火焰原子吸收光谱法灵敏度和自来
【doc】如何改善火焰法原子吸收分光光度计的灵敏度
如何改善火焰法原子吸收分光光度计的灵敏度对位置.暇喷量等方j击.进到改善仪器曼敏度的目的.美词tj堑堡里:主些苎苎堡墨丝根据JJG694--90检定规程,对火焰原子化法原子吸收分光光度计进行检定时,经常碰到由于原子吸收分光光度计的灵敏度低,使得仪器的检出限超差,造成整台仪器检定不合格.提高原子吸收分光光度计的灵敏度,关键在于提高雾化质量,同时使灯电流,空心阴扳灯位置挟缝宽度,光束与燃烧器的相对位置,吸喷量等达最佳工作条件具体调整方法如下:l选择合适的灯电流空心阴极灯一般在灯电流小时光强弱,灵敏度却高.但电流太低时输出信号不稳定,信噪比低造成读数不稳定.当电流增大时,谱线强度增大,稳定性增高,信噪比提高.但当电流过高时,发射线产生自蚀现象,即共振线变宽并失真,使灵敏度下降.因此,必须要选择合适的灯电流.11根据仪器的占空比选择灯电流目前大多数原子吸收分光光度计是采用脉冲供电方式,空心阴极灯给出的是最大灯电流,而仪器表头上表示的是平均电流.如某原子吸收分光光度计采用脉冲供电方式,占空比为14,空心阴极灯的最大灯电流为220mA.如图1所示.图中A,c电流为20mA:B电流为0mA;AtB20出灯电流的稳定范围.在已找出的稳定电流范围内,用合适的光谱带宽及火焰条件,用被测灯的标准溶液作吸光度试验,从而找出灯电流较小, 稳定性较好,吸光度大的灯电流,即为此元素灯在仪器上的最佳工作电流.如某空心阴极灯用不同灯电流作稳定性曲线,如图2所示圈2再根据图2中稳定范围内的灯电流,作灯电流与吸光度关系曲线.如图3所示.从图3可看出3mA的灯电流为稳定的灯电流范围中吸光度最大的电流.当灯电流大于4mA后,吸光度明显下降.因此,此元素灯在此仪器上的最佳工作电流以3mA为合适,最大工作电流为4mA.计量与测试拄术?1995?No.1选择27-适当的负高压和灯电流后,调节灯的上下左右前后位置,使在相同的负高压和灯电流下,仪器的能量显示为最大,现在国产空心阴极灯大多数充的是氖气.氖气发出的是鲜红色的光.当空心阴极灯的吸收波长在630rim左右时,则焦点在燃烧器中部}波长越短.焦点越向右偏离燃烧中心.3选择合适的狭缝宽度一般情况下,如果仪器的狭缝太宽会造成灵敏度下释.正确的狭缝宽度为:根据不同的元素, 按仪器说明书上所提供的狭缝宽度适当增大或减小,使吸光度测量值为最大的狭缝宽度为最佳狭缝宽度.但要注意的是.如谱线较密时,狭缝太宽邻近谱线会进入狭缝,灵敏度下降;而对于谱线间隔较宽时,则可放宽狭缝.4提高雾化器雾化质量雾化器是原子吸收分光光度计的核心部件,其雾化质量的好坏.直接影响原子吸收分光光度计的灵敏度和稳定性.雾化器雾化质量要求是: ①雾化效率高;②雾滴细;③喷雾稳定.调整方法是:4.I喷雾器吸喷量及雾滴均匀性调整开启空气压缩机,吸喷去离子水,缓慢调节雾器的调节螺丝,调节毛细管的前后位置,找到无喷射发生的一点,此时可在盛有去离子水的烧杯中看到气泡.然后从相反方向慢慢拧动喷嘴螺丝以增加速率,此时喷出的水呈均匀水雾状.用手掌挡在水雾前面,感觉象棉花一样柔和.同时用量筒检查吸喷量以5—8m1/分为好(对于高档原子吸收分光光度计则可不在此范围,吸喷量可低于3ml/分)溶液吸喷量小,雾化效率虽高,但进入火焰的溶液太少,吸光度低,灵敏度低;吸喷量大,原子浓度高,易造成雾滴直径大,未能完全蒸发,同样原子化效率不高,吸光度低,灵敏度低.上述调整须反复进行,直至聚佳.4.2调节喷雾器中毛细管和节流管的同心程度喷雾器中毛细管和节流管的同心度越高,就能获得更大的负压.提高雾化效率方法是:在吸喷量调节好的情况下,再检查28?同心度,以免困吸喷量的调节而破坏同心度.用放大镜检查毛细管和节流管聩嘴的同心度.如果同心度不好.则精心调节旁边三个螺针, 直至调好为止.如同心度好则无需调整5用雾化挡光的方法调节光束与燃烧器的相对位置.此项工作是很重要的.其作用是使光源辐射出的光最大限度地集中通过原子化区,使基态原子最大的吸收其光源来的共振线,以获得最大的灵敏度.此方法简单直观,具体做挂是:用铜空心阴极灯,波长324.7nm.调整空心阴极灯位置, 开启空气压缩机,选择适当的负高压,使能量表头达100.然后把毛细管仲入去离子水中,转动燃烧头,让能量表头指针减少到最小位置为止;或用吸光度档,开启空气压缩机,调仪器数码管为零.然后吸喷去离子水,转动燃烧头,让数码管显示吸光度为最大为止此项调节的目的是使燃烧头狭缝与光轴平行按以上方法再调节燃烧头前后位置,使能量表头减少到最小位置或吸光度谓到最大为止.此项调节的目的是使已调整平行的燃烧头狭缝与光轴在同一垂直面上.在进行以上调节时,要注意必须在燃烧头冷却时进行.当燃烧头狭缝中有水时需用滤纸伸入狭缝吸去水分6调节燃烧头高度在点火的情况下,吸喷标准溶液调节燃烧头高度,以获得最大的吸光度的高度为燃烧头的高佳高度举例:某台火焰法原子吸收分光光度计调整前灵敏度低,检出限超差,整台仪器检定为不合格.按上述方法进行调整后,灵敏度提高,检出限合格.用铜标准溶液进行测定,其数据如下铜标准溶葭ch,g?nlro.5o5.oo调整前吸光度(A)'舍击)调整后吸光度(A)0570十量与测试技术?1995?No1检定的结果圣,标准夏敏度拉出限【CL{K一3))吸喷量项目{S)《F)(SA)=3S^/SAg?ral叫ml/min=ug?ml''调整前0.0005220.03160.050谓整后0.1l30.0088注规程规定一业焰{击梗j铜的硷出限<002?mr佯品企业来说既是一种机遇,又是一种严峻的挑战. 一个企业要生存要发展,必须掌握参与世界大战的武器.即宣贯ISO9000系列标准,取得国际或国内权威组织的质量体系认证.