电场中的迁移率不同而实现分离。
应用
用于分离蛋白质、核酸等生物大分子。
优点
操作简单，分辨率高。
缺点
时间长，对样品纯度要求高。
区带电泳
原理
在电场中，带电粒子在支持介质上移动时，受到电场力和阻力的作用， 最终会形成稳定的区带。
应用
常用于分离混合物中的组分，如蛋白质、多糖等。
常用的分离富集方法
目 录
• 沉淀分离法 • 萃取分离法 • 吸附分离法 • 色谱分离法 • 电泳分离法
01 沉淀分离法
盐析法
总结词
通过向溶液中加入适量的盐类，使目标物质因溶解度降低而析出的方法。
详细描述
盐析法是利用盐类物质降低溶液中目标物质的溶解度，使其从溶液中析出，从而实现分离富集的方法 。常用的盐析剂有硫酸铵、硫酸钠、氯化钠等。该方法操作简便，分离效果良好，但可能会引入杂质 离子。
优点
分离效果好，分辨率高。
缺点
操作复杂，对样品纯度要求高。
等电聚焦电泳
原理
利用等电点差异将不同蛋白质分离。
缺点
操作复杂，对缓冲液要求高。
应用
用于蛋白质的分离和纯化。
优点
分辨率高，可同时分离多种蛋白质。
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详细描述
柱色谱是将固体吸附剂或溶剂装填在柱管中，然后将样品加到柱子上，用合适的溶剂进 行洗脱，实现样品的分离。该方法具有分离效果好、可处理大量样品等优点，广泛应用
于各种领域。
气相色谱
总结词
气相色谱是一种高效的分离和富集方法，适 用于气体和挥发性液体的分析。
常用的分离和富集方法1试说明定量分离在定量分析中的重要.doc
第十章常用的分离和富集方法1.试说明定量分离在定量分析中的重要作用。
答：在实际的分析工作中，遇到的样品往往含有各种组分，当进行测定时常常彼此发生干扰。
不仅影响分析结果的准确度，甚至无法进行测定，为了消除干扰，较简单的方法是控制分析条件或采用适当的掩蔽剂，但在有些情况下，这些方法并不能消除干扰，因此必须把被测元素与干扰组分分离以后才能进行测定。
所以，定量分离是分析化学的主要内容之一。
2.何谓回收率？在回收工作中对回收率要求如何？答：回收率是用来表示分离效果的物理量，回收率越大，分离效果越好，一般要求R A>90～95%即可。
3.何谓分离率？在分析工作中对分离率的要求如何？答：分离率表示干扰组分B与待测组分A的分离程度，用表示S B/A，S B/A越小，则R B越小，则A与B之间的分离就越完全，干扰就消除的越彻底。
通常，对常量待测组分和常量干扰组分，分离率应在0.1%以下；但对微量待测组分和常量干扰组分，则要求分离率小于10-4%。
4.有机沉淀剂和有机共沉淀剂有什么优点。
答：优点：具有较高的选择性，沉淀的溶解度小，沉淀作用比较完全，而且得到的沉淀较纯净。
沉淀通过灼烧即可除去沉淀剂而留下待测定的元素。
5.何谓分配系数、分配比？二者在什么情况下相等？答：分配系数：是表示在萃取过程中，物质进入有机溶剂的相对大小。
分配比：是该物质在有机溶剂中存在的各种形式的浓度之和与在水中各存在形式的浓度之和的比值，表示该物质在两相中的分配情况。
当溶质在两相中仅存在一种形态时，二者相等。
6.为什么在进行螯合物萃取时控制溶液的酸度十分重要？答：在萃取过程中，溶液的酸度越小，则被萃取的物质分配比越大，越有利于萃取，但酸度过低则可能引起金属离子的水解，或其他干扰反应发生，应根据不同的金属离子控制适宜的酸度。
7.解释下列各概念：交联度，交换容量，比移值。
答：交联度：在合成离子交换树脂的过程中，将链状聚合物分子相互连接而形成网状结构的过程中，将链状聚合物分子连接而成网状结构的过程称为交联。
分析化学中常用的分离和富集方法
