二至颗粒剂质量标准的建立
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用高效液相色谱法对齐墩果酸进行含量测定 。
１ 仪 器 与试 药
２ ． 供 试品溶液 及阴性对 照液 的制 备 ： 密称取二 至颗粒 ．３ ２ 精
剂 ０２ｇ 置具塞锥形瓶中 ， ． ， 精密加入 甲醇 ５ １密塞 。 ０ｍ ， 称定质
量 ， 热 回 流 １ｈ 放 冷 ， 称 定 质 量 ， 甲 醇 补 足 减 失 的 质 加 ， 再 用 量 ， 均 ， 过 ， 续滤液 ， 摇 滤 取 即得 。 另 取 不 含 女 贞 子 的 对 照 品 ，
１０ ０高效 液相色谱 （ Ｐ Ｃ 仪 ， １ Ｈ Ｌ ） 包括 １Ｏ Ｈ Ｌ Ｏ Ｐ Ｃ工作 站 、 Ｉ Ｇ１ １Ａ ｕ ｔ 、 ３ ４紫 外 检 测 器 （ 国 Ａ ｉｎ 公 司 ） ３ １ ｑ ａ 泵 Ｇ１ １ 美 ｇｌ ｔ ｅ ； Ａ ２４ Ｂ ０ 一Ｎ电子分析 天平 『 梅特勒一 托利 多仪器 （ 海 ） 限 上 有 公 司］硅胶 Ｇ薄层板 （ ： 德国 Ｍｅｃ 公 司） ｒｋ 。 齐墩 果酸对 照 品（ 中国药 品生物制 品检 定所 ） 女贞 子 、 ； 墨 旱莲 中药 材 （ 武汉市 医药公 司 ）二 至颗粒 剂 （ ； 自制 ）其 他 ； 辅料均为药用规格 ； 试剂 为分 析纯 。
测定 。以峰面积 比值 （ ） 』 与浓度 （ ） ４ ｃ 进行线性 回归 ． 得回归方
程 为 ： ３ ｘ ＯＣ １ ｘ ０，＝ ．９ ９ 结 果 表 明 ， 墩 果 酸 检 ＝ ． ｌ 一 ． １ ｒ０ ９ 。 ５ ３ ９ 齐
测浓度在 １．— ４６ｐ ／ ｌ ０８ ８ ． ￣ ｍ 范围内呈 良好 的线性关 系。 ｇ ２２ 稳 定性试验 ： 密吸取供试品溶液 １ ｌ分别 于 ０ １ ．． ５ 精 ０ ， ，，
酸 的 含 量 为 １． ｇｇ Ｒ Ｄ为 １１％（＝ ） ５１ ｍ ，， Ｓ ７ ＇ ．８ ｎ ５ 。
液 ， 为对 照品溶液。照薄层色谱法 … 作 试验 ， 吸取上述 ４种 溶 液各 ５ ｌ分别点于 同一硅胶 Ｇ薄层板上 ， ， 以三氯 甲烷一 甲醇
２２ 精密度试验 ： ．． ７ 精密 吸取齐墩果 酸对照 品溶液 １ ｌ重 ０ ， 复进样 ５次 ， 依法测定峰面积 ， 结果 Ｒ Ｄ为 ０２ ％（ ＝ ） Ｓ ．５ ｎ ５ 。 ２２ 加 样 回收率试 验 ： 密称取 已知 齐墩果酸含量 的同一 ．． ８ 精 批号的样 品 ６份 ， 分别精 密加 入一定量 的齐墩果酸对 照品溶 液 ， ２２３ 项下 方法制备供 试品溶液 ． 按“ ．． ” 依法测 定 ， 算回收 计
２ 方 法 与 结果
同法制备阴性 对照液。 ２２ 线性关 系考察 ： ．． ４ 精密称取齐墩 果酸对照品适量 ． 甲醇 用 制成 １．， １ ，２ ，４ ８ ． Ｉ ／ 系列浓度 的溶 液 ， ０８２ ． ３ ． ５ ，６４ ｚ ｍｌ ６ ４ ｇ 分别 精