下面就宣贯ISO9000系列标准谈一点认识和看法.lISO9000系列标准的背景当前质量已成为国际性的重要议题,质量管理是90年代的关键,是90年代成功之路.所有欧共同体企业与外面签订合同时,对企业必须经ISO9000系列标准的认证国际贸易已不仅是产品的性能,实物质量的贸易,而是包括经过认证的质量管理与质量保证的贸易.没有体系的认证,连签订合同的资格也没有.目前已有美,英,法等四十多个国家和地区等同采用ISO9000系列标准.我国也由原来的等效改为等同.商检局,经贸部也联合发出通知,要求出口商品生产企业推行ISO9000系列标准,并指出:今后出口商品不但质量要符合合同和有关标准的要求,而且生产企业的质量也要符合ISO9000系列标准的要求.ISO9000系列标准已成为世界范围的质量管理和质量保证的共同语言,攻破贸易壁垒的利器,是产品进入国际市场的通行证2ISO9000系列标准与TQc的关系推行垒面质量管理与宣贯,so~ooo标准并不矛盾.推行ISO90oo好的单位,为宣贯ISO9o0o系列标准奠定了良好的基础关键是有t量与恻试技术?1995?No.1榕藏暖喷量>3m[/min.参考文献[1]JJG69490原子吸收分光光虚计检定规程[2]J?E?坎特尔.原子吸收光谱分析.科学拄术文献出版社, l990.8_3]沈泽清.原于吸收分光光虚计厦其维修保养.科学拄术文献出版社,1989(收稿时间94一l0—06)面质量管理".而应是总结推行TQC十多年的经验.为宣贯ISO9000系列标准服务.只有这样才能使质量管理走向规范化程序化科学化,才能适应市场竞争的需要.俗话说"有比较才有鉴别",为了提高认识,现将两者比较如下:2.1两者的一致性(i)目标都是为了提高产品质量;(2)都具有全面性;(3)均强调领导是关键;(4)重视统计方法的应用;(5)都是预防为主;(6)讲求经济性.2.2两者的差异(1)两者是不同时代的产物TQC是五十年代末,六十年代初形成的系统质量管理的理论和方法,它是现代科学技术的现代化工业发展的必然产物是质量管理发展的第三个阶段.标准(ISO9000)是建立在TQC基础上,8o年代末形成的一种规范化的质量管理的理论和方法,是国际经济中质量保证活动客观要求的产物,是质量管理发展的第四阶段.(2)两者的主体和范围的差异TQC的三全仅眼于企业内部的质量管理,而标准(ISO9000)不仅强调企业本身的产品质量管理.而且也强调了外部的需方或第三方也要对该企业产品质量进行管理和监督.这样就把质量管理企业内的事变成全社会的事.形成了垒社会29准一王蠼雹。
进行火焰原子吸收光谱法研究时经常需要优化的参数有哪些?
进行火焰原子吸收光谱法研究时经常需要优化的参数有哪些?
FAAS法经常需要优化参数包括:
1> 分析线的选择。
一般选择灵敏度高的灵敏线,但必须考虑待测元素干扰和稳定性。
同时必须考虑线性范围,含量较高待测元素可选次灵敏线。
2> 光谱通带宽度。
尽可能选用较宽的光谱通带,以获得较好信噪比和稳定读数。
对一些碱或碱土金属宜用宽通带(0.5~0.7nm),对铁族和稀有元素有较多其他谱线时应选用较窄的光谱通带(0.2nm)。
3> 灯电流。
从灵敏度角度考虑,灯电流宜小些,从稳定性考虑灯电流宜大些,灯电流过大会影响灯的寿命,一般选用额定电流的20%~60%。
4> 火焰的选择。
一般多数元素选用中性化学计量火焰,其燃助比约为1:4,具有较高灵敏和精密度。
对于贵金属Au,Ag,Pt,Pd宜用贫燃火焰,燃助比为1:6。
对于Ca,Sr,Fe,Ni用微富燃火焰,燃助比约为1:3.5(略小于1:4)。
对于Cr,Mo,Sn等元素须用富燃火焰,燃助比约为1:3。
5> 燃烧器高度选择。
应使光束从火焰中原子密度最大区域(中层薄层)通过为最佳燃烧高度。
【摘自h t t p://w w w.l a n s c i e n t i f i c.c o m/s u p p o r t_02.a s p?i d=259】。
火焰原子吸收法富燃火焰
火焰原子吸收法富燃火焰火焰原子吸收法是一种高效而广泛应用的富燃火焰分析方法。
该方法利用火焰温度高、气氛稳定等特点,结合原子吸收光谱法的原理,能够对各种元素进行快速、准确的分析。
火焰原子吸收法的原理基于原子吸收光谱法,即样品中的元素原子在火焰中被电解,从基态跃迁至激发态,吸收特定波长的光线。
通过测量被吸收的光线的强度,可以间接计算出样品中的元素含量。
在使用火焰原子吸收法进行元素分析时,首先需要将样品转化为可溶性的化合物。
常见的转化方法包括酸溶、干燥灰烬法等。
接着,将转化后的样品溶液喷入火焰燃烧区,使样品中的元素原子激发,然后通过光路系统将火焰中产生的光信号引导到光谱仪进行测量和分析。
火焰原子吸收法的优点主要体现在三个方面:首先,该方法操作简便、快速。
通过火焰原子吸收法可以同时测定多种元素,不同元素的测定可以在同一样品中进行。
此外,使用火焰原子吸收法分析样品所需的前处理工作相对简单,不需要进行繁杂的样品制备。
因此,该方法在实验室和工业环境中广泛使用。
其次,火焰原子吸收法的准确度高。
该方法对于大多数元素的测定范围广泛,灵敏度较高。
同时,该方法在分析过程中能够自动进行内标法校正、零校准和曲线校准,从而提高了分析结果的准确度和可靠性。
最后,火焰原子吸收法的分析结果可靠。
该方法的测量结果与其他精密分析方法(如质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法)具有较好的一致性。
因此,在实际应用中,火焰原子吸收法的测量结果经常被用作验证和校验其他分析方法的准确性。
然而,火焰原子吸收法也存在一些不足之处。
首先,火焰原子吸收法对于分析样品中同时存在的元素之间的干扰较为敏感。
其次,由于火焰燃烧条件和光谱仪的性能限制,该方法不能对超微量含量的元素进行测定。
