GC-MS QP2010(气质联用仪)操作方法
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SHIMADZU GC-MS QP2010(气质联用仪)操作方法
一、开机顺序
1、打开氦气瓶,将分压表调到0.7-0.8Mpa之间。
2、打开质谱仪电源开关。
3、打开气谱电源开关。
4、打开计算机。
二、进入系统及检查系统配置
1、双击GC-MS REAL TIME┉┉,连机(正常时,机器有鸣叫声),进入主菜单窗口。
2、击左侧system configuration,设定系统配置,无误后退出。
三、启动真空泵方法
1、单击左侧vacuum control图标,出现真空系统屏幕,再点击Advanced>>后,出现完整显示内容。
2、在Vent valve的灯呈绿色(即关闭)的前提下,启动机械泵(Rotary Pump)。
3、低压真空度小于3+E002Pa时,单击Auto startup,自动启动真空控制。
4、启动完成后,抽真空30分钟后,可进行调谐。
四、调谐方法
1、单击左侧的Tuning图标,进入调谐子目录中,再单击Peak monitor view图标,在Monitor选项中选择Water, air选项,将Detector电压设为0.7KV(最低),然后在m/z中依次输入18、28、42,在Factor 中均输入适当的放大倍数.
2、燃灯丝,如果18峰高于28峰,表示系统不漏气,同时观察高真空度保证在2E-2以下,关闭灯丝。
3、建立调谐文件名,然后点击左侧的Start Auto Tuning图标,计算机自动进行调谐,直至打印出调谐结果为止。
4、析调谐结果必须同时满足以下几个条件,方可进行分析。
a) Base Peak必须是18或69,不能是28(28为N2),否则为漏气。
b) 电压应小于2.0KV。
c) m/z中69、219、502三个峰的FWHM最大差小于0.1。
d) m/z 502的Ratio值大于2。
只有同时满足上述条件后,方可进行测试样品。每次调谐结果要统一存档保存,以利维修时查看。
五.方法编辑
1、单击左侧主菜单的Date Acquisition图标后进入了方法编辑内部中,共分四个部分:Sample、GC、MS、FID
2、Sample档内容如下:Aoc—21i
1)Of Rinses with Solvent(pre)(抽样前溶剂洗针次数)
2)of Rinses with Solvent (post) (注样后用溶剂洗针次数)