化妆品中苯甲醇的检测方法气相色谱法
化妆品用叔丁基羟基苯甲醚中苯甲醇检测方法
附件5：化妆品用叔丁基羟基苯甲醚中苯、甲醇的检测方法（征求意见稿）1 适用范围本方法规定了测定化妆品用叔丁基羟基苯甲醚中苯(CAS：71-43-2)、甲醇(CAS：67-56-1)的气相色谱法。
本方法适用于化妆品用叔丁基羟基苯甲醚中苯和甲醇的测定。
2 方法提要样品在顶空瓶中经过加热提取后，用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定其中的苯和甲醇，以保留时间定性，标准加入单点法计算含量。
本方法对苯的检出限为2.5μg，定量下限为7.5μg；对甲醇的检出限为10μg，定量下限为30μg。
若取 5.0g样品测定，本方法对苯的检出浓度为0.00005％，最低定量浓度为0.00015％；本方法甲醇检出浓度为0.0002％，最低定量浓度为0.0006％。
3 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为一级实验用水。
3.1 N,N-二甲基甲酰胺。
3.2 苯，色谱纯。
3.3 甲醇，色谱纯。
ρ（苯）=500μg /mL，ρ（甲醇）=2000μg /mL］：分别准确称取苯（3.2）3.4 混合标准储备溶液［0.05g、甲醇（3.3）0.2g（精确至0.1mg），置于100mL容量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺（3.1）定容至刻度，摇匀，配成苯和甲醇的质量浓度分别为500μg /mL、2000μg /mL的标准储备溶液。
3.5 系列浓度标准工作溶液：用N,N-二甲基甲酰胺（3.1）将上述（3.4）混合标准储备溶液分别配成苯浓度为0μg /mL、1.5μg /mL、5μg /mL、10μg /mL、25μg /mL、50μg /mL、100μg /mL，甲醇浓度为0μg /mL、6μg /mL、20μg /mL、40μg /mL、100μg /mL、200μg /mL和400μg /mL的系列浓度标准工作溶液。
4 仪器4.1 气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器。
4.2 顶空进样器。
4.3 顶空瓶：20mL。
4.4 分析天平：感量0.0001g。
化妆品中苯甲醇的检测方法
附件10：化妆品中苯甲醇的检测方法气相色谱法1 范围本方法规定了采用气相色谱法测定化妆品中防腐剂苯甲醇（CAS：100-51-6）含量的方法。
本方法适用于膏霜、乳、液、粉类化妆品中苯甲醇含量的测定。
暂无实验数据表明本方法适用于蜡质类化妆品中苯甲醇含量的测定。
2 方法提要样品经过提取后，采用气相色谱仪分离，氢火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。
本方法的检出限为0.0012μg，定量下限为0.0039μg。
若取1.0g样品，本方法对苯甲醇的检出浓度为0.0012%，最低定量浓度为0.004%。
必要时，采用气相色谱-质谱（GC/MS）确证。
3 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯。
3.1 无水乙醇。
3.2 苯甲醇，纯度≥99.5%。
3.3 苯甲醇标准储备液［ （苯甲醇）=1.0g/L］：精密称取苯甲醇标准品0.1000g 于100mL的容量瓶中,用无水乙醇（3.1）溶解并稀释至刻度。
即得质量浓度为1.0mg/mL的苯甲醇标准储备溶液。
该储备液应在0℃～4℃冰箱冷藏保存。
3.4 系列浓度苯甲醇标准溶液：分别精密量取一定体积的苯甲醇标准储备溶液（3.3）于10mL量瓶中，以无水乙醇（3.1）稀释并定容至刻度，得系列浓度为0.05mg/mL 、0.10mg/mL、0.20mg/ mL、0.30g/mL、0.40mg/mL、0.50mg/mL的标准溶液。
4 仪器和设备4.1 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器（FID）、质谱检测器（MSD）。
4.2 分析天平：感量为0.0001g。
4.3 分析天平：感量为0.01g。
4.4 容量瓶：10mL、100mL。
4.5 具塞刻度离心试管：10mL。
4.6 涡旋振荡器。
4.7 恒温水浴锅。
4.8 超声波清洗仪。
4.9 离心机：转速不小于5000r/min。
4.10 注射式样品过滤器（有机溶媒型，0.45μm）。
5 测定步骤5.1 样品处理称取0.5g～1.0g（精确至0.01g）样品于10mL容量瓶中，加入5mL无水乙醇（3.1），涡旋振荡使试样与提取溶剂充分混匀，置于50℃水浴中加热5min（液体类样品不需水浴加热），超声提取20min，冷却至室温后，用无水乙醇（3.1）稀释至刻度，混匀后转移至10mL刻度离心管中，以5000r/min离心5min。
气相色谱-质谱法测定化妆品中17种防腐剂的含量
72上海市食品药品检验所/国家药品监督管理局化妆品监测评价重点实验室，上海 201203……………………………………许 勇 钟吉强 郑 荣#气相色谱-质谱法测定化妆品中17种防腐剂的含量为建立以气相色谱-质谱法测定化妆品中17种防腐剂含量的方法，根据化妆品的不同基质分别采用甲醇直接提取和沉淀试剂沉淀的方法对样品进行净化处理。
采用质量分数6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定相的DB-624毛细管色谱柱 （30 m × 250 μm × 1.4 μm ）进行气相分离，然后测定。
结果发现：三氯叔丁醇等16种化合物线性范围为0.2 ~ 10 μg/mL ；甲基氯异噻唑啉酮线性范围为0.02 ~ 1 μg/mL 。
它们的相关系数r 值均大于0.999。
三氯叔丁醇等16种化合物检出质量比为15 mg/kg ；甲基氯异噻唑啉酮检出质量比为1.5 mg/kg 。
平均加样回收率 （n = 9）范围为86.2% ~ 111.8%。
所建立方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重现性优。
