氯化氢采做讲义

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3 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条
文。 GB 16297-1996 大气污染物综合排放标准 GB 16157-1996 固定污染源排气中颗粒物测 定和气态污染物采样方法
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4Biblioteka Baidu
4 试剂和材料
? 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂 和去离子水。
具有适当尺寸的管料，并应附有可加热至 120℃以上的保温夹套。 ? 4.3.1.2 滤膜夹：尺寸与滤膜（3.13）相配
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? 4.3.1.3 样品吸收装置。多孔玻板吸收瓶，50mL。
4.3.1.4 流量计量装置。用于控制和计量采样流量，主要部 件包括： a） 干燥器。为了保护流量计和抽气泵，并使气体 干燥。干燥器容积应不少于200mL，干燥剂可用变色硅胶或 其他相应的干燥剂。
? 在本方法规定的显色条件下， 当采气体积为100L时， 氟化氢（HF）浓度高于0.2mg/m3,硫化氢（H2S）浓度高于
0.1mg/m3 ，以及氰化氢（HCN）浓度高于0.1mg/m3时， 将对氯化氢的测定产生干扰。
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2 原理
用稀氢氧化钠溶液吸收氯化氢（HCl）。 溶液中的氯离子和硫氰酸汞反应，生成难电 离的二氯化汞分子，置换出的硫氰酸根与三 价铁离子反应生成橙红色硫氰酸铁络离子， 根据颜色深浅，用分光光度法测定。
? 4.3.1.6 连接管。用聚四氟乙烯软管或内衬聚 四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。
? 4.3.2 无组织排放监测采样仪器 ? 4.3.2.1 引气管。用聚乙烯软管或聚四氟乙烯
软管，头部装接一玻璃漏斗。 ? 4.3.2.2 样品吸收装置。多孔玻板吸收管，
10mL。
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5 采样
? 5.1 有组织排放样品采集 ? 5.1.1 采样位置和采样点。 ? 采样位置：采样位置应优先选择在垂直管段。应避开烟
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? 3.8 高氯酸溶液： 1+1.5。用量筒量取高氯酸（ 3.5）50mL，缓慢 倒入75mL水中，搅拌均匀后装入干净的试剂瓶中。
? 3.9 硫酸铁铵溶液： c=30g/L。称取3.0g硫酸铁铵（ 3.3），用高 氯酸溶液（ 3.8）溶解并稀释至 100mL，如浑浊应过滤。
? 3.10 氢氧化钠吸收液： c（NaOH）=0.05mol/L 。称取氢氧化钠 （3.1）2.0g ，溶于 1000mL 水中。
工业废气—固定污染源排气中 氯化氢的测定
硫氰酸汞分光光度法 HJ 27-199
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1 适用范围
?
本方法适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的
氯化氢测定。 在无组织排放样品分析中，当采气体积为
60L时，氯化氢的检出限为0.05mg/m3，定量测定的浓度范 围为0.16~0.80mg/m3；在有组织排放样品分析中，当采气 体积为10L时，氯化氢的检出限为0.9mg/m3，定量测定的 浓度范围为3.0~24mg/m3。
? 3.11 氯化钾标准储备液： c（KCl）=1000μg/mL 。称取2.045g氯 化钾（3.4），溶解于水，移入 1000mL 容量瓶中，用氢氧化钠吸 收液（ 3.10）稀释至刻度，摇匀。
? 3.12 氯化钾标准使用液： c（KCl）=10.0μg/mL 。移取10.0mL 氯 化钾标准储备液（ 3.11）于1000mL容量瓶中，用氢氧化钠吸收 液（3.10）稀释至刻度，摇匀。
? 3.1 氢氧化钠。
? 3.2 硫氰酸汞。
[NH4Fe ? 3.3 硫酸铁铵：
（SO4）2? 12H2O]。
? 3.4 氯化钾：优级纯，于110℃烘干2h。
? 3.5 高氯酸：ρ=1.76g/mL。
? 3.6 无水乙醇。
? 3.7 硫氰酸汞-乙醇溶液：c=0.4g/L。称取0.04g硫氰酸汞 （3.2），用无水乙醇（3.6）配成100mL溶液，放置一周后 将上清液吸至另一个棕色细口瓶中备用。
? 3.13 乙酸纤维微孔滤膜： 0.3μm。
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5 仪器
? 4.1 分光光度计。 ? 4.2 具塞比色管：10mL。 ? 4.3 采样仪器，参照F-HZ-HJ-DQ-0175中9.3配置
采样装置。 ? 4.3.1 有组织排放监测采样仪器 ? 4.3.1.1 采样管，用硬质玻璃或氟树脂材质，
b） 温度计。测量通过转子流量计或累积流量计的气体温度， 可用水银温度计或其他型式温度计，其精确度应不低于2.5%， 温度范围-10~60℃，最小分度值应不大于2℃。
c） 真空压力表。测量通过转子流量计或累积流量计气体压 力，其精确度应不低于4%。
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? d） 转子流量计。控制和计量采气流量，当用 多孔筛板吸收瓶时，流量范围为0~1.5L/min， 当用其他型式吸收瓶时，流量计流量范围要与 吸收瓶最佳采样流量相匹配，精确度应不低于 2.5%。
? e） 累积流量计。用以计量总的采气体积，精 确度应不低于2.5%。
? f） 流量调节装置。用针形阀或其他相应阀门 调节采样流量，流量波动应保持在±10%以内。
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? 4.3.1.5 抽气泵。采样动力，可用隔膜泵或旋 片式抽气泵，抽气能力应能克服烟道及采样系 统阻力。当流量计量装置放在抽气泵出口端时， 抽气泵应不漏气。
道弯头和断面急剧变化的部位。采样位置应设置在距弯 头、阀门、变径管下游方向不小于 6倍直径和距上述部 件上游方向不小于 3倍直径处。对矩形烟道，其当量直 径D=2AB/（A+B），式中A、B为边长。 对于气态污染物， 由于混合比较均匀，其采样位置可不受上述规定限制， 但应避开涡流区。如果同时测定排气流量，采样位置仍 按上述规定选取。 采样位置应避开对测试人员操作有危 险的场所。 采样点：由于气态污染物在采样断面内一 般是混合均匀的，可取靠近烟道中心的一点作为采样点。
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? 5.2 无组织排放监控点设置方法
? 1 由于无组织排放的实际情况是多种多样 的，故本附录仅对无组织排放监控点的设 置进行原则性指导，实际监测时应根据情 况因地制宜设置监控点。
? 2 单位周界监控点的设置方法。当方法规 定监控点设于单位周界时，监控点按下述 原则和方法设置。