分析化学中常用的分离和富集方法要求：了解分析化学中常用的分离方法；理解萃取分离法的基本原理、萃取条件的选择及主要的萃取体系；掌握分配比、分配系数和萃取率的计算；掌握各种色谱法分离的机理。
了解一些新的分离富集方法。
一、概述在分析中对分离的要求是，干扰组分应减少到不再干扰被测组分的测定，被测组分在分离过程中损失要小到可以忽略不计。
后者常用回收率来衡量。
%100⨯=原来所含待测组分质量质量分离后待测的待测组分回收率回收率越高越好，不同体系对回收率的要求不一。
二、沉淀分离法沉淀分离法是一种经典的分离方法，它是利用沉淀反应有选择地沉淀某些离子，而其他离子则留在溶液中，从而达到分离的目的。
常用方法有：常量组分的沉淀分离（氢氧化物沉淀分离：氢氧化钠法、氨水法、有机碱法、ZnO 悬浊液法；硫化物沉淀分离；利用有机沉淀剂进行分离；其他无机沉淀剂），痕量组分共沉淀分离和富集（无机共沉淀剂；有机共沉淀剂）。
三、挥发和蒸馏分离法挥发和蒸馏分离法是利用物质的挥发性的差异进行分离的一种方法，可以用于除去干扰组分，也可以使被测组分定量分出后再测定。
在无机物中，具有挥发性的物质并不多，因此这种方法选择性较高。
四、液—液萃取分离法1.萃取分离的原理：利用与水不相混溶的有机溶剂同试液一起震荡，一些组分进入有机相，另一些留在水相中，达到分离富集的目的。
2. 分配比和分配系数3. 萃取百分比%100⨯=被萃取物质的总量的总量被萃取物质在有机相中E即%100/00000⨯+=+=V V D D V C V C V C E w ww[] [::]D organic w aterO O D w wA A A c K D K A c D ==分配系数分配比ww V DV V m m +⋅=001若用0V （mL ）溶剂，萃取n 次，水相中剩余被萃取物为m n （g ），则DV DV V m m nw w n )]/([00+=，查表得出同量的萃取剂，分几次萃取的效率比一次萃取的效率高，但增加萃取次数会影响工作效率。
常用的富集和分离方法
分析化学中常用的分离和富集方法分离和富集在分析化学中占有十分的地位。
分离是消除干扰最根本最彻底的方法，富集是微量组分分析和痕量组分分析中因分析方法和分析仪器的灵敏度所限而能保证分析结果具有较高准确度的常用基本方法。
因此分离和富集是分析化学中极具活力的一个重要领域。
是各种分析方法中必不可少的重要步骤。
本章重点介绍沉淀分离、溶剂萃取分离法、色谱分离法和离子交换分离法，简介超临界流体萃取分离法和毛细管电泳分离法，本章是重点掌握各种方法的原理、特点及应用。
第一节概述如何评价分离方法的分离效果，可用回收率和分离因素来衡量一、回收率待测组分A的回收率R A为Q A100%式中，Q°为样品中A的总量、Q为分离后所测得的量。
R\越大，分离效果越好。
在实际工作中，对于含量1%以上的常量组分，回收率应在99%以上，对于微量组分，回收率为95%甚至更低一些也是允许的。
第二节沉淀分离法沉淀分离法是一种经典的分离方法，它是利用沉淀反应有选择性地沉淀某些离子，而其它离子则留于溶液中，从而达到分离的目的，沉淀分离法的主要依据是溶度积原理，以下讨论几种重要的沉淀分离法。
一、常量组分的沉淀分离（一）氢氧化物沉淀分离大多数金属离子都能生成氢氧化物沉淀，氢氧化物沉淀的形式溶液中的[OH] 有直接关系。
由于各种氢氧化物沉淀的溶度积有很大差别，因此可以通过控制酸度使某些金属离子相互分离。
常用的沉淀剂有：(1) 氢氧化钠(2) 氨水法(3) 有机碱法(4)Z n O悬浊液法( 二) 硫化物沉淀分离硫化物沉淀分离是根据各种硫化物的溶度积相差比较大的特点，通过控制溶液的酸度来控制硫离子浓度，而使金属离相互分离。