气相色谱-质谱法 防腐剂 化妆品 甲基氯异噻唑啉酮 三氯叔丁醇Determination of the Contents of Seventeen Kinds of Preservative in Cosmetic by GC-MS XU Yong ZHONG Jiqiang ZHENG Rong #(Shanghai Institute of Food and Drug Control/NMPA Key Laboratory for Monitoring and Evaluation of Cosmetics, Shanghai 201203, China)Abstract ： A method was developed for simultaneously determining the content of 17 kinds of preservative in cosmetic products by GC-MS. According to the different substrates of cosmetics, the samples were extracted by methanol or precipitated by precipitation reagent, then analyzed by GC-MS on the DB-624 column (30 m ×250 μm ×1.4 μm) with mass fraction of 6% cyanopropylphenyl-94% dimethyl polysiloxane as stationary phase. Test results showed that calibration curves of 16 compounds including chlorobutanol and others were linear in the ranges of 0.2 to 10 μg/mL, that of 5-chloro-2-methylisothiazolone was linear in the range of 0.02 to 1 μg/mL. The detection limit of 5-chloro-2-methylisothiazolone was 1.5 mg/kg. The detection limits of 16 compounds including chlorobutanol and others were 15 mg/kg. The average recoveries were 86.2% to 111.8% (n = 9). The method established is simple, sensitive, accurate, specific and reproducible.Keywords ：GC-MS preservative cosmetics 5-chloro-2-methylisothiazolone chlorobutanol作者简介许勇 （1976—），女，硕士，副主任药师，研究方向：化妆品质量。
气相色谱程序升温测定化妆品中甲醇
在实际工作中对其严重性也有所查觉,并引起重视。
有的病人就因反复双重感染而导致死亡。
强调联合用药的合理性,避免不良反应以及重要性应切实通过各种形式、各种方法,增强医务人员的意识,增进医药人员对新药,特别是新型抗生素及其联合使用的认识,合理的联合用药,提高医疗效果,降低毒性与避免不良反应的发生,这也是我们医药人员的职业道德。
气相色谱程序升温测定化妆品中甲醇何君茹,王利宾(乐山市卫生防疫站,四川乐山614000) [摘要] 目的:建立快速、灵敏的甲醇测定方法。
方法:采用程度升温气相色谱法测定化妆品中甲醇。
结果:甲醇的分离大为改善,具有比现行国标更好的精密度。
结论:本法具有重现性好,准确度高,稳定、快速的特点,适用于化妆品中甲醇的测定。
[关键词] 气相色谱;程度升温;甲醇 化妆品中甲醇含量是其重要的卫生指标之一,直接关系到人体的健康和安全,甲醇中毒轻者可引起急性中毒症状,重者可出现眼球疼痛、失明,最后因呼吸衰竭而死亡。
因此,测定化妆品中甲醇的含量,可以直接了解化妆品的卫生质量。
化妆品中甲醇若按现行国标G B7917.4-87测定,参考柱温为170℃,在这一温度下,所分离的甲醇峰常出在前后两峰的峰谷中,使甲醇的分离受到一定的影响,给其定量带来不便,尤其靠手工测量峰高等值定量时更为明显。
为此,本文对化妆品中甲醇的测定采用柱温为程序升温(140℃～200℃)进行试验研究,建立了快速、准确的分析方法。
本方法具有结果准确,重现性好等优点,对化妆品的测定获得了满意的结果。
1 材料与方法111 仪器与色谱条件 HP5890型气相色谱仪(美国惠谱公司)色谱条件:气化温度:190℃;检测器温:180℃;柱温:采用程序升温(140℃-200℃);氮气流速:40ml/min 氢气流速;40ml/min ;空气流速:500ml/min 。
112 试剂 同现行国标G B7917.4287113 试验方法 样品处理:现行国标G B7917.4-87。
苯甲醇催化氧化产物的气相色谱分析
目录1 前言12 实验部分12.1 实验条件12.1.1 仪器与试剂12.1.2 气相色谱条件22.2 实验方法22.2.1 标准溶液的配制22.2.2 标准曲线的绘制23 结果与讨论23.1 实验条件的设定23.3 分离特征33.4 方法的线性关系和检出限43.5 催化产物的测定53.6 回收率的测定64 结论7参考文献7苯甲醇催化氧化产物的气相色谱分析##X（岭南师学院化学化工学院, 524048）摘要：为了研究催化剂种类对苯甲醛氧化生成苯甲醛反应的影响，用毛细管气相色谱法检测各组催化实验产物中苯甲醛与苯甲醇随反应进行的含量变化。
本实验采用外标标准曲线法进行定量分析。