密量取上述 ５ 种浓 度溶液 １ ，注入 高效 液相色谱仪进 行 Ｏ
０１ Ｕ Ｓ 进样量 ：０ｔ ； ． Ｆ； Ａ １ ｌ在该色谱条件下 ， 照品及样品色谱 ｘ 对
峰 良好 ， 白对 照 对 测 定 无 干 扰 。 空
２２ 对 照品溶液 的制备 ： ．． ２ 精密称取齐墩果酸对照品适量 ． 加 甲醇制成每 １ 含 ５ ｇ的溶液。 ｍｌ ０
薄层色谱法 （Ｌ ） Ｔ Ｃ 对制剂 中女贞子 、 墨旱莲进 行定性 鉴别。采
取 ３ ｉ， ０ｍ ｎ 滤过 ， 滤液蒸干 ， 残渣加 无水 乙醇 ５ｍｌ 使溶解 ， 作 为供试 品溶 液 、对照药材溶 液及不含女贞 子的 阴性对 照液 。
另 取 齐 墩 果 酸 对 照 品 ，加 无 水 乙醇 制 成 每 １ｍ 含 ｌｍ ｌ ｇ的 溶
２２ 重 复性试验 ： ．６ ． 取同一批样品 ６份 ， ２ ．” 按“ ． ３ 项下方法制 ２ 备供试 品溶液 ， 依法测定 齐墩果酸含量 并计算样 品中齐墩果
３ ６ ９ １ 进 样 ，测 定 峰 面 积 ，结 果 １ ， ， ，２ｈ ２ｈ内 Ｒ Ｄ为 ０３ ％ Ｓ ．７ （ ＝ ） ｎ ６。
２１ Ｔ Ｃ鉴 别 ． Ｌ ２１ 女 贞 子 ：分 别 称 取 供 试 品 ０５ｇ ．１ ． ． ，女 贞 子 对 照 药材 １ ｇ 及 不 含 女 贞 子 的 阴 性 对 照 品 ０５ｇ 加 甲醇 ２ ， 热 回流 提 ． ， ０ｍｌ加
２１ 墨 旱 莲 ： 别 称 取 供 试 品 １ｇ 墨 旱 莲 对 照 药 材 １ｇ及 ．２ ． 分 ，
不 含 墨 旱 莲 的 阴 性 对 照 粉 末 １ｇ 加 乙 醇 ２ ｌ浸 泡 ３ｈ 超 ， ０ｍ ， ，
中国药物与临床 ２ １ ００年２月第 １ 鲞箜 塑 ０
！ ！ 堕垦 望鱼
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１ ７７ ・
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二至颗粒剂质量标准的建立
王 薇 刘祖 雄 林 海
二至颗粒剂是由女贞子 、 墨旱莲两 味中药组成 。是 由《 中
测 波 长 ：１ ｍ； 流 速 １ ｌ ｎ ２ ０ｒ ｉ ． ｍ／ ；柱 温 ：５ ℃ ； 灵 敏 度 ： ０ ｍｉ ２
国药典） ０ ５年版的二至丸改变剂 型而成的颗粒剂 。具有 补 ）０ ２ 益肝 。 滋阴止血之功效 。主治肝 肾阴虚 、 肾、 眩晕耳鸣 、 咽干 鼻
燥、 腰膝酸痛 、 月经量 多等症 ［。现常用 于治疗 贫血 、 １ ］ 神经 衰 弱、 高血压病 、 慢性肝炎 、 肺结核等属肝 肾阴虚者 ［。 文采用 ２本 Ｊ
率 。 结 果 见 表 ｌ 。
表 １ 回收率试验 结果