此外,火焰原子吸收法对于不同元素的灵敏度差异较大,需要根据不同元素的特性进行选择和优化。
综上所述,火焰原子吸收法作为一种快速、准确、可靠的分析方法,广泛应用于环境监测、食品安全、药物研究等领域。
火焰原子吸收光谱法的测定
火焰原子吸收光谱法的测定摘要:对铝的原子吸收光谱法测定进行了综述,介绍了测定的方法、测定时的干扰情况和干扰的消除、铝的原子化机理、以及各种测定方法的发展概况和应用领域。
Abstract: on aluminium by atomic absorption spectrometry are reviewed in this paper, introduced the determination method, determination of the interference and elimination of interference, aluminum atomization mechanism, as well as various methods for determination of general situation of development and application.关键词:原子吸收,关谱法,乙炔火焰法Key words: atomic absorption spectrum method, close, acetylene flame method前言一、火焰原子吸收光谱法(一)空气-乙炔火焰原子吸收法1普通空气-乙炔火焰法原子吸收法中空气-乙炔火焰是应用最广泛的原子化法。
铝在该火焰中形成耐热氧化铝,其熔点是2045℃,沸点是2980℃,故一般不能在此火焰中直接测定铝。
邓世林等[1]用空气-乙炔火焰原子吸收法直接测定土壤中的铝。
同时研究了添加0.05mol/L的水溶性有机化合物四甲基氯化铵可使铝的测定灵敏度提高约7倍,其特征浓度为43㎍/ml/1%。
同时考察了HCL、HNO3、HCLO4、H2SO4对测定铝的影响,极少量的HNO3、HCLO4、H2SO4均对铝的吸光度产生很大影响,甚至完全抑制铝的信号。
HCL浓度在2mol/L内不影响铝的测定。
因此,在样品处理及测定过程中须以HCL为介质。
火焰原子吸收最佳实验条件的选择
火焰原子吸收最佳实验条件的选择火焰原子吸收光谱法(Flame Atomic Absorption Spectroscopy,简称FAAS)是一种常用的分析化学方法,用于测定溶液中金属元素含量。
在进行火焰原子吸收分析时,选择合适的实验条件对结果的准确性和灵敏度具有重要影响。
本文将探讨火焰原子吸收最佳实验条件的选择。
一、火焰类型的选择在火焰原子吸收分析中,常用的火焰类型包括气-酒精火焰、气-乙烷火焰和气-丙烷火焰。
选择合适的火焰类型对于提高分析结果的准确性至关重要。
1. 气-酒精火焰:适用于大多数金属元素的分析,具有较高的灵敏度和较低的底线信号。
但是,酒精火焰的温度较低,不适合分析高沸点物质。
2. 气-乙烷火焰:适用于高沸点金属元素的分析,如铅、银和汞。
乙烷火焰的温度较高,有助于提高灵敏度。
3. 气-丙烷火焰:适用于分析高浓度金属元素溶液,如钠和钾。
丙烷火焰的能量较高,适合用于分析需要较高能量的金属元素。
根据待分析样品中所含金属元素的种类和浓度,选择合适的火焰类型可以提高分析的准确性和精密度。
二、气体流量的选择气体的流量对于火焰原子吸收分析的结果同样具有重要影响。
合适的气体流量可以提高仪器的灵敏度和稳定性。
1. 燃烧气体流量:燃烧气体(氢气或乙炔)的流量应适当。
如果流量过大,会导致火焰稳定性下降,影响分析结果的准确性;如果流量过小,又会降低火焰的温度和能量,影响仪器的灵敏度。
因此,需根据所使用的火焰类型和样品进行适当的调节。
2. 氧化气体流量:氧化气体(空气或氧气)的流量也需要精确控制。
适当的氧化气体流量有助于提高火焰的温度和能量,提高信号强度。
过大或过小的流量都会对结果造成影响。
综上所述,气体流量的选择需要考虑到样品的性质以及实验的具体要求,确定合适的流量可以使分析结果更加准确可靠。
三、喷嘴高度的调整喷嘴高度指的是加样头的喷嘴相对于火焰的位置。
喷嘴高度对于火焰原子吸收分析的信号强度、底线信号和峰宽均有影响。
石墨炉原子吸收光谱法与火焰原子吸收光谱法的优缺点
石墨炉原子吸收光谱法与火焰原子吸收光谱法的优缺点石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法是常见的分析化学方法,二者都是基于吸收光谱的原理实现分析样品成分的方法。
在实验分析中,石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法都具有其独特的优缺点,下面我们将对这两种方法进行介绍并比较。
一、石墨炉原子吸收光谱法石墨炉原子吸收光谱法是一种高精度、高灵敏度的分析方法,尤其适用于微量元素(ppb、ppt级别)的分析。
其基本原理是将待分析样品溶解或研磨成粉末状,加入适量的稳定剂和还原剂,然后将混合后的样品溶液冷却喷入石墨炉中进行加热脱水和焙烧,使得待分析元素被还原成原子状态而处于气态,然后用特定波长的灯管照射原子,测量原子吸收光谱信号,从而得到待分析元素的种类和浓度。
优点:1. 灵敏度高。
石墨炉原子吸收光谱法能够检测出非常微小的样品浓度变化,可以达到ppb级别,与火焰原子吸收光谱法相比更具优势。
2. 精度高。
石墨炉原子吸收光谱法的测量精度极高,能够有效地减小误差和干扰,具有高度可靠性和重复性,使得样品分析结果更加准确。
3. 适用性广。
石墨炉原子吸收光谱法对多种元素都适用,也可以对样品进行预处理使其适合于测量。
这种方法可以应用于环境、农业、药学、食品等多个领域。