关键词：毛细管气相色谱法；苯甲醇；苯甲醛；催化剂Gas Chromatographic Analysis For Catalytic OxidationProducts Of Benzyl AlcoholWu XinyiAbstract: In order to study the affect from the catalyst kind on the reaction in which benzaldehyde oxidizes and generates benzaldehyde,capillary gas chromatography is used to detect the content change ofbenzaldehyde and benzyl alcohol from groups of catalysis experiment productsin the reaction process. This experiment uses external standard calibrationcurve method for quantitative analysis.Key words: Capillary gas chromatography benzaldehyde benzyl alcohol catalyst1前言苯甲醛是一种重要的精细化工原料[1]，广泛应用于医药、香料、农药、染料等各领域，市场需求量很大[2]，使得苯甲醛的制备手段得到不断研究，向着低成本、高经济效益、简便化、绿色化的方向发展。
化妆品中苯甲醇的检测方法
附件10：化妆品中苯甲醇的检测方法气相色谱法1 围本方法规定了采用气相色谱法测定化妆品中防腐剂苯甲醇（CAS：100-51-6）含量的方法。
本方法适用于膏霜、乳、液、粉类化妆品中苯甲醇含量的测定。
暂无实验数据表明本方法适用于蜡质类化妆品中苯甲醇含量的测定。
2 方法提要样品经过提取后，采用气相色谱仪分离，氢火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。
本方法的检出限为0.0012μg，定量下限为0.0039μg。
若取1.0g样品，本方法对苯甲醇的检出浓度为0.0012%，最低定量浓度为0.004%。
必要时，采用气相色谱-质谱（GC/MS）确证。
3 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯。
3.1 无水乙醇。
3.2 苯甲醇，纯度≥99.5%。
3.3 苯甲醇标准储备液［ （苯甲醇）=1.0g/L］：精密称取苯甲醇标准品0.1000g 于100mL的容量瓶中,用无水乙醇（3.1）溶解并稀释至刻度。
即得质量浓度为1.0mg/mL的苯甲醇标准储备溶液。
该储备液应在0℃～4℃冰箱冷藏保存。
3.4 系列浓度苯甲醇标准溶液：分别精密量取一定体积的苯甲醇标准储备溶液（3.3）于10mL量瓶中，以无水乙醇（3.1）稀释并定容至刻度，得系列浓度为0.05mg/mL 、0.10mg/mL、0.20mg/ mL、0.30g/mL、0.40mg/mL、0.50mg/mL的标准溶液。
4 仪器和设备4.1 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器（FID）、质谱检测器（MSD）。
4.2 分析天平：感量为0.0001g。
4.3 分析天平：感量为0.01g。
4.4 容量瓶：10mL、100mL。
4.5 具塞刻度离心试管：10mL。
4.6 涡旋振荡器。
4.7 恒温水浴锅。
4.8 超声波清洗仪。
4.9 离心机：转速不小于5000r/min。
4.10 注射式样品过滤器（有机溶媒型，0.45μm）。
5 测定步骤5.1 样品处理称取0.5g～1.0g（精确至0.01g）样品于10mL容量瓶中，加入5mL无水乙醇（3.1），涡旋振荡使试样与提取溶剂充分混匀，置于50℃水浴中加热5min （液体类样品不需水浴加热），超声提取20min，冷却至室温后，用无水乙醇（3.1）稀释至刻度，混匀后转移至10mL刻度离心管中，以5000r/min离心5min。
气相色谱内标法测定化妆品中的甲醇和乙醇含量
气相色谱内标法测定化妆品中的甲醇和乙醇含量霍晓敏【期刊名称】《日用化学品科学》【年(卷),期】2012(035)008【摘要】建立了气相色谱内标法测定化妆品中甲醇和乙醇的方法。
通过考察稀释液、内标物和气相色谱柱等条件，以N，N-二甲基甲酰胺作为稀释液，异丙醇作为内标物，选用DB—FFAP毛细管柱进行色谱分离，保留时间定性，内标法定量，并与《化妆品卫生规范》（2007版）中气相色谱顶空外标法测定甲醇的方法进行了比较。
结果表明，用气相色谱内标法测定化妆品中甲醇和乙醇的含量，在0．8mg／L～500mg／L范围内具有良好的线性关系（R^2甲醇=0．9998和R^2乙醇=0．9997），相对误差〈2．4％，回收率为92．7％。
104．7％（n=6）。
%Methanol and ethanol in cosmetics were determined using internal standard by gas chromatography. The solvent, GC capillary column and internal standard were studied and discussed. The objectives were separated by DB-FFAP capillary column using N, N-dimethylformamide as solvent, and quantified by isopropanol as internal standard. At the same time, this method was compared with the standard one in Hygienic Standard for Cosmetics, of which GC with headspace automatic sampler was used and external standard was employed as quantitative methods. Results showed that there was a nice linear relationship when the concentration of objectives was in the range of 0.8 mg / L - 500 mg/ L（R2 methanol = 0.999 8; R2 ethanol = 0.999 7 ）. The average recoveryranged from 92.7% to 104.7% （n = 6 ）, with a relative derivation less than 2.4%.【总页数】3页(P27-29)【作者】霍晓敏【作者单位】大连市产品质量监督检验所,辽宁大连116021【正文语种】中文【中图分类】TQ658【相关文献】1.气相色谱法测葡萄酒中乙醇含量-甲醇作内标 [J], 谢婷2.刍议甲醇中乙醇含量气相色谱内标测定法 [J], 汪沂3.内标法测定甲醇中乙醇含量的方法研究 [J], 王小娟4.内标法及外标法测定甲醇中的乙醇含量 [J], 赵积龙5.内标法及外标法测定甲醇中的乙醇含量 [J], 赵积龙因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱法测定多烯磷脂酰胆碱注射液中的苯甲醇