（０２ 为 展开剂 ， 开 ， 出 ， 干 ， 以磷 钼酸 试液 ， １０ ８ ：） 展 取 晾 喷 在 １ ℃加热至斑点显色清晰。 供试品色谱 中， 与对照药材 和对 照 在 品色谱相应 的位置上 ， 显相 同颜色 的斑点 ， 阴性对照无干扰 。
１ 仪 器 与试 药
２ ． 供 试品溶液 及阴性对 照液 的制 备 ： 密称取二 至颗粒 ．３ ２ 精
剂 ０２ｇ 置具塞锥形瓶中 ， ． ， 精密加入 甲醇 ５ １密塞 。 ０ｍ ， 称定质
量 ， 热 回 流 １ｈ 放 冷 ， 称 定 质 量 ， 甲 醇 补 足 减 失 的 质 加 ， 再 用 量 ， 均 ， 过 ， 续滤液 ， 摇 滤 取 即得 。 另 取 不 含 女 贞 子 的 对 照 品 ，
１０ ０高效 液相色谱 （ Ｐ Ｃ 仪 ， １ Ｈ Ｌ ） 包括 １Ｏ Ｈ Ｌ Ｏ Ｐ Ｃ工作 站 、 Ｉ Ｇ１ １Ａ ｕ ｔ 、 ３ ４紫 外 检 测 器 （ 国 Ａ ｉｎ 公 司 ） ３ １ ｑ ａ 泵 Ｇ１ １ 美 ｇｌ ｔ ｅ ； Ａ ２４ Ｂ ０ 一Ｎ电子分析 天平 『 梅特勒一 托利 多仪器 （ 海 ） 限 上 有 公 司］硅胶 Ｇ薄层板 （ ： 德国 Ｍｅｃ 公 司） ｒｋ 。 齐墩 果酸对 照 品（ 中国药 品生物制 品检 定所 ） 女贞 子 、 ； 墨 旱莲 中药 材 （ 武汉市 医药公 司 ）二 至颗粒 剂 （ ； 自制 ）其 他 ； 辅料均为药用规格 ； 试剂 为分 析纯 。
测定 。以峰面积 比值 （ ） 』 与浓度 （ ） ４ ｃ 进行线性 回归 ． 得回归方
程 为 ： ３ ｘ ＯＣ １ ｘ ０，＝ ．９ ９ 结 果 表 明 ， 墩 果 酸 检 ＝ ． ｌ 一 ． １ ｒ０ ９ 。 ５ ３ ９ 齐
测浓度在 １．— ４６ｐ ／ ｌ ０８ ８ ． ￣ ｍ 范围内呈 良好 的线性关 系。 ｇ ２２ 稳 定性试验 ： 密吸取供试品溶液 １ ｌ分别 于 ０ １ ．． ５ 精 ０ ， ，，
酸 的 含 量 为 １． ｇｇ Ｒ Ｄ为 １１％（＝ ） ５１ ｍ ，， Ｓ ７ ＇ ．８ ｎ ５ 。
液 ， 为对 照品溶液。照薄层色谱法 … 作 试验 ， 吸取上述 ４种 溶 液各 ５ ｌ分别点于 同一硅胶 Ｇ薄层板上 ， ， 以三氯 甲烷一 甲醇
２２ 精密度试验 ： ．． ７ 精密 吸取齐墩果 酸对照 品溶液 １ ｌ重 ０ ， 复进样 ５次 ， 依法测定峰面积 ， 结果 Ｒ Ｄ为 ０２ ％（ ＝ ） Ｓ ．５ ｎ ５ 。 ２２ 加 样 回收率试 验 ： 密称取 已知 齐墩果酸含量 的同一 ．． ８ 精 批号的样 品 ６份 ， 分别精 密加 入一定量 的齐墩果酸对 照品溶 液 ， ２２３ 项下 方法制备供 试品溶液 ． 按“ ．． ” 依法测 定 ， 算回收 计
２ 方 法 与 结果
同法制备阴性 对照液。 ２２ 线性关 系考察 ： ．． ４ 精密称取齐墩 果酸对照品适量 ． 甲醇 用 制成 １．， １ ，２ ，４ ８ ． Ｉ ／ 系列浓度 的溶 液 ， ０８２ ． ３ ． ５ ，６４ ｚ ｍｌ ６ ４ ｇ 分别 精