缺点:1. 测量时间长。
石墨炉原子吸收光谱法对样品作出预处理后,需要进行冷却喷雾、加热脱水、焙烧等多个步骤,整个过程较长,且仅适用于小体积样品的分析,如果需要测量大量样品,则需要花费大量时间。
2. 费用高昂。
石墨炉原子吸收光谱法所需要的仪器设备较为复杂,耗材消耗较多,需要专业知识和技能,设备、耗材和技能都需要花费昂贵的费用。
二、火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是一种快速、简便、经济的分析方法,适用于大量样品的分析,其基本原理是将待分析样品用喷雾器喷入特制的火焰中,使待分析元素转化成原子状态后,照射特定波长的灯管,测量原子吸收光谱信号,从而得到待分析元素的种类和浓度。
火焰法原子吸收光谱仪的最佳条件设定
3 狭缝 及单色器
助 燃 气 { i l 废 液
燃 气
I 垒 I 1
( 1 ) 狭缝 : 与灯 电流一 样 , 狭 缝 越小 , 则灵 敏 度 越 高 。
1 光 源
( 1 ) 灯 位置 的调 整 : 原子 吸 收光谱仪 使用 的是空 心 阴 极灯 ( 近些 年 也有 很 少量 的全 谱 光 源 ) , 灯 的角度 或 灯 管 与 透镜 的距 离大 小均会 对测 量 的灵 敏度 有较大 影响 。某 些 进 口仪器 可在 灯座 上安装 精密 的步进 电机 自动调整 灯 管 与人 出射 狭缝 以及 与光栅 和一 切光路 上其它 元器件 的 相 对位 置 , 使得 光 电倍 增管 上能检 测到 最大 的能量值 , 但
儿 儿 n 儿 儿 n 儿 儿 n 儿
表 1 量控 制样: 品均 匀∞ 性 统计 一闪点 叭质∞ ∞ 兮∞ ∞ ∞ m
已有 六 十余 年 的历史 , 虽逐 渐被发 射光 谱 仪 , I C P—M S等
需要 使用 的波长 。但 由于工 艺制 作 的原 因 , 往 往 在不 同
波长上会 有 一 定 误 差 。这 将 导 致 仪 器 的 灵 敏 度 有 所 下
更高 端 的仪 器所 取代 , 但 在 一 些常 规 的领 域 仍 然有 其 不
吴 鹏 程
( 贵州省计量测试院 , 贵州 贵阳 5 5 0 0 0 3 )
摘 要: 使原子吸收光谱仪处于最佳测量状态。包括光源 , 原子化器 , 狭缝灯条件 的设定将 非常有助于测量结果 的准确性及检定结果 的有效性 。
关键词 : 原 子吸收光谱仪 ; 火焰法 ; 最佳条件 ; 灵敏度
火焰原子吸收分析最佳条件选择
火焰原子吸收分析最佳条件选择火焰原子吸收分析最佳条件选择00一、吸收线的选择在原子吸收分析中,为获得稳定的灵敏度,稳定度和稳定的线形范围及无干扰测定,须选择合适的吸收线。
选择合适吸收线应根据分析目的,待测元素浓度,试样性质组成,干扰情况,仪器波长范围以及光电倍增管光谱特性等加以综合考虑和具体分析。
1.灵敏度原子吸收分析通常用于微量元素分析。
因此,一般选择最灵敏的共振吸收线。
而测定高含量元素时,可选用次灵敏线。
附录列出了各元素的主要吸收线的灵敏度,供选择时参考。
2.稳定度选用不同的吸收线,测定的稳定度会有差别。
在灵敏度能满足要求的情况下,应从稳定度来考虑吸收线的选择。
3.干扰度选择吸收线,应当避免可能的干扰。
当分析线附近有其它非吸收线存在时,将使灵敏度降低和工作曲线弯曲。
例如,Ni232.0nm吸收线附近有几条非吸收线和吸收很弱的谱线(如231.98nm、232.14nm、231.6nm),即使使用很窄的光谱通带,也难于将它们完全分辨开,因此有时宁愿牺牲一些灵敏度而选用吸收系数稍低的Ni341.48nm非吸收谱线用于实际测定。
在某些情况下,还应该考虑到吸收线重叠干扰问题。
吸收线的选择,还会受到背景吸收的限制。
例如,测定Pb时,在Pb 217.0nm波长处,背景吸收最大,测定精度较差,目前一般选用次灵敏线Pb283.3nm作吸收线。
4.直线性在实际分析中,总是希望获得直线性较好的工作曲线,线性范围宽,能适用于较大的分析区间,且测定精密度较好。
选用不同的吸收线,工作曲线的线性和测定精度会有差异。
5.光敏性大多数原子吸收分光光度计的波长范围是190—900nm,并且一般都有一只光电倍增管,它对紫外和可见光光敏性强,具有较高的光谱灵敏度。
因此对于那些共振吸收线在真空紫外区或红外区的元素,通常选用次灵敏线作吸收线。
例如:测定钾,不用红外区的K766.5nm,而用K404.4nm;测定Hg,不用Hg184.9 nm而采用Hg 253.7nm 。
火焰法原子吸收分光光度计灵敏度调整方法
火焰法原子吸收分光光度计灵敏度调整方法摘要:现阶段,在无机元素微量和含量分析中,原子吸收光谱分析法产生了极高的作用,该种方式是光谱分析中普遍应用的一种分析仪器,被冶金、环境检测、医疗等多项行业得到了广泛重视。
因为原子吸收光谱法有着良好的稳定性和仪器操作简单、便利等一系列优势,所以受到了人们普遍关注。
不过在具体的检测过程中存在着灵敏度较低的现象。
在本篇文章中全面探究了火焰原子吸收分光光度计灵敏度的调整方式,落实了相应的建议。
关键词:火焰法;原子吸收分光光度计;灵敏度;调整方式在火焰法原子吸收分光光度计技术指标中,灵敏度是非常重要的。
通过探究表明,影响灵敏度的因素有很多种,分别是灯电流、空心阴极灯和燃烧器的具体位置以及雾化器雾化质量等。
要想提升火焰法原子吸收分光光度计灵敏度,关键在于有效的改善相关影响因素。
针对于火焰法原子吸收分光光度计检定过程中存在的灵敏度较低现象。
文章中以具体的灵敏度为基本研究对象,通过规范性调整喷雾器的方式提升雾化质量,以此实现相应的目标。
1、对于火焰法原子吸收分光光度计的论述在原子吸收光谱法中,火焰法原子吸收分光光度计是普遍应用的一种类型。
原子化温度高于2100℃。
