等静压石墨原料、工艺与设备浅说马历乔.pptx
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• D50小于10μm时，就不能选用雷蒙磨、万能粉碎 机和日本VX型磨粉机，只能用气流粉碎机
三、一次粉粒度和磨粉设备
磨粉设备：
• 国内多用雷蒙磨（闭路循环式）和万能粉碎机（ 开放式）
• 日本VX型磨粉机（开放式）：立式磙磨机 • 优点：控制精度高，d50在±1μm范围内波动，粒
度分布范围窄；
• 缺点：价格高，产量低，d50=10μm的一次粉产量 每小时只有十几到几十公斤
大生产产品尺寸：
Ø 620 ×650mm；Ø 650 ×700mm；Ø 700 ×750mm； 400 ×400×600mm；300 ×620×1300mm
实验室产品尺寸：
Ø 200 ×250mm
三、一次粉粒度和磨粉设备
一次粉粒度：
• 原料硬度对磨粉产量影响极大——比如用实验室 气流粉碎机磨抚大焦每小时出料3kg，而磨日本各 向同性焦每小时出料300g
时为解决实际问题而添加
二、原料
• 人造石墨 • 炭黑 • 中间相炭微球：台湾中钢、贝特瑞天津
三、一次粉粒度和磨粉设备
一次粉粒度：
• D50=15μm——大生产产品 • D50=10μm——大生产产品 • D50=7μm——实验室产品 • D50=5μm——实验室产品 • D50=3μm——实验室产品
等静压石墨
—原料、工艺与设备浅说
马历乔
中冶南方邯郸武彭炉衬新材料有限公司 二零一七年六月 宜宾
目录
一、关于名称 二、原料 三、一次粉粒度和磨粉设备 四、混捏与扎片 五、二次粉粒度和磨粉设备 六、等静压成型 七、一次焙烧 八、浸渍 九、二次焙烧 十、石墨化和提纯
一、关于名称
• “特炭”——特种炭素、特种石墨（Special graphite ），所指范围太广，含义不明确
• 宝钢研究院在研制各向同性焦，样品经我们实验室做成等 静压石墨产品，比宝钢沥青焦强，但是远不如日本的各向 同性焦，主要是强度低、CTE小、各向同性度大于1.10； 宝钢研究院还在继续研制各向同性焦
二、原料
骨料：
• 国内已经有企业生产出一种沥青焦，不叫各向同 性焦；但是，在我们的实验室里，用这种沥青焦 制备的等静压石墨，性能指标可以与日本新日化 的各向同性焦等静压石墨样品相媲美；一次粉 d50=10μm时，抗折强度达到67MPa，各向同性度 小于1.05；以这种沥青焦为原料，已经批量生产 一次粉粒度d50=10μm，规格为 620×300×1300mm的方形等静压石墨产品
• 细结构石墨——含义不明确 • 三高石墨、高纯石墨——以前对模压石墨的叫法，过时了
，含义也不明确
• 各向同性石墨（Isotropic Graphite）——限定太窄，不 是所有的等静压石墨都是各向同性石墨，按照美国核石墨 的标准，各向同性石墨各向同性度要求小于1.10
• 精细石墨——来源于日本“fine carbon” • 等静压石墨（Isostatic Graphite）——简洁、明了，最
六、等静压成型
• 抽真空方式 • 胶套材质、胶套形状 • 支撑桶 ——目的是装料均匀、密实
六、等静压成型
• 等静压成型机： • 单介质和双介质 • Ø 1250mm；Ø 2150mm • 压力曲线
能代表产品特征的名称
• 骨料 • 粘结剂 • 添加剂
二、原料
二、原料
骨料：
• 抚顺焦和大庆焦（抚大焦）——用于石墨电极较 多，也有用来做等静压石墨的；强度低
• 葫芦岛焦——强度高于抚大焦，其他没有优势 • 宝钢沥青焦——电碳行业应用多，也是目前国内
生产等静压石墨的主要原料；强度较高；各向同 性度大于1.10 • 各向同性焦——日本在生产针状焦的装置上生产 各向同性焦，生产各向同性焦的成本和针状焦一 样；强度高；各向同性度小于1.10
• 直接等静压——优点：产品各向同性度值小，内 部密度均匀；少一道工序。缺点：产品形状不规 整。
六、等静压成型
• 二次粉输送——输送过程中要避免粒度偏析 ，这一点很重要，否则成型后产品内部会 有缺陷；输送过程பைடு நூலகம்要避免产生结块和结 片——各家有各家的经验