( 三) 其它无机沉淀剂①硫酸2+ 2+ 2+ 2+ 2+用于ca、S、B、R、R a等金属离子的分离。
②HF或NHF用于C a2、S r2、M g2、Th(IV) 、稀土金属离子的分离。
③磷酸用于Zr(IV) 、Hf(IV) 、Th(IV) 、B13等金属离子的分离。
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章序名称第十章常用的分离和富集方法周次第17周至第18周授课时间2016年11月14日至2016年11月28日教学目的要求1．学习各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用；2．掌握复杂体系的分离与分析；3．了解分离法的选择、无机和有机成分的分离与分析。
教学重点1. 分离意义、分离度及回收率、分离方法的分类；2．分离方法：沉淀分离法、溶剂萃取分离法、离子交换分离法、3.液相色谱分离法四种分离方法的原理、特点及应用；教学难点常用沉淀分离法、溶剂萃取分离法、离子交换分离法、液相色谱分离法的特点以及它们之间的区别。
教学场所环境教室授课方式课堂讲授（√）；实验（）；实践（）；双语（）课时分配4学时教学方法讲授与讨论教学手段网络教学（√）；多媒体（））教学用具电子投影仪教学内容提要备注§10-1 沉淀分离法一、无机共沉淀剂二、有机共沉淀剂§10-2 萃取分离法一、萃取分离法的基本原理二、萃取的类型与条件三、萃取的操作方法§10-3 离子分离分析法一、离子交换树脂二、交换平衡和亲和力三、离子交换分离法的操作方法四、离子交换法应用实例§10-4 液相色谱分离法一、柱中色谱法二、纸上色谱法三、薄层色谱法日程及课时分配节序内容学时第十章常用的分离和富集方法 4 第一节沉淀分离法 1 第二节萃取分离法 1 第三节离子分离分析法 1 第四节液相色谱分离法 1 第节习题课课外2复习思考题1．有机沉淀剂和有机共沉淀剂有什么优点?2．某水溶液含Fe3+10mg , 采用某种萃取剂将它萃入某种有机溶剂中。
若分配比D=99 , 用等体积有机溶剂分别萃取1次和2次, 问在水溶液中各剩余Fe3+多少毫克? 萃取百分率各为多少 ?3．将0.2548gNaCl和KBr的混合物溶于水后通过强酸性阳离子交换树脂, 经充分交换后, 流出液需用0.1012mol·L-1NaOH35.28mL滴定至终点。
求混合物中NaCl和KBr的质量分数。
讨论练习1．试说明定量分离在定量分析中的重要作用。
2．何谓分离率? 在分析工作中对分离率的要求如何? 3．为什么在进行螯合物萃取时控制溶液的酸度十分重要 ? 4．解释下列各概念 : 交联度 , 交换容量 , 比移值。
拓展学习柱色谱、纸色谱、薄层色谱、和离子色谱这几种的固定相和流动相各是什么？使比较它们分离机理的异同。
课程作业P.327，1，2，4，6，8，10，12，13，15，16.完成方式书面版（√）电子版（）提交时间2016.11.20.必读书目石影，訾言勤，《定量化学分离方法》，徐州：中国矿业大学出版社， 2001.学生学习质量监控与评价从课堂提问和完成作业情况看，本章内容掌握较好。
教学后记本章定量分离方法是消除干扰最根本最彻底的方法，让学生知道各种分离方法的原理虽然不同，但本质上都是使分离组分分别处于不同的两相，当用物理方法将两项分开后，待分离组分即随之分离。
抓住本质讲解学生可以理解所要掌握的知识点。
第十章 分析化学中常用的分离和富集方法10.1 概述分离和富集是定量分析化学的重要组成部分。
当分析对象中的共存物质对测定有干扰时，如果采用控制反应条件、掩蔽等方法仍不能消除其干扰时，就要将其分离，然后测定；当待测组分含量低、测定方法灵敏度不足够高时，就要先将微量待测组分富集，然后测定。