该项光度计的组成结构为光源、原子化系统、分光系统和检测记录系统,光源能够提供吸收用光、锐线光谱必须与稳定性、强度等多项需求相符合,比如应用空心阴极灯、原子化系统和分光系统的作用是避免分光因素的影响,有着一定的稳定性和适用性。
整个操作阶段十分简单和便利,获取的有效光特别多。
再加上锐线光谱具备一定的重现性特征,所以应用特别广泛。
2、对火焰法原子吸收分光光度计灵敏度影响因素的分析火焰法原子吸收分光光度计灵敏度决定了检测工作的开展情况。
在具体操作过程中,对原子吸收分光光度计灵敏度产生影响的因素有很多种。
具体表现为灯电流、雾化器等。
文章中综合性论述了这些影响因素。
2.1灯电流灯电流大小因素在火焰法、原子吸收分光光度计灵敏度因素中有着极为明显的特征。
仪器分析实验讲义(全部)
仪器分析实验实验1 邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)32+,其lgK=21.3,κ508=1。
1 × 104L·mol—1·cm—1,铁含量在0.1~6μg·mL—1范围内遵守比尔定律。
其吸收曲线如图1-1所示。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下:2Fe3++2NH2OH·HC1=2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1-图1—1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A),以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线.在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度,根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值,即可计算试样中被测物质的质量浓度。
二、仪器和试剂1.仪器 721或722型分光光度计。
2.试剂(1)0。
1 mg·L—1铁标准储备液准确称取0.702 0 g NH4Fe(S04)2·6H20置于烧杯中,加少量水和20 mL 1:1H2S04溶液,溶解后,定量转移到1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
(2)10—3 moL-1铁标准溶液可用铁储备液稀释配制。
(3)100 g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配.(4)1。
5 g·L—1邻二氮菲水溶液避光保存,溶液颜色变暗时即不能使用。
(5)1。
0 mol·L—1叫乙酸钠溶液。
(6)0.1 mol·L—1氢氧化钠溶液。
三、实验步骤1.显色标准溶液的配制在序号为1~6的6只50 mL容量瓶中,用吸量管分别加入0,0。
20,0.40,0.60,0.80,1。
火焰法原子吸收分光光度计灵敏度调整方法分析
对提高仪器灵敏度具有重要意义,通过电流的降低将灯辐射强度减小,但该种方法对仪器信噪比和稳定性有一定的影响。
在保持空心阴极灯其他影响因素的情况下,灯电流变化情况如图1所示。
0.15(mA)0.10.050◆◆◆◆◆23456图1 吸光度与灯电流关系图2.2 雾化器因素在火焰法原子化分光光度计灵敏度测试中,雾化器对原子化过程的影响较大。
以预混合型火焰法雾化器为例,雾化器的使用主要在原子化过程阶段,当试样溶液经过毛细管进入喷雾器后,在助燃气的作用下从喷嘴将试液雾化并喷出,从而进入雾化室,当试液进入雾化室后,与燃气混合并进入燃烧器燃烧。
该过程中雾化器喷雾稳定性高,雾滴越小,则废液生成率较低,同时也说明雾化器工作效果较好。
由于雾化器是原子吸收分光光度计的重要工具,因此雾化效率高,仪器灵敏度则越高,试验所得到的数据更加精确。
目前雾化器主要由人工进行调节,通过人工对碰撞球的调节,实现雾化器接口和燃气的对接,因此导致雾化器所产生的雾滴大小分布不均匀。
3 火焰法原子吸收分光光度计灵敏度调整的有效措施3.1 调整空心阴极灯的位置要提高火焰法原子吸收分光光度计的灵敏度,应该从空心阴极灯位置的调节角度入手,通过空心阴极灯的有效调节,保证灯电流及辐射强度的稳定。
空心阴极灯能对低压气体进行放电,通过光电检测系统信号的接收,影响仪器灵敏度。
空阴极灯对仪器信噪比有一定的影响,只有保证足够辐射强度,才能提高仪器检测稳定性。
同时,空心阴极灯位置偏差越大,光电检测系统信号接收强度及稳定性就越低,从而使火焰法原子吸收分光光度计灵敏度降低。
因此在进行试验前,需要正确摆放空心阴极灯位置,并在灯更换后及时对位置进行检查,为提高光电检测系统信号接收效率奠定基础,从而提高仪器灵敏度。
3.2 选择合适的灯电流选择合适的灯电流对火焰法原子吸收分光光度计灵敏度的提高极其重要,合适的灯电流不仅能提高仪器检测稳定性,还能有效解决光源强度问题。
空心阴极灯作为常用的光源,其0 引言近年来,原子吸收光谱分析法在无机元素微量和痕量分析中占据了极为重要的地位,同时原子吸收分光光度计也是光谱分析中最主要的分析仪器,因此在地矿、冶金、环境检测、医疗等行业得到极为广泛的应用。
火焰原子吸收原理
火焰原子吸收原理火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析化学方法,它利用火焰原子吸收光谱仪对溶液中金属元素进行定量分析。
这种方法具有灵敏度高、准确度高、选择性好等优点,被广泛应用于环境监测、食品安全、药品检测等领域。
在火焰原子吸收光谱法中,火焰是起着至关重要的作用的,下面我们就来了解一下火焰原子吸收原理。