密量取上述 ５ 种浓 度溶液 １ ，注入 高效 液相色谱仪进 行 Ｏ
０１ Ｕ Ｓ 进样量 ：０ｔ ； ． Ｆ； Ａ １ ｌ在该色谱条件下 ， 照品及样品色谱 ｘ 对
峰 良好 ， 白对 照 对 测 定 无 干 扰 。 空
２２ 对 照品溶液 的制备 ： ．． ２ 精密称取齐墩果酸对照品适量 ． 加 甲醇制成每 １ 含 ５ ｇ的溶液。 ｍｌ ０
薄层色谱法 （Ｌ ） Ｔ Ｃ 对制剂 中女贞子 、 墨旱莲进 行定性 鉴别。采
取 ３ ｉ， ０ｍ ｎ 滤过 ， 滤液蒸干 ， 残渣加 无水 乙醇 ５ｍｌ 使溶解 ， 作 为供试 品溶 液 、对照药材溶 液及不含女贞 子的 阴性对 照液 。
另 取 齐 墩 果 酸 对 照 品 ，加 无 水 乙醇 制 成 每 １ｍ 含 ｌｍ ｌ ｇ的 溶
２２ 重 复性试验 ： ．６ ． 取同一批样品 ６份 ， ２ ．” 按“ ． ３ 项下方法制 ２ 备供试 品溶液 ， 依法测定 齐墩果酸含量 并计算样 品中齐墩果
３ ６ ９ １ 进 样 ，测 定 峰 面 积 ，结 果 １ ， ， ，２ｈ ２ｈ内 Ｒ Ｄ为 ０３ ％ Ｓ ．７ （ ＝ ） ｎ ６。
２１ Ｔ Ｃ鉴 别 ． Ｌ ２１ 女 贞 子 ：分 别 称 取 供 试 品 ０５ｇ ．１ ． ． ，女 贞 子 对 照 药材 １ ｇ 及 不 含 女 贞 子 的 阴 性 对 照 品 ０５ｇ 加 甲醇 ２ ， 热 回流 提 ． ， ０ｍｌ加
２１ 墨 旱 莲 ： 别 称 取 供 试 品 １ｇ 墨 旱 莲 对 照 药 材 １ｇ及 ．２ ． 分 ，
不 含 墨 旱 莲 的 阴 性 对 照 粉 末 １ｇ 加 乙 醇 ２ ｌ浸 泡 ３ｈ 超 ， ０ｍ ， ，
中国药物与临床 ２ １ ００年２月第 １ 鲞箜 塑 ０
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二至颗粒剂质量标准的建立
王 薇 刘祖 雄 林 海
二至颗粒剂是由女贞子 、 墨旱莲两 味中药组成 。是 由《 中
测 波 长 ：１ ｍ； 流 速 １ ｌ ｎ ２ ０ｒ ｉ ． ｍ／ ；柱 温 ：５ ℃ ； 灵 敏 度 ： ０ ｍｉ ２
国药典） ０ ５年版的二至丸改变剂 型而成的颗粒剂 。具有 补 ）０ ２ 益肝 。 滋阴止血之功效 。主治肝 肾阴虚 、 肾、 眩晕耳鸣 、 咽干 鼻
燥、 腰膝酸痛 、 月经量 多等症 ［。现常用 于治疗 贫血 、 １ ］ 神经 衰 弱、 高血压病 、 慢性肝炎 、 肺结核等属肝 肾阴虚者 ［。 文采用 ２本 Ｊ
率 。 结 果 见 表 ｌ 。
表 １ 回收率试验 结果
（０２ 为 展开剂 ， 开 ， 出 ， 干 ， 以磷 钼酸 试液 ， １０ ８ ：） 展 取 晾 喷 在 １ ℃加热至斑点显色清晰。 供试品色谱 中， 与对照药材 和对 照 在 品色谱相应 的位置上 ， 显相 同颜色 的斑点 ， 阴性对照无干扰 。