煤自燃倾向性测定 - 实验步骤
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煤自燃倾向性测定
仪器名称:ZRJ-1 煤自燃性测定仪
执行标准:《煤自燃倾向性色谱吸氧鉴定法》GB/T 20104-2006
实验步骤:
一、煤样制备
1.按GB/T 482-2008《煤层煤样采取方法》的相关规定采取煤层煤样,所采取煤样同时还应符合GB/T 20104-2006《煤自燃倾向性色谱吸氧鉴定法》附录B 的要求;
2.参照GB 474-2008《煤样的制备方法》有关规定,将自然干燥后的全部煤样破碎至10mm以下,采用堆锥四分法缩分至100-150g用于制备分析用煤样,其余煤样按原包装密封后封存,作为存查煤样;
3.将上述100-150g分析用煤样全部粉碎至0.15mm以下,并要求其中0.10-0.15mm的粒度应占70%以上;
4. 粉碎后的煤样在广口瓶内密封保存,并在30d内完成各项测定。
二、装样
1. 采用精度为0.0001g的分析天平精确称取1.0000g制备好的煤样装入样品管中;
2.在样品管的两端塞以少量玻璃棉,并安装在相应气路连接处;
3. 每个煤样同时做两个平行样品,减小实验误差。
三、仪器开机
1. 开机时必须先通载气(N2),后接通仪器电源。如果气路上没安装样品管,则仪器的六通阀必须置于“吸附”位置上;
2. 打开载气(N2)钢瓶,调节减压阀使N2的出口压力为0.50MPa。通载气10min后打开仪器电源,相应指示灯与屏幕点亮表明开机成功。
四、煤样预处理
1. 将六通阀置于“脱附”位置,并将四路开关阀全部打开,使用稳压阀调节N2流量至40mL/min(使用皂膜流量计测量);
2. 通N210min后,将仪器的柱箱温度设定为105℃,干燥煤样1.5h;
3.完成干燥后,调节柱箱温度为30℃,待温度稳定后打开“桥流”开关即可开始吸氧量测定。
五、煤样吸氧量测定
1. 打开O2钢瓶,调节减压阀使O2的出口压力为0.50MPa。
2. 确认第1路样品管的开关阀处于“打开”状态,同时关闭2、3、4路的开关阀,将六通阀置于“脱附”位置,使用调节稳压阀分别调节N2和O2流速至规定值(N2:30±0.5mL/min,O2:20±0.5mL/min,皂膜流量计测量);
3. 六通阀置于“吸附”位置,同时用秒表计时,吸附20min后,将六通阀置于“脱附”位置的同时按“启动”键,色谱仪工作站自动开始测定脱附峰面积。
4. 依次测定其余样品管中煤样的吸氧量,注意测定时需将除待测样品管以外的其它三路的开关阀全部关闭。
六、空管吸氧量测定
1. 将六通阀置于“吸附”位置,取下样品管,倒出煤样并取出两边堵塞的玻璃棉,用洗耳球吹净煤灰后,将空管重新安装回气路上;
2. 确认第1路样品管的开关阀处于“打开”状态,同时关闭2、3、4路的开关阀,将六通阀置“脱附”位置,调节N2和O2流速至规定值(N2:30±0.5mL/min,O2:20±0.5mL/min);
3. 将六通阀置“吸附”位置,吸附氧气5min后再将六通阀置“脱附”位置,同时按色谱仪工作站“启动”键,测定空管脱附峰面积;
4. 依次测定其余样品管的空管吸氧量,注意测定时需将除待测样品管以外的其它三路的开关阀全部关闭。
七、数据处理
将实测的实管和空管脱附面积、煤样质量、煤样水份、真密度、空管空间等参数输入软件,软件自动计算每克煤样(干煤)在常温(30℃)、常压(101325Pa)下的吸氧量,并显示煤样的自燃倾向性等级。
八、仪器关机
实验结束后,先关桥流,再关仪器电源,关机10min后关闭载气(N2)钢瓶,O2钢瓶可在关机的同时关闭。