在火焰原子吸收光谱法中,样品首先被转化成气态原子或离子,然后进入火焰。
在火焰中,样品原子或离子被激发至高能级,随后又跃迁至低能级,释放出特定波长的光。
光经过光谱仪分析后,就可以得到样品中金属元素的含量。
火焰原子吸收光谱法的原理可以分为以下几个方面来解释:首先,样品原子或离子在火焰中被激发。
当样品进入火焰时,火焰的高温会使得样品原子或离子吸收能量,从而跃迁至高能级。
这个过程需要的能量是特定的,与原子的能级结构有关。
其次,样品原子或离子跃迁至低能级。
在激发之后,样品原子或离子会很快地跃迁至低能级,释放出特定波长的光。
这个波长是与样品中金属元素的种类有关的,不同的金属元素释放出的光波长是不同的。
最后,光被光谱仪分析。
释放出的光经过光谱仪的分析,可以得到样品中金属元素的含量。
光谱仪会将光分解成不同波长的光,然后测量其强度,从而得到样品中金属元素的含量。
总的来说,火焰原子吸收光谱法利用了样品原子或离子在火焰中被激发、跃迁和释放光的原理,通过光谱仪的分析,可以得到样品中金属元素的含量。
这种方法具有快速、准确、灵敏度高的特点,被广泛应用于金属元素的定量分析。
在实际应用中,火焰原子吸收光谱法需要考虑到很多因素,比如火焰的温度、样品的制备、光谱仪的性能等。
只有全面考虑这些因素,才能得到准确可靠的分析结果。
综上所述,火焰原子吸收光谱法是一种重要的分析化学方法,它利用了火焰中样品原子或离子的激发、跃迁和光释放的原理,通过光谱仪的分析,可以得到样品中金属元素的含量。
这种方法在环境监测、食品安全、药品检测等领域有着重要的应用,对于保障人类健康和环境安全具有重要意义。
火焰原子吸收分光光度计怎样调整才最好用?
火焰原子吸收分光光度计怎样调整才最好用?食品实验室服务仪器分析过程中,仪器状态的好坏是分析测定的关键,直接影响着分析测定的结果。
在原子吸收分光光度法仪器分析过程中,影响因素很多。
在分析过程中要不断的积累经验,逐步了解仪器与各个因素间的关系,选择调节出最佳的仪器工作状态进行实验测定,以保证测试结果的准确性。
本文就怎样选择与调整火焰原子吸收分光光度计的最佳工作状态作了相关的阐述与分析。
原子吸收分光光度计主要用于分析微量到痕量级的无机元素,可以完成定性和定量分析,具有检出限低、选择性好、精密度高、抗干扰能力强等特点。
空心阴极灯提供光源,待测元素通过原子化后对特征波长辐射产生吸收,通过测定此吸收的大小来计算出待测元素的含量。
在分析过程中影响测量的可变因素多,各种测量条件不易重复,对测定的灵敏度和准确度影响较大,因此,如何选择和调整仪器的最佳工作状态非常的重要。
如何选择仪器的最佳工作状态1、环境条件的选择具体分析试样时,试样溶液的温度、试样溶液的放置位置及液面高低都对提升速率有很大影响。
溶液的粘度随液体的温度而变化。
因而液温直接影响溶液的提升速率。
故必须保持标准溶液与被测液具有相同的温度,要注意使溶液温度与环境温度保持一致。
在安放原子吸收仪的房间,特别要注意防尘,香烟的烟雾、棉毛等有机粉尘在火焰中燃烧,会出现红火星,使噪音升高,重现性变差。
安放仪器的房问禁止吸烟。
同样要注意气体钢瓶的安放地点。
钢瓶不能放在露天,因为钢瓶的气体压力会随温度而发生变化,影响测定结果。
最好是安放在仪器隔壁的房间内。
2、共振线、波长的选择每种元素的分析线有很多条,第一共振线灵敏度最高,通常被用来作为分析线,但是也要考虑测定中干扰因素的影响,以保证稳定性。
例如测Na时常用589.0nm波长作为分析线,但Na浓度较高时可采用330.0nm波长进行测定。
由于空心阴极灯电流大小的变化或单色器传动机构不精密等引起的误差,在实际分析时设置的测量波长的示值可能和理论值不完全一致。
原子吸收分光光度计(火焰法)使用分析
原子吸收分光光度计(火焰法)使用分析作者:崔娟来源:《河南农业·综合版》2021年第05期原子吸收分光光度计即原子吸收光谱仪,是目前应用较广泛的一种光谱仪器,可应用于食品、农产品、医药卫生、环保、化工、地质等各个领域相关元素的微量分析和痕量分析,其主要原理为朗伯-比尔定律。
即利用高温火焰或高温石墨炉,将样品中的元素加热原子化,利用基态原子对该元素的特征谱线的选择性吸收,对该元素进行定量测定,定量关系在一定浓度范围内符合朗伯-比尔定律,其吸收强度A与原子化程度成正比,而原子化程度与试液中被测元素的含量C成正比。
即A=-lgI/Io=-lgT=KCL。
原子吸收分光光度计型号不同,结构也有区别,但大致都由4个部分组成,即光源(提供待测元素的共振吸收光)、原子化器(将样品待测元素原子化,形成基态自由原子)、光学系统(形成稳定精细的单色光)和检测器(将检测到的光信号转换为电信号)。
光源一般有锐线光源和连续光源,最常用为空心阴极灯(锐线光源)。
原子化器最常用的原子化技术为火焰法和石墨炉法。
光学系统由单色器和一系列透镜、反射镜及狭缝组成。
检测器使用最成熟、最具代表性的则是光电倍增管。
一、光源使用前确认待测元素,选择对应元素的空心阴极灯,进行灯的安装(更换),最好是在关机条件下进行,避免带电操作,保障仪器及人员安全。
开机运行程序后在软件中点击光谱仪器图标,点击灯座进入界面确认灯的位置、灯元素类型等信息。
原子吸收分光光度计灯架为8只灯旋转灯架,使用时可根据需要在软件中设置各灯位置。
建立分析方法后,选择光谱仪器图标,在数据来源中选择载入方法元素,并在预热灯位置选择所需要预热的灯(可不选),然后点设置点亮灯,在能量菜单下进行灯位置及自动增益控制的调节,然后点击转移到方法,点击关闭。
如需对灯的性能进行查看,可点击能量扫描,进行能量扫描看灯能量是否稳定等。
二、波长校正波长校正是指对整台仪器的波长进行校正,理论上仪器应每6个月进行1次波长校正。
原子吸收分光光度计(火焰)功能
