管式炉操作规程
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双温区真空管式炉操作规程
一、开机
1. 打开电源。
2. 打开控气柜电源开关,预热15min,将流量显示仪调零。
二炼气
1. 放置四个管堵,安装法兰。
2. 左右温区均以3o C/min升温至150 o C,保温30min,加热的同时抽真空,抽真空时,法兰将抽气针阀打开一点,待真空压力表降至-0.05 MPa时,分三个阶段完全打开(约3圈)针阀,至-0.1 MPa保持30min。
三、气体置换
1. 关闭抽气口法兰上的针阀,打开气瓶约至0.04MPa以下,打开气柜上进气阀Tv1orTv2,同时观察气柜上的P1orP2压力,打开排气阀Tv3,再打开进气口法兰上的针阀
2. 打开MFC1or2至阀控位置,缓慢调节“设定”旋钮至最大(1000ml/min),当法兰真空压力表达到0.01MPa时,关闭其上针阀,调节流量为0,打开抽气口针阀,抽气至-0.1MPa,再关闭抽气口针阀。
3. 再二次打开进气口针阀,缓慢开流量至最大,真空压力表至0.01MPa,关闭进气口针阀,调节流量为0,打开抽气口针阀,抽至-0.1MPa,再关闭抽气口针阀,完成二次气体置换。
4. 根据需要重复气体置换(步骤3),一般三次,关闭真空泵。
四、实验
1. 充入0.01MPa保护性气体,关闭进气口针阀,等炉温降至室温,打开抽气口法兰,取出两个管堵。
2. 放入样品至热电偶位置,放入两个管堵至要求位置,安装法兰。
3. 确认抽气口针阀为关闭状态,打开真空泵,再缓慢打开针阀,真空压力表降至-0.05MPa,分阶段完全打开针阀至-0.01MPa,关闭抽气口针阀,关闭真空泵。
4. 打开进气口针阀,调节气柜流量至最大,使真空压力表达0.01MPa,打开抽气口针阀对外排气,根据实验要求调节流量,一般为100ml/min。
5. 两侧同时设定升温程序,温差不能超过300 o C。
6. 工作结束,降至室温,取出样品,再放入管堵,安装法兰。
7. 关闭进气口针阀,打开真空泵,抽至-0.01 MPa,充入0.01MPa保护气体,关闭进气口针阀。
五、关机
1. 关闭流量至“设定”。
2. 关闭气瓶,关闭气柜进气口Tv1orTv2阀
3. 关闭气柜电源。
4. 依次关闭Turn off、Lock,关闭总闸。
注意事项
1. 气瓶压力最大不超过0.05MPa (一般0.04MPa )
2. 试样尽量放在热电偶所在截面位置。
3. 安装法兰时,三个螺丝依次均匀拧紧。
4. 升、降温速率最大不超过10 o C/min ,一般为3~5 o C/min 。
5. 左侧温区工作温度不超过1300 o C ,右侧最高温度不超过1600 o C ,两侧温差不能超过300 o C 。
6. 炉温降至500 o C ,可设定-121结束。
7. 温度程序设定时,C01表示温度(o C ),T 表示时间(min ),如下:
C01 T01
C02 T02 C03 T04
C04