水体中铝的测定
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一、测定方法
铬天青S分光光度法
二、方法依据
《生活饮用水卫生规范》(2001)
三、测定范围
1. 适用于测定生活饮用水及其水源水中铝的含量。
2. 最低检测质量为0.20μg,若取25mL水样,则最低检测质量浓度为0.008mg/L,适宜的测定范围为0.008---0.200mg/L。
3. 水中铜、锰及铁干扰测定。
1mL抗坏血酸(100g/L)可消除25μg铜,30μg锰的干扰,2 mL 硫代乙醇酸可消除25μg铁的干扰。
四、测定原理
在pH6.7---7.0范围内,铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下,与铬天青S反应生成蓝色的四元混合胶束,比色定量。
五、试剂
1. 铬天青S溶液(1g/L):称取0.1g铬天青S(C23H13O9SC l2Na3)溶于100mL乙醇溶液(1 1)中,混匀。
2. 乳化剂OP滴液(3 100):吸取
3.0mL乳化剂OP溶于100mL纯水中.
3. CPB溶液(3g/L):称取3.0克CPB(C21H36BrN)溶于150mL乙醇(95%)中,加水稀释至1000mL。
4. 乙二胺---盐酸缓冲液(pH6.7----7.0)。
取无水乙二胺(C2H8N2)100mL,加纯水200mL,冷却后缓缓加入190mL盐酸(1.19g/mL),搅匀,调pH6.7----7.0,若pH>7,则慢慢滴加盐酸;若pH<6.7,则补加乙二胺溶液(1 2)。
5. 氨水:1 6
6. 硝酸溶液:0.1mol/L
7. 铝标准储备溶液(1mg/mL):称取8.792克硫酸铝钾[KAL(SO4)212H2O],溶于纯水中,定容至500 mL。
8. 铝标准使用溶液(1μg/mL):临用时将标准储备溶液稀释而成。
9. 对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L):称取0.1g对硝基酚,溶于100 mL乙醇(95%)中。
六、仪器设备
1. 50mL具塞比色管。
2. 722S分光光度计
3. pH试纸
七、分析步骤
1. 取水样25.0 mL于50mL具塞比色管中。
2. 另取 50mL具塞比色管8支,分别加入铝标准使用溶液
(1μg/mL )0, 0.20, 0.50, 1.00, 2.00, 3.00, 4.00, 5.00 mL,加纯水至25 mL。
3. 向各管滴加1滴对硝基酚溶液,混匀,滴加(1 6)氨水至浅黄色,加硝酸溶液(0.1 mol/L)至黄色消失。
4. 加3.0 mL铬天青S溶液,混匀。
5. 加1.0 mL乳化剂OP溶液,2.0 mLCPB溶液,3.0 mL乙二胺—盐酸缓冲液,加纯水稀释至50 mL ,混匀。
6. 放置30min。
7. 于620nm波长处,用1cm比色皿以试剂空白为参比,测定吸光度。
八、计算
1. 根据标准系列及测得的对应的吸光度,绘制标准曲线。
2. 从曲线上查出水样中铝的含量。
ρ(Al)= m/v
其中:ρ(Al)---水样中铝的质量浓度,mg/L;m----从标准曲线得出的水样的铝的质量,μg;v----水样体积,mL。
九、附《分光光度计测定---记录》。