原子吸收分光光度计(火焰)功能
原子吸收分光光度计(火焰)是一种用于分析化学样品中金属元素含量的仪器。
它主要用于测定金属元素的浓度,特别是在溶液中的浓度。
其主要功能包括以下几个方面:
1. 光源,原子吸收分光光度计中的火焰光源通常采用火焰原子吸收光谱分析法,利用火焰将样品中的金属元素转化为原子态,然后使用特定波长的光束通过样品,测量被样品吸收的光的强度,从而确定金属元素的浓度。
2. 光路系统,分光光度计中的光路系统包括光源、样品室、检测器等部分,它们协同工作以确保光的传输和检测的准确性。
3. 检测和分析,原子吸收分光光度计能够对样品中的金属元素进行快速、准确的检测和分析,通过测量样品吸收特定波长的光的强度,可以得出金属元素的浓度。
4. 数据处理和结果输出,仪器能够对测得的数据进行处理和分析,计算出样品中金属元素的浓度,并将结果以数字或图形的形式输出,以便用户进行进一步的研究和应用。
总的来说,原子吸收分光光度计(火焰)的功能主要包括提供
稳定的光源、准确的光路系统、快速的检测和分析能力,以及有效
的数据处理和结果输出,从而满足分析化学中对金属元素含量快速、准确分析的需求。
实验__火焰原子吸收法灵敏度和铜含量的测定
实验火焰原子吸收法灵敏度和铜含量的测定一、实验目的1. 进一步巩固原子吸收光度法的基本原理和基础知识;2. 熟悉原子吸收光度计的仪器构造和基本操作技术;3. 掌握标准溶液的配制方法;4. 掌握火焰原子吸收法测定痕量铜的原理和方法。
二、实验原理原子吸收分光光度计由光源、原子化器、单色器、检测器四部分组成。
原子吸收分光光度法是将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后,在燃烧器的高温下进行试样原子化,使其解离为基态自由原子。
锐线光源空心阴极灯发射出待测元素特征波长的光辐射,并穿过原子化器中一定厚度的原子蒸汽,此时光的一部分被原子蒸汽中待测元素的基态自由原子吸收,透过的光辐射经单色器光栅将非特征辐射线分离掉。
减弱后的特征辐射被检测系统检测。
根据朗伯—比耳定律,吸光度大小与原子化器中待测元素的原子浓度成正比关系,即可求得待测元素的含量。
本实验中将铜溶液直接喷入空气—乙炔火焰。
在火焰中形成的铜的基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。
在试样原子化时,原子蒸气中基态原子的数目实际上十分接近原子总数。
待测元素的原子总数目与该元素在试样中的浓度呈正比。
用标准曲线法可以计算出元素的含量。
即A=kc由原子吸收法灵敏度的定义,按下式计算其灵敏度(特征浓度)S= C X 0.0044/A三、实验仪器、试剂:1、实验仪器(1)TAS-990 原子吸收光谱仪、TAS-990 火焰原子吸收光谱仪(2)空压机(3)乙炔钢瓶、容量瓶(50m 4 个)、刻度移液管(5ml 1 支)、洗瓶(1 个)、烧杯(200ml 1 个)2、实验试剂称取优级硝酸铜试剂,配成溶液,用刻度移液管准确移取50呃/ml溶液0,1.0,2.0,3.0ml0, 1.0,2.0, 分别置于50ml容量瓶中,用1%硝酸稀释至刻度,摇匀,则铜溶液浓度分别为3.0 g/ml。
四、实验步骤1、工作条件的设置吸收线波长324.700nm空心阴极灯电流3mA狭缝宽度0.2mm原子化器高度10 mm空气流量5L/min乙炔气流量1.5L/mi n2、铜标准溶液的配制(0.000、0.500、1.000、3.000、5.000mg/L )3、在仪器正常的情况下,先按由低'高的顺序依次测定铜标准系列溶液的吸光度。
火焰炉原子吸收光谱分析法
火焰炉原子吸收光谱分析法张云嫦吴鹏谭志强侯贤灯*四川大学化学学院,成都 610064摘要:火焰炉原子化技术是在火焰原子化器的燃烧头上方放置一根特殊材质(石英、陶瓷、镍或合金)的管作为原子化器,样品溶液通过液压束注射或热喷雾的形式进入管内被原子化。
本文介绍了近年来火焰炉原子吸收光谱的发展情况。
关键词:火焰原子吸收光谱法;火焰炉;束注射;热喷雾1.引言火焰原子吸收光谱法(Flame Atomic Absorption Spectrometry, FAAS)具有操作简单、分析速度快、抗干扰能力强、重现性好等优点,在痕量元素分析中占有重要地位[1]。
但是,由于它的测定灵敏度相对较低,限制了其应用范围。
造成FAAS 灵敏度较低的原因主要有两个,一是其雾化效率较低,通常只有5%-10%的分析物能最终到达火焰;二是自由原子在光路中的停留时间很短(1 μs左右)。
因此,德国学者Berndt[2,3]发展了火焰炉(Flame Furnace, FF)原子化技术:即在原子吸收仪的火焰上方放置一根镍管,样品溶液通过液压束注射或热喷雾形式进入到镍管内原子化,此方法称之为火焰炉原子吸收光谱分析法(Flame Furnace Atomic Absorption Spectrometry, FF-AAS)。
由于该方法实现了完全进样,且延长了自由原子在光路中的停留时间,因此大大地提高了传统火焰原子吸收的灵敏度。
Berndt发展的火焰炉原子吸收的进样方法主要有两种:液压束注射(Beam Injection, BI)和热喷雾(Thermospray, TS)。
这两种方法操作简单、成本低廉、易于自动化,因此火焰炉原子吸收技术近年来受到广泛的关注。
2.束注射进样火焰炉原子吸收光谱法(BIFF-AAS)束注射进样火焰炉原子吸收光谱法:样品溶液经一个HPLC的泵加压之后通*通讯联系人:houxd@基金资助:教育部博士点基金项目资助(JSB120030610068)。
火焰法金属锂原子吸收分光光度计灵敏度调整方法研究