节所述方法制备溶 液， 按 照 内 标 法［ ! ］以 苯 甲 醇 与 内 标物的校正因子 （ ( ’ %& ($% ( ） 计算各样品中苯甲醇 的含量。 实 验 结 果 表 明， 批 号 为 *+! ,-%/#%%# ， *+! ,-%/#%%! ， *+! ,-%/#%%$ ， *+! ,-%/#%%/ 和 *+! ,-%/#%%" 的样品中苯甲醇含量分别为注射 液标 示量 的 ,,& # & ， ,,& * & ， ,*& $ & ， ,(& , & 和 #%%& " & ， 符合有 关规定。
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色
谱 ’() 为 %& "$ & 。
第 !" 卷
. . 精 密 量 取 *+! ,-%/#%%# 的 注 射 液， 照 “ #& ! ” 节 !， /， )， #! ， !/ ， /* . 方法制备供试品溶液， 分 别 在 %， 进 行 测 定，测 得 样 品 中 苯 甲 醇 含 量 的 ’() 为 %& *# & ， 表明样品在常温下放置 /* . ， 苯 甲醇 含量比 较稳定。 # ! %" 含量测定 . . 分别取 " 批多烯磷脂酰胆碱注射液 " 安瓿的内 容物 （ 约 相 当 于 苯 甲 醇 /" %" ） ， 混 匀。 按 照 “ #& ! ”
+ + 在医 药 工 业 中， 苯甲醇 （ 43/-#& "&1%.%& ， HI7 ） 因具有短暂的局部 麻 醉 作 用 和 轻 度 防 腐 作 用， 目前 在一些液体制剂及进口药品附带的注射用溶剂中被 使用。但由于其易被氧化， 有很强的毒性， 与臀肌挛 缩症存在相关性等 副 作 用
顶空-气相色谱法测定美缝剂中苯系物及苯甲醇的检测
顶空-气相色谱法测定美缝剂中苯系物及苯甲醇的检测作者：路亚楠聂佳佳王轲来源：《中国质量与标准导报》2022年第01期摘要：分别采用顶空-气相色谱和气相色谱（FID）直接进样技术，建立了美缝剂中苯系物及苯甲醇的检测分析方法。
对样品苯系物进行检测时，直接称取样品于顶空瓶中进行分析，目标化合物经Agilent HP-INNOWAX聚乙二醇毛细管色谱柱分离后，用FID检测器测定。
对样品中苯甲醇的检测，用乙酸乙酯超声提取后净化分析，目标化合物经聚乙二醇毛细管柱分离后，用FID检测器测定。
苯系物及苯甲醇在0.2 g/L～4 g/L范围内线性关系良好，相关系数r2>0.999，当添加三种不同体积的标液时，7种目标化合物的平均回收率为87.3%～103.4%，相对标准偏差（RSDs）为1.2%～4.1%，检出限苯系物为0.002 g/L，苯甲醇为0.01 g/L。
本方法具有良好的可靠性和灵敏度，适用于美缝剂中苯系物及苯甲醇的检测。
关键词：顶空-气相色谱美缝剂苯系物苯甲醇Determination of Benzene Homologues by Auto Headspace-Gas Chromatography and Determination of Benzyl Alcohol in SealantLu Yanan， Nie Jiajia，Wang Ke（Hebei Product Quality Supervision and Inspection Institute）Abstract： A method was developed for the determination of benzene homologues and benzyl alcohol in sealant by auto headspace-gas chromatography and gas chromatography respectively. To detect benzene series， the sample was added into a head-space bottle directly and the target compounds was separated with capillary column with PEG as stationary phase and detected with flame ionization detector （FID）. To detect benzyl alcohol in sealant， analyze was carried out after ultrasonic extraction with ethyl acetate and purification， the target compounds was separated with capillary column with PEG as stationary phase and detected with flame ionization detector （FID）. Benzene homologues and benzyl alcohol had good linearity in the range of 0.2 g /L～4g /L with correlation coefficients r2>0.999. The recoveries of 7 target compounds were from 87.3% to103.4%， with the relative standard deviations （RSDs） of 1.2%～4.1%， The detection limits of benzene homologues and benzyl alcohol were 0.002 g/L and 0.01 g/L respectively. This methods has high reliability and sensitivity， which are suitable for the determination of benzene homologues and benzyl alcohol in sealant.Key words： headspace-gas chromatography， sealant， benzene homologues， benzyl alcohol 0 引言美縫剂是一种填充陶瓷地砖间缝隙的接缝材料，以环氧树脂作为基材，具有装饰性强、易清理、防水防潮、强度高、韧性好等优点，满足了广大消费者对精致家居环境的要求[1-2]。
