甲醇钠测定方法
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
1.甲醇液(甲醇钠测定)
取25ml甲碱液于250ml容量瓶中加水至至刻度。于容量瓶中吸取25ml于三角瓶中,加酚酞指示剂，用HCl标准液滴定至无色。
计算:NaOCH3（NaOH）:
[(V HCl*C HCl)/(25*25/250)]*0.040*1000 g/l
[控制指标：甲碱含量：120～140 g/l]
2.甲氧反应：
取10ml料液于250ml三角瓶中，加少许蒸馏水，加酚酞指示剂，用HCl标准液滴定至橙色（此测定值为游离碱）。加刚果红指示剂4～5滴，用HCl标准液滴定至灰土色为终点。
游离碱：[(V HCl*C HCl)/10]*0.04*1000 g/l
[控制指标：游离碱≤10g/l]
硝基酚钠盐：[(V HCl*C HCl)/10]*0.161*1000 g/l
[控制指标：酚钠盐≤10g/l]
3.还原反应
余碱（Na2S）
取澄清静止溶液[底层]25ml于500ml容量瓶中加水至刻度定容。此溶液为A溶液。
（1）吸取A溶液50ml于250ml容量瓶中，加10%ZnSO420ml 定容。并用定量滤纸进行干过滤。吸取滤液50ml加10%乙酸10ml加淀粉指示剂2ml，用碘标准液滴定至蓝色记录消耗的体积V1。
（2）准确吸取碘标准液20ml于三角瓶中，加10ml 10%乙酸，
吸取A溶液10ml于三角瓶中，用硫代硫酸钠标准液滴定至浅黄色，加淀粉指示剂2ml继续滴定至蓝色消失，记录消耗体积V2。
余碱（Na2S）：
[C I标*V I标-C硫代*V2硫代-C I标*V1I标]*78.06
[控制指标：余碱≤30g/l]