火焰法金属锂原子吸收分光光度计灵敏度调整方法研究李秀丽(河南宜测科技有限公司,河南 郑州 451162)摘 要:在采用火焰法进行金属锂原子吸收分光光度检测时,常常会出现灵敏度差的问题,那么业界人士需要将工作重心转移到如何有效调整火焰法金属锂原子吸收分光光度计的灵敏度问题上。
笔者通过调节喷雾器提高雾化质量,此外,通过调整空心阴极灯的位置、电流大小、狭缝宽度以及光束等相对位置,来有效提高金属锂原子吸收分光度计的灵敏度。
关键词:火焰法;原子吸收分光光度计;灵敏度;金属锂中图分类号:TH744.12 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2019)04-0162-2Study on sensitivity adjustment of lithium metal atomic absorption spectrophotometer by flame methodLI Xiu-li(Henan Yidu Science and Technology Co., Ltd., Zhengzhou 451162,China)Abstract: When using flame method to detect lithium metal atomic absorption spectrophotometry, poor sensitivity often occurs, so the industry needs to focus on how to effectively adjust the sensitivity of the flame method lithium metal atomic absorption spectrophotometer. In addition, the sensitivity of the lithium metal atomic absorption spectrophotometer can be effectively improved by adjusting the position of the hollow cathode lamp, the current size, the width of the slit and the relative position of the beam.Keywords: Flame method; Atomic absorption spectrophotometer; Sensitivity; Lithium metal灵敏度是火焰法金属锂原子吸收分光光度计的一项重要指标,灵敏度的好坏直接关系到金属样品测量的准确度。
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实验6 火焰原子吸收光谱法灵敏度和自来
水中钙、镁的测定
一、实验原理
在使用锐线光源条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收,符合朗伯-比尔定律,即
A=lg(I0/I)=KLN0
在试样原子化时,火焰温度低于3 000 K时,对大多数元素来讲,原子蒸气中基态原子的数目实际上十分接近原子总数。
在一定实验条件下,待测元素的原子总数目与该元素在试样中的浓度呈正比。
则
A = k c
用A-c标准曲线法或标准加入法,可以求算出元素的含量。
由原子吸收法灵敏度的定义,按下式计算其灵敏度S:
二、仪器与试剂
1.仪器:WXF-1F2B2 型原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯。
2.试剂:
钙系列标准溶液:3.0,6.0,9.0,10.0 mg·L-1
镁系列标准溶液:0.2,0.4,0.6 mg·L-1
三、实验步骤
1.工作条件的设置
(1)吸收线波长Ca 422.7 nm, Mg 285.2 nm
(2)空心阴极灯电流4 mA
(3)狭缝宽度0.4nm
(4)原子化器高度6 mm
(5)空气流量6.5 L·min-1,乙炔气流量1.7 L·min-1
2.钙的测定
(1)用10 mL的移液管吸取自来水样于50 mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
(2)在最佳工作条件下,以蒸馏水为空白,由稀至浓逐个测量钙系列标准溶液的吸光度,最后测量自来水样的吸光度A。
4.镁的测定
(1)用5 mL的吸量管吸取自来水样于50 mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
(2)在最佳工作条件下,以蒸馏水为空白,测定镁系列标准溶液和自来水样的吸光度A。
5.实验结束后,用蒸馏水喷洗原子化系统2 min,按关机程序关机。
最后关闭乙炔钢瓶阀门,旋松乙炔稳压阀,关闭空压机和通风机电源。
6.绘制钙、镁的A~C标准曲线,由未知样的吸光度A x,求算出自来水中钙、镁含量(mg·L-1)。
或将数据输入微机,按一元线性回归计算程序,计算钙、镁的含量。
7.根据测量数据,计算该仪器测定钙、镁的灵敏度S。
四、注意事项
1.乙炔为易燃易爆气体,必须严格按照操作步骤工作。
在点燃乙炔火焰之前,应先开空气,后开乙炔气;结束或暂停实验时,应先关乙炔气,后关空气。
乙炔钢瓶的工作压力,一定要控制在所规定范围内,不得超压工作。
必须切记,保障安全。
2.注意保护仪器所配置的系统磁盘。
仪器总电源关闭后,若需立即开机使用,应在断电后停机5 min再开机,否则磁盘不能正常显示各种页面。
五、思考题
1.为什么空气、乙炔流量会影响吸光度的大小?
2.为什么要配制钙、镁标准溶液?所配制的钙、镁系列标准溶液可以放置到第二天使用吗?为什么?。