气相色谱测定化妆品中甲醇
气相色谱测定化妆品中甲醇郭华;张卫国;汪思顺;黄培林【摘要】应用气相色谱法测定了化妆品中甲醇。
低黏度样品（如香水、花露水等）可直接进样,高黏度样品则需用稀释法或蒸馏法预处理。
按文中所述3种方法处理样品,从所得溶液中分取2μL进样进行气相色谱分析,用火焰离子化检测器进行检测。
方法的线性范围在20.0～2 000.0mg.L-1之间,检出限（3S/N）为6.0mg.L-1。
按标准加入法做回收试验,所测得回收率在94.3%～101.0%之间。
%Methanol in cosmetics was determined by gas chromatography.Samples with low viscosity（e.g.,perfume,toilet water etc.,） were introduced directly into the instrument for GC analysis.Samples with high viscosity were pretreated by dilution or by distillation.Two μL of the sample soluti on（obtained by either of the 3 ways as described in the paper） were introduced for GC analysis,with FID detection.Linearity range of the method was kept between 20.0 to 2 000.0 mg·L-1,with detection limit（3S/N）of 6.0 mg·L-1.Tests for recovery were made by standard addition method,giving values of recovery in the range of 94.3%-101.0%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)011【总页数】3页(P1296-1298)【关键词】气相色谱法;甲醇;化妆品【作者】郭华;张卫国;汪思顺;黄培林【作者单位】贵州省疾病预防控制中心,贵阳550004;贵州省疾病预防控制中心,贵阳550004;贵州省疾病预防控制中心,贵阳550004;贵州省疾病预防控制中心,贵阳550004【正文语种】中文【中图分类】O657.7甲醇进入人体后，主要作用于中枢神经系统，引起视神经萎缩而导致双目失明。
气相色谱法同时测定复方庚酸炔诺酮注射液中的苯甲醇和苯甲醛
气相色谱法同时测定复方庚酸炔诺酮注射液中的苯甲醇和苯甲醛作者：张丽娜来源：《科学与财富》2016年第13期摘要：目的：使用气相色谱法对复方庚酸炔诺酮注射液当中的苯甲醇和苯甲醛质量进行测定。
方法：在测定的过程中使用毛细管柱气相色谱法，采用聚乙二醇毛细管色谱柱对其进行处理，进样口的温度应该控制在200℃，同时还要将分流比控制在10：1，采用恒压模式，。
在贮存的时候，苯甲醛的含量会随着贮存时间的推移而不断的增加，这样一来也可能会使得其与苯甲醛会产生较为负面的反应，所以我们也需要对其进行全面的监管和检测，而其他含有苯甲醇的注射液中苯甲醛的含量研究也应该受到有关人员的高度重视。
关键词：气相色谱法；苯甲醇；苯甲醛；复方庚酸炔诺酮注射液复方庚酸炔诺酮注射液是一种有效的避孕药物，这种产品通常会用于注射肌内组织，逐渐释放出来，从而能够更好的发挥其作用和功能，该品不能给儿童注射，其中所含的苯甲醛毒性研究还不是十分的清晰，所以在研究的过程中也对注射液中的苯甲醇和苯甲醛含量予以高度的重视。
1、仪器与试药Agilent6890型气相色谱仪；FID检测器；Sarturi-ousCP224S电子天平。
对照品苯甲醇（批号：20120131，纯度99.5%）和苯甲醛（批号：20101013，纯度99.5%）均由国药集团化学试剂有限公司提供，气相色谱纯；N-N一二甲基乙酞胺（DMA，批号：12475007，纯度99.99%）由Scharlau提供，气相色谱纯。
复方庚酸炔诺酮注射液为某企业提供，批号分别为080502，080503，100901和100701。
2、溶液的制备2.1供试品溶液使用天平精确的称取本品1.0g，将其放置在容积为10ml的容量瓶当中，加入适量的DMA 溶液将其溶解稀释到刻度的位置，并且要将其摇匀就得到了溶液，我们可以按照样品中的苯甲醛含量对样品的取样量进行适当的改变和调整。
2.2对照品溶液分别精密称取苯甲醇与苯甲醛适量，加DMA溶解并稀释制成每1mL中含苯甲醇与苯甲醛分别为40.13mg与1.43mg的混合溶液，作为对照品溶液Ⅰ。
气相色谱-质谱法测定化妆品中的苯甲醇
ｐ ｙｍ ａ ｓｓ ｅ ｔｏ ｅｒ （ ｈ — ｓ ｐ ｃ ｒ ｍ ｔ ｙ ＧＣ— Ｓ） Ｔｈ ｖ ｒ ｇ ｅ ｏ ｅ ｉ ｓ ｏ ｅ ｚ ｌａ ｃ ｈ ｌ ｗｅ ｅ ｒ ｎ ｅ ｒ ｍ Ｍ ． ｅ ａ ｅ ａ ｅ ｒ ｃ ｖ ｒｅ ｆ ｂ ｎ ｙ ｌ ｏ ｏ ｒ ａ ｇ ｄ ｆｏ
中 苯 甲 醇 添 加 回 收 率 在 ９ ～ １ １ 之 间 。该 方 法 具 有 稳 定 性 好 、 易 受 干 扰 灵 敏 度 高 等 特 点 ， 简 单 、 速 地 测 ６ ０ 不 可 快
定 化 妆 品 中 的 苯 甲醇 。
