锰的测定

锰的测定

<硝酸铵容量法>

<1>方法提要：

试样经酸溶解后，在磷酸微冒烟的状态下，用固体硝酸铵将锰氧化至三价，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，根据硫酸亚铁铵标准溶液消耗的体积计算锰的百分含量。

<2>试剂：

a、硝酸铵：固体

b、磷酸（ρ=1.70g/ml）

c、硝酸（ρ=1.42g/ml）

d、二苯胺磺酸钠溶液(3g/L)

e、硫酸盐铁铵标准溶液C=0.035mol/L 配置：称取13.72g硫酸亚铁铵用硫酸（5+95）溶液溶解并稀释至1L 混匀。

标定：称取两份与试样含量相近的标准样品，按分析步骤进行操作，两份标准样品所消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积的极差不超过0.1ml，即可取平均值计算锰的滴定度。按公式计算硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度：

T=Mn标%*m/V

公式中：

T—硫酸亚铁铵对锰的滴定度

Mn标%—标准样品中锰的百分含量%

m—称取标准样品的重量g

V—标定时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积的平均值ml

<3>分析步骤：

称取0.2000g烘干试样，置于250ml锥形瓶中，加入15ml磷酸（2.2）加热溶解，取下稍冷，沿着瓶壁加入5-7ml硝酸（浓），继续加热至液面平静，开始微冒磷酸白烟，取下立即加入2.0g硝酸铵固体，充分摇动锥形瓶并吹去氮氧化物，稍冷后用水稀释至约50ml摇匀。冷却至室温用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈浅紫红色，加入3-4滴二苯胺磺酸钠溶液继续用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫红色变为淡黄色。

分析结果结算：

Mn%=T锰*V/m*100%

<4>注意事项：

a、本方法适用于锰矿石和含锰量高的试样分析；

b、对烧结锰矿和含有有机物较多的试样要多加些硝酸直到出现

紫色为止，硝酸也可以和磷酸一起加入；

c、开始冒磷酸白烟要马上取下，否则生成焦磷酸盐使结果偏低；

d、加入硝酸铵以后产生的氮氧化物气体必须祛除完全，否则结果

不稳；

e、生产样品滴定速度应以标定标准溶液的滴定速度一致；

f、试样中如有钒石，应先加入过量的硫酸亚铁铵标准溶液，再用高

锰酸钾标准溶液回滴；

g、加硝酸铵温度应在220度-240度，操作时冒烟立即加入硝酸

铵，否则易使结果偏低；

h、硫酸（5+95）表示由5体积浓硫酸与95体积水混匀所配溶液。