• 装胶套：一定要保证装料均匀，否则成型 后产品内部会出现缺陷——各家有各家的经 验
二、原料
骨料：
• “二次焦”——国内某科研单位在研制航空航天用特种石 墨时用的原料；性能介于宝钢沥青焦和日本各向同性焦之 间；来源于英国原子能研究所的专利（GB1098882），在 GrafTech被称为“BAN”技术
• 中国有各向同性焦吗？——
• 在国内，有人拿在电煅炉中处理过的预焙阳极碎块冒充各 向同性焦
• 可以通过磨粉后续处理，改善二次粉粒度 分布
五、二次粉粒度和磨粉设备
磨粉设备：以下两种磨粉机都有用，建议采 用开放式的，可避免磨腔内热量积蓄，温 度升高而粘料
• 雷蒙磨 • 万能粉碎机
六、等静压成型
• 先模压再等静压——国内等静压石墨生产厂家多 采用此工艺。我们的对比试验表明，先模压再等 静压工艺的优点是：可以实现用较小的等静压机 生产较大规格的产品；产品的形状规整。缺点： 多了一道模压工序，成本提高，难度增大；模压 产生的缺陷会带到等静压工序；产品的各向同性 度值大
二、原料
粘结剂：
• 中温沥青——结焦值低，挥发份高 • 中温改质沥青——粘度大，混捏工艺不好掌
握
• 改质沥青——热解挥发的温度阶段与中温沥 青和中温改质沥青不一样，需要考虑焙烧 曲线的调整
• 日本沥青只进行了混捏实验，做成了糊料 ，没有做成产品
二、原料
添加剂： • 添加原则：根据需要添加；遇到工艺瓶颈
• 混捏温度：160～230℃ • 混捏时间：3～6小时
• 进口混捏锅： • 两铰刀同步相交 • 铰刀横截面椭圆形
五、二次粉粒度和磨粉设备
• 二次粉粒度：二次粉d50是一次粉d50的2.5 ～3倍
• 二次粉粒度分布受沥青用量和混捏工艺的 影响很大；二次粉粒度分布不能太宽，否 则等静压成型后制品内部会有缺陷
四、混捏与扎片
• 混捏工艺非常复杂，包括焦粉的干混和加 沥青后的湿混，焦粉的预热温度、湿混的 时间和温度的选择和控制，非常难以掌握 ，混捏工艺掌握不好会导致成型生坯内部 有缺陷或焙烧时出现裂纹
• 扎片是混捏工艺的继续 • 混捏和扎片工艺直接影响随后的二次粉粒
度分布、等静压成型和一次焙烧
四、混捏与扎片
三、一次粉粒度和磨粉设备
磨粉设备：
• 国内多用雷蒙磨（闭路循环式）和万能粉碎机（ 开放式）
• 日本VX型磨粉机（开放式）：立式磙磨机 • 优点：控制精度高，d50在±1μm范围内波动，粒
度分布范围窄；
• 缺点：价格高，产量低，d50=10μm的一次粉产量 每小时只有十几到几十公斤
大生产产品尺寸：
Ø 620 ×650mm；Ø 650 ×700mm；Ø 700 ×750mm； 400 ×400×600mm；300 ×620×1300mm
实验室产品尺寸：
Ø 200 ×250mm
三、一次粉粒度和磨粉设备
一次粉粒度：
• 原料硬度对磨粉产量影响极大——比如用实验室 气流粉碎机磨抚大焦每小时出料3kg，而磨日本各 向同性焦每小时出料300g
时为解决实际问题而添加
二、原料
• 人造石墨 • 炭黑 • 中间相炭微球：台湾中钢、贝特瑞天津
三、一次粉粒度和磨粉设备
一次粉粒度：
• D50=15μm——大生产产品 • D50=10μm——大生产产品 • D50=7μm——实验室产品 • D50=5μm——实验室产品 • D50=3μm——实验室产品
等静压石墨
—原料、工艺与设备浅说
马历乔
中冶南方邯郸武彭炉衬新材料有限公司 二零一七年六月 宜宾
目录
一、关于名称 二、原料 三、一次粉粒度和磨粉设备 四、混捏与扎片 五、二次粉粒度和磨粉设备 六、等静压成型 七、一次焙烧 八、浸渍 九、二次焙烧 十、石墨化和提纯
一、关于名称
• “特炭”——特种炭素、特种石墨（Special graphite ），所指范围太广，含义不明确
• 宝钢研究院在研制各向同性焦，样品经我们实验室做成等 静压石墨产品，比宝钢沥青焦强，但是远不如日本的各向 同性焦，主要是强度低、CTE小、各向同性度大于1.10； 宝钢研究院还在继续研制各向同性焦
二、原料
骨料：