关 键 词 气 相 色 谱 ／ 谱 法 质
化 妆 品 苯 甲醇
致 敏方 面也 有一定 的反 应 。我 国化 妆 品卫生 规 范 ］
２０ ０ ７版将 苯 甲醇列 为 限用 防腐 剂 ］ 。
２０ 保 持 ｌ ｎ ． ７ ℃， ｍｉ 。色谱 柱 ： Ｂ一５ （ ０ｍ×０ ２ Ｄ Ｍｓ ３ ．５
ｍｍ×０ ２ ｔ 。定 量 分析 采 用 选 择 离子 监 测 模 式 ． ５Ｌ ｍ） （ Ｉ ， 量 离 子 为 ｍ／ ９ 参 考 定 性 离 子 为 ｍ／ Ｓ Ｍ） 定 ｚ７ ； ｚ ７ ， ｚ１ ７ ７ ｍ／ ０ ，ｍ／ ０ 。在 此 仪 器 条 件 下 ， 甲 醇 ｚ１ ８ 苯
１ 前 言
苯 甲醇 是 最简 单 的 芳香 醇 之 一 ， 自然 界 中多 在
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示 。
２ 实验 部 分
化妆品中苯甲醇的检测方法
附件10：化妆品中苯甲醇的检测方法气相色谱法1 范围本方法规定了采用气相色谱法测定化妆品中防腐剂苯甲醇（CAS：100-51-6）含量的方法。
本方法适用于膏霜、乳、液、粉类化妆品中苯甲醇含量的测定。
暂无实验数据表明本方法适用于蜡质类化妆品中苯甲醇含量的测定。
2 方法提要样品经过提取后，采用气相色谱仪分离，氢火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。
本方法的检出限为0.0012μg，定量下限为0.0039μg。
若取1.0g样品，本方法对苯甲醇的检出浓度为0.0012%，最低定量浓度为0.004%。
必要时，采用气相色谱-质谱（GC/MS）确证。
3 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯。
3.1 无水乙醇。
3.2 苯甲醇，纯度≥99.5%。
3.3 苯甲醇标准储备液［ （苯甲醇）=1.0g/L］：精密称取苯甲醇标准品0.1000g 于100mL的容量瓶中,用无水乙醇（3.1）溶解并稀释至刻度。
即得质量浓度为1.0mg/mL的苯甲醇标准储备溶液。
该储备液应在0℃～4℃冰箱冷藏保存。
3.4 系列浓度苯甲醇标准溶液：分别精密量取一定体积的苯甲醇标准储备溶液（3.3）于10mL量瓶中，以无水乙醇（3.1）稀释并定容至刻度，得系列浓度为0.05mg/mL 、0.10mg/mL、0.20mg/ mL、0.30g/mL、0.40mg/mL、0.50mg/mL的标准溶液。
4 仪器和设备4.1 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器（FID）、质谱检测器（MSD）。
4.2 分析天平：感量为0.0001g。
4.3 分析天平：感量为0.01g。
4.4 容量瓶：10mL、100mL。
4.5 具塞刻度离心试管：10mL。
4.6 涡旋振荡器。
4.7 恒温水浴锅。
4.8 超声波清洗仪。
4.9 离心机：转速不小于5000r/min。
4.10 注射式样品过滤器（有机溶媒型，0.45μm）。
5 测定步骤5.1 样品处理称取0.5g～1.0g（精确至0.01g）样品于10mL容量瓶中，加入5mL无水乙醇（3.1），涡旋振荡使试样与提取溶剂充分混匀，置于50℃水浴中加热5min（液体类样品不需水浴加热），超声提取20min，冷却至室温后，用无水乙醇（3.1）稀释至刻度，混匀后转移至10mL刻度离心管中，以5000r/min离心5min。
苯甲醇
必康制药江苏有限公司执行标准: 中国药典2010年版二部P4391.试剂与配制1.1 高锰酸钾试液取高锰酸钾3.2g,加水1000ml,煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀,即得。
1.2 苯甲醛1.3稀硫酸取硫酸57ml,加水稀释至1000ml,即得。
本液含H2SO4应为9.5%～10.5%。
1.4 醋酐1.5 吡啶1.6 氢氧化钠滴定液 (1mol/L)（见氧化钠滴定液配制标定规程）。
2. 主要仪器、装置与设备2.1 分析天平2.2 气相色谱仪2.3 折光仪3. 操作3.1 性状3.1.1 本品为无色液体；具有微弱香气及灼味；遇空气逐渐氧化生成苯甲醛及苯甲酸。
本品在水中溶解，与乙醇、氯仿或乙醚能任意混合。
3.1.2 相对密度本品的相对密度（见相对密度测定法）为1.043-1.050。
3.1.3 馏程取本品，照馏程测定法（见馏程测定法）测定，在203-206℃馏出的数量不得少于95%（ml/ml）。
3.1.4 折光率本品的折光率（见折光率测定法）为1.538-1.541。
3.1.5 酸值本品的酸值（见脂肪与脂肪油测定法）不大于0.3。
3.2 鉴别3.2.1 取高锰酸钾试液2ml ，加稀硫酸溶液2 ml ，再加本品2-3滴，振摇，即发生苯甲醛的特臭。
3.2.2 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集236图）一致。
3.3 检查3.3.1苯甲醛 取本品作为供试品溶液；另取苯甲醛约50mg ，精密称定，置50ml 量瓶中，加水振摇使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
照气相色谱法（见气相色谱法）试验，以聚乙二醇20M 为固定液，涂布浓度约为10%，进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；柱温130 ℃。
精密量取同体积的供试品溶液及对照溶液，注入气相色谱仪，记录色谱图。
按外标法以峰面积计算，含苯甲醛不得过0.2%。
3.3.2 溶液的澄清度与颜色 取本品2ml ，加水58ml ，振摇，溶液应澄清无色。
顶空气相色谱法测定化妆品中甲醇
顶空气相色谱法测定化妆品中甲醇
李俊玲;王冬梅
【期刊名称】《安阳师范学院学报》
【年(卷),期】2001(000)002
【摘要】本文采用顶空气相色谱法测定化妆品中甲醇的含量.用氢火焰离子化检测器检测,化妆品中甲醇的最低检测浓度为1.5mg/kg,在样品中加标量分别为20mg 和40mg时,回收率为91.9%-95.2%,依本法取两份样品分别测6次,变异系数为1.6%-2.8%.