分离过程往往也是富集过程。
对分离的要求是分离必须完全，即干扰组分减少到不再干扰的程度；而被测组分在分离过程中的损失要小至可忽略不计的程度。
被测组分在分离过程中的损失，可用回收率来衡量。
1. 回收率（R ） 其定义为：%100⨯==分离前待测组分的质量分离后待测组分的质量R对质量分数为1%以上的待测组分，一般要求R >99.9%；对质量分数为0.01%~1%的待测组分，要求R >99%；质量分数小于0.01%的痕量组分要求R 为90%~95%。
例1. 含有钴与镍离子的混合溶液中，钴与镍的质量均为20.0mg ，用离子交换法分离钴镍后，溶液中余下的钴为0.20mg ，而镍为19.0mg,钴镍的回收率分别为多少？解：%0.10.2020.0 %,0.950.200.19Co Ni ====R R2. 分离因子S A/B分离因子S B/A 等于干扰组分B 的回收率与待测组分A 的回收率的比，可用来表示干扰组分B 与待测组分A 的分离程度。
%100/⨯=ABA B R R SB 的回收率越低，A 的回收率越高，分离因子越小，则A 与B 之间的分离就越完全，干扰消除越彻底10.2 沉淀分离法沉淀分离法是一种经典的分离方法，它是利用沉淀反应选择性地沉淀某些离子，而与可溶性的离子分离。
沉淀分离法的主要依据是溶度积原理。
沉淀分离法的主要类型如下表。
10.2.1常量组分的沉淀分离1. 氢氧化物沉淀分离大多数金属离子都能生成氢氧化物沉淀，各种氢氧化物沉淀的溶解度有很大的差别。
因此可以通过控制酸度，改变溶液中的[OH-]，以达到选择沉淀分离的目的。
(1) 以NaOH作沉淀剂，将两性元素与非两性氢氧化物分离。
上表中列举了多种金属离子的氢氧化物开始沉淀与沉淀完全时的pH值。
可控制酸度使物质分离。
(2) 氨水法：在铵盐存在条件下，以以NH3 做沉淀剂，利用生成氨络合物与氢氧化物沉淀分离。
如Ag+,Cd2+,Cu2+,Co2+,Zn2+,Ni2+等生成络合物，与Fe3+, Al3+和Ti(Ⅳ)定量分离。
加NH4+的作用：可控制溶液的pH 8~9,防止Mg(OH)2沉淀生成；NH4+作为抗衡离子，减少氢氧化物对其它金属离子的吸附；促进胶状沉淀的凝聚。
(3)有机碱法：六次甲基四胺、吡啶、苯胺、苯肼等有机碱与其共轭酸组成缓冲溶液，可控制溶液的pH，利用氢氧化物分级沉淀的方法达到分离的目的。
(4)ZnO悬浮液法：在酸性溶液中加入ZnO悬浮液，使溶液pH值提高，可控制pH为6左右，使部分氢氧化物沉淀。
此外，碳酸钡、碳酸钙、碳酸铅及氧化镁的悬浮液也有同样的作用，但所控制的pH值各不相同。
在使用氢氧化物沉淀分离法时，可以加入掩蔽剂提高分离选择性。
2. 硫化物沉淀分离约40余种金属离子可生成难溶硫化物沉淀，各种金属硫化物沉淀的溶解度相差较大，为硫化物分离提供了基础。
（1）硫化物的溶度积相差比较大，可通过控制溶液的酸度来控制硫离子浓度，而使金属离子相互分离。
（2）硫化物沉淀多是胶体，共沉淀现象严重；而且H2S是有毒气体，为了避免使用H2S带来的污染，可以采用硫代乙酰胺在酸性或碱性溶液中水解进行均相沉淀。
在酸性溶液中的反应：CH3CSNH2+2H2O+H+=CH3COOH+H2S+NH4+，在碱性溶液中的反应：CH3CSNH2+3OH-=CH3COO-+S2-+NH3 +H2O。
（3）硫化物沉淀分离的选择性不高，主要适用于沉淀分离除去重金属离子。
3. 其他无机沉淀剂（1）硫酸：使钙、锶、钡、铅、镭等离子为硫酸盐沉淀可与金属离子分离。
（2）HF或NH4F：用于钙、锶、镁、钍、稀土金属离子与金属离子的分离。