• 国内已经有企业生产出一种沥青焦，不叫各向同 性焦；但是，在我们的实验室里，用这种沥青焦 制备的等静压石墨，性能指标可以与日本新日化 的各向同性焦等静压石墨样品相媲美；一次粉 d50=10μm时，抗折强度达到67MPa，各向同性度 小于1.05；以这种沥青焦为原料，已经批量生产 一次粉粒度d50=10μm，规格为 620×300×1300mm的方形等静压石墨产品
• 细结构石墨——含义不明确 • 三高石墨、高纯石墨——以前对模压石墨的叫法，过时了
，含义也不明确
• 各向同性石墨（Isotropic Graphite）——限定太窄，不 是所有的等静压石墨都是各向同性石墨，按照美国核石墨 的标准，各向同性石墨各向同性度要求小于1.10
• 精细石墨——来源于日本“fine carbon” • 等静压石墨（Isostatic Graphite）——简洁、明了，最
六、等静压成型
• 抽真空方式 • 胶套材质、胶套形状 • 支撑桶 ——目的是装料均匀、密实
六、等静压成型
• 等静压成型机： • 单介质和双介质 • Ø 1250mm；Ø 2150mm • 压力曲线
能代表产品特征的名称
• 骨料 • 粘结剂 • 添加剂
二、原料
二、原料
骨料：
• 抚顺焦和大庆焦（抚大焦）——用于石墨电极较 多，也有用来做等静压石墨的；强度低
• 葫芦岛焦——强度高于抚大焦，其他没有优势 • 宝钢沥青焦——电碳行业应用多，也是目前国内
生产等静压石墨的主要原料；强度较高；各向同 性度大于1.10 • 各向同性焦——日本在生产针状焦的装置上生产 各向同性焦，生产各向同性焦的成本和针状焦一 样；强度高；各向同性度小于1.10
• 直接等静压——优点：产品各向同性度值小，内 部密度均匀；少一道工序。缺点：产品形状不规 整。
六、等静压成型
• 二次粉输送——输送过程中要避免粒度偏析 ，这一点很重要，否则成型后产品内部会 有缺陷；输送过程பைடு நூலகம்要避免产生结块和结 片——各家有各家的经验
• 装胶套：一定要保证装料均匀，否则成型 后产品内部会出现缺陷——各家有各家的经 验
二、原料
骨料：
• “二次焦”——国内某科研单位在研制航空航天用特种石 墨时用的原料；性能介于宝钢沥青焦和日本各向同性焦之 间；来源于英国原子能研究所的专利（GB1098882），在 GrafTech被称为“BAN”技术
• 中国有各向同性焦吗？——
• 在国内，有人拿在电煅炉中处理过的预焙阳极碎块冒充各 向同性焦
• 可以通过磨粉后续处理，改善二次粉粒度 分布
五、二次粉粒度和磨粉设备
磨粉设备：以下两种磨粉机都有用，建议采 用开放式的，可避免磨腔内热量积蓄，温 度升高而粘料
• 雷蒙磨 • 万能粉碎机
六、等静压成型
• 先模压再等静压——国内等静压石墨生产厂家多 采用此工艺。我们的对比试验表明，先模压再等 静压工艺的优点是：可以实现用较小的等静压机 生产较大规格的产品；产品的形状规整。缺点： 多了一道模压工序，成本提高，难度增大；模压 产生的缺陷会带到等静压工序；产品的各向同性 度值大
二、原料
粘结剂：
• 中温沥青——结焦值低，挥发份高 • 中温改质沥青——粘度大，混捏工艺不好掌
握
• 改质沥青——热解挥发的温度阶段与中温沥 青和中温改质沥青不一样，需要考虑焙烧 曲线的调整
• 日本沥青只进行了混捏实验，做成了糊料 ，没有做成产品
二、原料
添加剂： • 添加原则：根据需要添加；遇到工艺瓶颈
• 混捏温度：160～230℃ • 混捏时间：3～6小时
• 进口混捏锅： • 两铰刀同步相交 • 铰刀横截面椭圆形
五、二次粉粒度和磨粉设备
• 二次粉粒度：二次粉d50是一次粉d50的2.5 ～3倍
• 二次粉粒度分布受沥青用量和混捏工艺的 影响很大；二次粉粒度分布不能太宽，否 则等静压成型后制品内部会有缺陷
四、混捏与扎片
• 混捏工艺非常复杂，包括焦粉的干混和加 沥青后的湿混，焦粉的预热温度、湿混的 时间和温度的选择和控制，非常难以掌握 ，混捏工艺掌握不好会导致成型生坯内部 有缺陷或焙烧时出现裂纹
• 扎片是混捏工艺的继续 • 混捏和扎片工艺直接影响随后的二次粉粒
度分布、等静压成型和一次焙烧
四、混捏与扎片