【总页数】2页(P13-14)
【作者】李俊玲;王冬梅
【作者单位】安阳市卫生防疫站,河南,安阳,455000;安阳市卫生防疫站,河南,安阳,455000
【正文语种】中文
【中图分类】R122.1+1
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高效液相色谱-紫外检测器法测定化妆品中的苯甲醇
高效液相色谱-紫外检测器法测定化妆品中的苯甲醇田富饶;王旭强;郑瀚【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2011(20)5【摘要】A method was developed for the determination of benzyl alcohol content in cosmetics by HPLC - VWD. The sample was extracted with methanol for 20 min ultrasonicaly. After being centrifugaled and filtrated with a 0.45 μm film, a Agilent ZORB-AX ODS analytical column was employed for separation and analysis, VWD detector was used to test directly, external standard method were used for quantification. A good linear relationship was obtained in the range of 0.0464 -0.464 mg/mL with correlation coefficient of0.99992, and recoveries ranged from 82. 3%toll8.4% at addition levels of 46.40-92. 80 mg/L. The relative standard deviation of determination results was 0.14% (n = 6) , and the detection limit (S/N = 3) was 0. 10 mg/kg. The result showed that this method can meet the detection requirement of benzyl alcohol content in cosmetics.%建立了高效液相色谱-紫外检测器法检测化妆品中苯甲醇含量的方法.样品用甲醉超声提取20 min,离心、过滤,用Agilent ZORBAX ODS分析柱分离分析,紫外检测器检测,外标法定量.苯甲醉在0.0464-0.464 mg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.99992.添加水平为46.40 -92.80 mg/L的回收率为82.3% -118.4%,测定结果的相对标准偏差为0.14% (n=6),检出限(S/N =3)为0.10 mg/kg.结果表明,该方法能满足化妆品中苯甲醇含量的检测.【总页数】3页(P63-65)【作者】田富饶;王旭强;郑瀚【作者单位】义乌出入境检验检疫局综合技术服务中心,义乌,322000;义乌出入境检验检疫局综合技术服务中心,义乌,322000;义乌出入境检验检疫局综合技术服务中心,义乌,322000【正文语种】中文【相关文献】1.高效液相色谱-紫外检测器法测定高脂饮食小鼠血清中槲皮素含量 [J], 边会喜;蔡静;吴泽宇;张弦;刘健2.气相色谱-质谱法测定化妆品中的苯甲醇 [J], 任敏;汪雨3.高效液相色谱法测定化妆品中苯甲醇的不确定评估 [J], 庄艺协;吴思敏4.化妆品中6-甲基香豆素的高效液相色谱-紫外检测器法测定 [J], 田富饶;王旭强;孙文闪5.气相色谱法测定化妆品中的防腐剂苯甲醇和苯氧基乙醇 [J], 刘青;陈文锐;吴宏中;林晓棠因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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附件10：化妆品中苯甲醇的检测方法气相色谱法1 范围本方法规定了采用气相色谱法测定化妆品中防腐剂苯甲醇（CAS：100-51-6）含量的方法。
本方法适用于膏霜、乳、液、粉类化妆品中苯甲醇含量的测定。
暂无实验数据表明本方法适用于蜡质类化妆品中苯甲醇含量的测定。
2 方法提要样品经过提取后，采用气相色谱仪分离，氢火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。
本方法的检出限为0.0012μg，定量下限为0.0039μg。
若取1.0g样品，本方法对苯甲醇的检出浓度为0.0012%，最低定量浓度为0.004%。
必要时，采用气相色谱-质谱（GC/MS）确证。
3 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯。
3.1 无水乙醇。
3.2 苯甲醇，纯度≥99.5%。
3.3 苯甲醇标准储备液［ （苯甲醇）=1.0g/L］：精密称取苯甲醇标准品0.1000g 于100mL的容量瓶中,用无水乙醇（3.1）溶解并稀释至刻度。
即得质量浓度为1.0mg/mL的苯甲醇标准储备溶液。
该储备液应在0℃～4℃冰箱冷藏保存。
3.4 系列浓度苯甲醇标准溶液：分别精密量取一定体积的苯甲醇标准储备溶液（3.3）于10mL量瓶中，以无水乙醇（3.1）稀释并定容至刻度，得系列浓度为0.05mg/mL 、0.10mg/mL、0.20mg/ mL、0.30g/mL、0.40mg/mL、0.50mg/mL的标准溶液。
4 仪器和设备4.1 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器（FID）、质谱检测器（MSD）。
4.2 分析天平：感量为0.0001g。
4.3 分析天平：感量为0.01g。
4.4 容量瓶：10mL、100mL。
4.5 具塞刻度离心试管：10mL。
4.6 涡旋振荡器。
4.7 恒温水浴锅。
4.8 超声波清洗仪。
4.9 离心机：转速不小于5000r/min。
4.10 注射式样品过滤器（有机溶媒型，0.45μm）。
5 测定步骤5.1 样品处理称取0.5g～1.0g（精确至0.01g）样品于10mL容量瓶中，加入5mL无水乙醇（3.1），涡旋振荡使试样与提取溶剂充分混匀，置于50℃水浴中加热5min（液体类样品不需水浴加热），超声提取20min，冷却至室温后，用无水乙醇（3.1）稀释至刻度，混匀后转移至10mL刻度离心管中，以5000r/min离心5min。
上清液经0.45μm滤膜过滤，滤液作为试样溶液备用。
若样品中苯甲醇的质量浓度超过了线性范围的上限，需对待测液进行适当稀释。