（3）硫酸：利用Zr(Ⅳ)、Hf(Ⅳ)、Th(Ⅳ)、Bi3+等金属离子能生成磷酸盐沉淀而与其它离子分离。
4. 有机沉淀剂有机沉淀剂分离法具有吸附作用小、高选择性与高灵敏度的特点，而且灼烧时共沉淀剂易除去，因而方法应用普遍。
有机沉淀剂与金属离子生成的沉淀主要有以下三种类型：(1) 螯合物沉淀：例如，丁二酮肟在氨性溶液中，与镍的反应几乎是特效的。
又如8-羟基喹啉与Al3+、Zn2+均生成沉淀，若在8-羟基喹啉芳环上引入一个甲基，形成2-甲基-8-羟基可选择沉淀Zn2+，而Al3+不沉淀，达到Al3+与Zn2+的分离。
铜铁试剂可使Fe3+，Th(IV)，V(V)等形成沉淀而与Al3+、Cr3+、Co2+、Ni2+等分离。
(2) 缔合物沉淀：四苯基硼化物与K+的反应产物为离子缔合物，其溶度积很小，为2.25×10-8。
(3) 利用胶体的凝聚作用进行沉淀，如辛可宁，丹宁，动物胶等。
10.2.2痕量组分的共沉淀分离和富集利用共沉淀现象，以某种沉淀作载体，将痕量组分定量地沉淀下来，达到分离的目的。
共沉淀分离一方面要求待测的痕量组分回收率高，另一方面要求共沉淀载体不干扰被测组分的测定。
1.利用吸附作用进行共沉淀分离如利用Fe(OH)3、Al(OH)3、或MnO(OH)2作载体，通过吸附共沉淀将痕量组分共沉淀分离富集。
2.利用生成混晶进行共沉淀分离利用生成混晶对痕量组分进行共沉淀分离富集。
例如利用Pb2+与Ba2+生成硫酸盐混晶，用BaSO4共沉淀分离富集Pb2+。
3.有机共沉淀剂a. 利用胶体的凝聚作用进行共沉淀：辛可宁，丹宁，动物胶;;b. 利用形成离子缔合物进行共沉淀：甲基紫，孔雀绿，品红，亚甲基蓝;c. 利用“固体萃取剂”进行共沉淀：例如 U(VI)-1-亚硝基-2-萘酚是微溶螯合物，量少时难以沉淀。
在体系中加入α-萘酚或酚酞的乙醇溶液，α-萘酚或酚酞在水溶液中溶解度小，故析出沉淀，同时将 U(VI)- 1- 亚硝基-2-萘酚螯合物一并共沉淀富集。
α-萘酚或酚酞不与 U(VI)及其螯合物发生反应，称为“惰性共沉淀剂”。
又如，萘作为萃取溶剂最早是以高温熔融萃取法应用于分析化学，当萘从高温冷却至室温时，萘以固体析出，从而使被萃取物很容易分离。
但是这项操作需在90℃下进行熔融萃取，分离后还需加热至90℃熔融或以其它有机溶剂溶解萘相，再进行分光光度法测定。
1978年，提出了微晶萘萃取及共沉淀技术，其方法是将萘溶于丙酮中，取少量的萘丙酮溶液于被萃取金属配合物的溶液中，由于溶液中丙酮浓度的迅速降低，萘以微小的晶体析出，同时萃取了溶液中金属离子的配合物，达到了分离富集的目的。
10.4 液－液萃取分离法液－液萃取分离法又称溶剂萃取分离法。
该方法是利用物质在不同的溶剂中具在不同的溶解度为基础的。
在含有被分离组分的水溶液中，加入与水不相混溶的有机溶剂，振荡，使其达到溶解平衡，一些组分进入有机相中，另一些组分仍留在水相，从而达到分离的目的。
10.4.1 萃取分离的基本原理1. 萃取过程的实质：物质对水的亲疏性是可以改变的，为了将待分离组分从水相萃取到有机相，萃取过程通常也是将物质由亲水性转化为疏水性的过程。
所以说，萃取过程的实质是完成由水相到有机相的变化，使亲水性的物质变成疏水性的物质。
反之，由有机相到水相的转化，称为反萃取。
2. 分配系数K D ：设水相中有某A ，加入有机溶剂并使两相充分接触后，A 在两相中进行分配，并在一段时间后达到动态平衡。
当温度和离子强度一定时，A 在两相中的平衡浓度之比为常数，称为分配系数K D 。
K D =[A]o /[A]w ，式中[A]o 、[A]w 分别为有机相和水相中A 的平衡浓度。