天然产物化学第二章分离

•极性最小的有机溶剂：环己烷
•介电常数最小的有机溶剂：石油醚
•常用来从水中萃取苷类、水溶性生物碱类成分 的有机溶剂：正丁醇
•溶解范围最广的有机溶剂：乙醇
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3、溶剂的选择
运用溶剂提取法的关键，是选择适当的溶剂。溶剂选 择适当，就可以比较顺利地将需要的成分提取出来。 选择溶剂要注意以下三点：①溶剂对有效成分溶解度 大，对杂质溶解度小；②溶剂不能与中药的成分起化 学变化；③溶剂要经济、易得、使用安全等。
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连续回流提取法：应用挥发性有机溶剂提取天然产物有 效成分，不论小型实验或大型生产，均以连续提取法为 好，而且需用溶剂量较少，提取成分也较完全。实验室 常用脂肪提取器或称索氏提取器。连续提取法，一般需 数小时才能提取完全。提取成分受热时间较长，遇热不 稳定易变化的成分不宜采用此法。
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•浸出温度：温度增加可增大可溶性成分的溶解度、 扩散系数。扩散速度加快有利于浸提，并且温度适 当升高，可使原料中的蛋白质凝固、酶破坏而增加 浸提液的稳定性，但温度过高，会破坏不赖热的成 分，并且导致浸提液的品质劣变。提取的杂质含量 增高，给后道精制工序带来困难，一般浸出温度控 制在60~100℃。
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三 、升华法
固体物质受热直接气化，遇冷后又凝固为固体化合物， 称为升华。天然产物中有一些成分具有升华的性质， 故可利用升华法直接自天然产物中提取出来。
例如樟木中升华的樟脑（camphor），在《本草纲目》 中已有详细的记载，为世界上最早应用升华法制取 药材有效成分的记述。
茶叶中的咖啡碱在178℃以上就能升华而不被分解。 游离羟基蒽醌类成分，一些香豆素类，有机酸类成分， 有些也具有升华的性质。
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第一节 天然有效成分的提取
•溶剂法 •水蒸气蒸馏法 •升华法
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一、溶剂提取法
1、溶剂提取法及其原理
溶剂提取法是根据天然产物中各种成分在溶剂中的 溶解性质，选用对活性成分溶解度大，对不需要溶 出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从药材组织 内溶解出来的方法。
根据“相似相溶”原理，选择与化合物极性相当 的溶剂将化合物从植物组织中溶解出来，同时， 由于某些化合物的增溶或助溶作用，其极性与溶 剂极性相差较大的化合物也可溶解出来。
第二章
天然产物有效成分的分离、检测和毒 理学安全性与功效性评价
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教学目的与要求：
•掌握天然产物化学成分提取分离的原理及方法 •了解用波谱法测定天然产物化学成分结构的 一般方法
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主要内容ຫໍສະໝຸດ Baidu
一、天然产物有效成分提取方法的原理 ——溶剂提取法与水蒸气蒸馏法的原理、操作及其特点 二、天然产物有效成分分离与精制 ——天然产物有效成分各种分离方法的原理 三、化合物的纯度测定 四、结构研究的主要程序 五、结构研究中采用的主要方法—— UV IR MS NMR
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四、影响提取效果的因素
溶剂提取的效果主要取决于选择合适的溶剂和提取 方法。此外，原料的粉碎程度，提取温度，浓度差， 提取时间，操作压力，原料与溶剂的相对运动等因 素也不同程度地影响提取效果。
原料的粉碎程度：原料经粉碎后粒度变小，表面能 增加，浸出速度加快，但粉碎度过高，样品粉粒表 面积过大，吸附作用增强，反而影响扩散速度，并 不利于浸出，一般而言粒度以20~60目为适。
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4、各种溶剂提取法
•浸渍法 •渗漉法 •煎煮法 •回流提取法 •连续回流提取法等
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•浸渍法：浸渍法系将天然产物粉末或碎块装人适当的 容器中，加入适宜的溶剂（如乙醇、稀醇或水），浸渍 药材以溶出其中成分的方法。
•渗漉法：渗漉法是将天然产物粉末装在渗漉器中，不断 添加新溶剂，使其渗透过药材，自上而下从渗漉器下部 流出浸出液的一种浸出方法。
SLNS-快速渗漉提取浓缩机组
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煎煮法：煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。所 用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿，不宜用铁 锅，以免药液变色。直火加热时最好时常搅拌，以免局 部药材受热太高，容易焦糊。有蒸汽加热设备的药厂， 多采用大反应锅、大铜锅、大木桶，或水泥砌的池子中 通入蒸汽加热。还可将数个煎煮器通过管道互相连接， 进行连续煎浸。
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2、常用溶剂的特点
环己烷,石油醚,苯,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,正丁醇,丙酮,乙醇,甲醇 极性：小 ————大 亲脂性：大 ———— 小 亲水性：小 ———— 大
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•比水重的有机溶剂：氯仿
•与水分层的有机溶剂：环己烷 ~ 正丁醇 •能与水分层的极性最大的有机溶剂：正丁醇
•与水可以以任意比例混溶的有机溶剂：丙酮 ~ 甲醇 •极性最大的有机溶剂：甲醇
脂 溶 性 成 热不稳定不宜
分
用，溶剂量大
连 续 回 流 有机溶剂 提取法
水浴加热
节省溶剂、 亲 脂 性 较 用索氏提取器，
效率最高 强成分
时间长
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二、 水蒸气蒸馏法
水蒸气蒸馏法，适用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏 的天然产物成分的提取。此类成分的沸点多在100℃ 以上，与水不相混溶或仅微溶，且在约100℃时存一 定的蒸气压。当与水在一起加热时，其蒸气压和水 的蒸气压总和为一个大气压时，液体就开始沸腾， 水蒸气将挥发性物质一并带出。
回流提取法：应用有机溶剂加热提取，需采用回流加热 装置，以免溶剂挥发损失。小量操作时，可在圆底烧瓶 上连接回流冷凝器。溶剂浸过药材表面约1～2cm。在 水浴中加热回流，一般保持沸腾约1小时后放冷过滤， 再在药渣中加溶剂，作第二、三次加热回流分别约半小 时，或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸 法高，大量生产中多采用连续提取法。
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01 溶剂罐 02 变频物料泵 03 快速渗漏机 04 流量计 05 渗滤液罐 06 可调 试电加热水箱 07 热水泵 08 高效旋转薄膜蒸发器 09 浓缩液罐 10 冷凝器 11 冷却器 12 受却器 13 真空泵 14 控制柜
SLNS-快速渗漉提取浓缩机组工艺流程图
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提取方法 溶剂
操作
提取效率 使用范围
备注
浸渍法 渗漉法
水或有机 不加热 溶剂
有机溶剂 不加热
效率低 —
各 类 成 分 ， 出膏率低，易
尤 遇 热 不 发霉，需加防
稳定成分
腐剂
脂 溶 性 成 消耗溶剂量大，
分
费时长
煎煮法
水
直火加热 —
水 溶 性 成 易挥发、热不
分
稳定不宜用
回 流 提 取 有机溶剂 水浴加热 — 法