5.2 色谱条件5.2.1 气相色谱（GC/FID）参考条件a)色谱柱：HP-FFAP石英毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm，硝基对苯二酸改性的聚乙二醇)，或相当者；b)柱温程序：初始温度150℃，以10℃/min的速率升温至180℃，保持3min后，再以20℃/min的速率升温至230℃，保持5min；c)进样口温度：240℃；d)检测器温度：250℃；e)载气：N2，流速：1.0mL/min；f)氢气流量：40mL/min；g)空气流量：400mL/min；h)尾吹气氮气流量：30mL/min；i)进样方式：分流进样，分流比:40:1；j)进样量：1µL。
注：载气、空气、氢气流速随仪器而异，操作者可根据仪器及色谱柱等差异，通过试验选择最佳操作条件，使苯甲醇与化妆品中其他组分峰获得完全分离。
5.2.2 气相色谱-质谱（GC/MS））参考条件a)色谱柱：HP-FFAP石英毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm，硝基对苯二酸改性的聚乙二醇)或相当者；b)柱温程序：程序升温：初始温度150℃，以10℃/min的速率升温至180℃，保持3min后，再以20℃/min的速率升温至230℃，保持5min；c)进样口温度：230℃；d)接口温度：240℃；e)载气：氦气1.0 mL/min；f)电离方式：EI；g)电离能量：70ev；h)监测方式：全扫描；i)监视离子范围（m/z）：20～110；j)进样方式：分流进样，分流比：40:1k)进样量：1.0µL。
5.3 测定按“，取系列浓度的标准溶液（3.4）分别进样，进行气相色谱分析，以系列标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，建立标准曲线，得到回归方程。
取“5.1”项下样品待测溶液进样1μL，将测定成分的峰面积，代入回归方程计算苯甲醇的浓度。
按“6”项下计算公式计算样品中苯甲醇的含量。
苯甲醇标准溶液气相色谱图参见附录A的图A.1。
5.4 确证必要时，采用气相色谱-质谱确证阳性结果，以检查化妆品中是否有其它物质干扰苯甲醇的测定。
气相色谱-质谱条件参见（，如果检出的色谱峰的保留时间与标准物质的保留时间一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，且所选择的离子的相对丰度比与标准物质的相对丰度比一致，则可判断样品中存在苯甲醇。
苯甲醇的全扫描图参见附录C的图C.1；苯甲醇的质谱图参见附录C的图C.2。
6 计算式中：ω（苯甲醇）——样品中苯甲醇的质量分数，%；ρ——从标准曲线中得出的测试溶液中苯甲醇浓度，mg/mL；V ——样品定容体积，mL；m ——样品取样量，g。
7 回收率当样品添加标准溶液浓度在0.05%～0.5%范围内，测定结果的平均回收率在97.9%～108.7%。
8 允许差在重复条件下获得的同一样品溶液两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。
高效液相色谱法1 范围本方法规定了采用高效液相色谱法测定化妆品中防腐剂苯甲醇（CAS：100-51-6）含量的方法。
本方法适用于膏霜、乳、液、粉类化妆品中苯甲醇含量的测定。
暂无实验数据表明本方法适用于蜡质类化妆品中苯甲醇含量的测定。
2 方法提要样品在经过提取后，采用高效液色谱仪分离，紫外检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。
本方法对苯甲醇的检出限为0.000005μg，定量下限为0.00002μg。
若取1.0g样品，本方法对苯甲醇的检出浓度为0.0000005%；最低定量浓度为0.000002%。
3 试剂和材料水为超纯水。
3.1 甲醇：色谱纯。
3.2 苯甲醇，纯度≥99.5%。
3.3 苯甲醇标准储备液［ （苯甲醇）=1.0g/L］：精密称取苯甲醇标准品0.1000g 于100mL的容量瓶中,用甲醇（3.1）溶解并稀释至刻度。
即得质量浓度为1.0mg/mL 的苯甲醇标准储备溶液。
该储备液应在0℃～4℃冰箱冷藏保存。
3.4 系列浓度苯甲醇标准溶液：分别精密量取一定体积的苯甲醇标准储备溶液（3.3）于10mL量瓶中，以甲醇（3.1）稀释并定容至刻度，得系列浓度为0.05mg/mL 、0.10mg/mL、0.20mg/ mL、0.30g/mL、0.40mg/mL、0.50mg/mL的标准溶液。
4 仪器和设备4.1 液相色谱仪:具紫外检测器。
4.2 分析天平：感量为0.0001g。
4.3 分析天平：感量为0.01g。
4.4 容量瓶：10mL、100mL。
4.5 具塞刻度离心试管：10mL。
4.6 涡旋振荡器。
4.7 超声波清洗仪。
4.8 离心机：转速不小于5000r/min。
4.9 恒温水浴锅。
4.10 注射式样品过滤器（有机溶媒型，0.45μm）。
5 测定步骤5.1 样品处理称取0.5g～1.0g（精确至0.01g）样品于10mL容量瓶中，加入5mL甲醇（3.1），涡旋振荡使试样与提取溶剂充分混匀，置于50℃水浴中加热5min（液体类样品不需水浴加热），超声提取20min，冷却至室温后，用甲醇（3.1）稀释至刻度，混匀后转移至10mL刻度离心管中，以5000r/min离心5min。
上清液经0.45μm 滤膜过滤，滤液作为试样溶液备用。
若样品中苯甲醇的质量浓度超过了线性范围的上限，需对待测液进行适当稀释。
5.2 色谱条件a)色谱柱：C18柱（250mm×4.6mm，5μm，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂）；b)流动相：甲醇-水，梯度洗脱参考条件见下表：组分峰获得完全分离。
c)流速：1.0mL/min；d)检测波长：210nm；e)柱温: 35℃；f)进样量：10μL。
5.3测定按“5.2”项下色谱条件，取系列浓度的标准溶液（3.4）分别进样，进行液相色谱分析，以系列标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，建立标准曲线，得到回归方程。
取“5.1”项下样品待测溶液进样10μL，将测定成分的峰面积，代入回归方程计算苯甲醇的浓度。
按“6”项下计算公式计算样品中苯甲醇的含量。
苯甲醇标准溶液高效液相色谱图参见附录B的图B.1。
6 计算式中：ω（苯甲醇）——样品中苯甲醇的质量分数，%；ρ——从标准曲线中得出的测试溶液中苯甲醇浓度，mg/mL；V ——样品定容体积，mL；m ——样品取样量，g。
7 回收率当样品添加标准溶液浓度在0.05%～0.5%范围内，测定结果的平均回收率在91.9%～102.7%。
8 允许差在重复条件下获得的同一样品溶液两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。
附录A（资料性附录）气相色谱图示例图A.1 苯甲醇标准溶液的气相色谱图附录B（资料性附录）高效液相色谱图示例图B.1 苯甲醇标准溶液的高效液相色谱图附录 C（资料性附录）GC/MS示例图C.1 苯甲醇标准溶液的GC/MS全扫描色谱图图C.2 苯甲醇标准溶液的GC/MS质谱图表C.1 苯甲醇特征离子表。