甲醇量检查法

合集下载

甲醇检测方法汇总

甲醇检测方法汇总

甲醇检测方法汇总(共17页)--本页仅作为文档封面,使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--甲醇检测方法方法一、酒醇仪测定法适用范围:适用于蒸馏酒(又称白酒或烧酒)中甲醇急性中毒剂量的现场快速测定a既适用于80度以下蒸馏酒中甲醇含量超过1%(O%~60%范围内)或2%(60%~80%范围内)时的快速测定。

方法原理:在20℃时,不同浓度的乙醇具有固有的折光率,当甲醇存在时,折光率会随着甲醇浓度的增加而降低,下降值与甲醇的含量成正比。

按照这一现象而设计制造的酒醇含量速测仪,可快速显示出样品中酒醇的含量。

当这一含量与玻璃浮计(酒精度计)测定出的酒醇含量出现差异时,其差值即为甲醇的含量。

在20℃时,可直接定量;在非20℃时,采用与样品相当浓度的乙醇对照液进行对比定量。

检测试材:酒醇速测仪。

玻璃浮计。

乙醇对照液。

在环境温度20℃时的操作方法:用玻璃浮计测定样品的酒精度数后,再用酒醇仪测定样品的酒精度,二者的差值即为甲醇浓度。

在环境温度非2⑩℃时操作方法:1.首先用玻璃浮计测试样品的酒精度数后,可以根据换算表找到一个在20℃时配制成的与其相等的乙醇对照液,用玻璃浮计测试这一对照液是否与样品酒精度数相等或相近在±1度以内,如果超出±1度,改用临近度数的对照液再测,直至找到一个与样品酒精度数相等或相近在±1度以内的乙醇对照溶液。

2.用酒醇仪分别测试样品和选中的对照液的醇含量,如果样品读数低于对照液读数,其差值即为甲醇的百分含量。

方法二、速测盒测定法适用范围:本方法适用于蒸馏酒中微量即0. 02%以上甲醇含量的现场快速测定。

操作方法:用滴管取酒样6滴于离心管中,加入5滴A试剂氧化剂,放置5min,加入4滴B试剂还原剂,盖盖后上下振摇20次以上使溶液充分混匀,打开盖子,等溶液完全退色,加入2滴C试剂显色剂后,再加入15滴D试剂,观察管内颜色变化,3min后与对照图谱对比判断酒样中甲醇含量。

甲醇含量测试标准

甲醇含量测试标准

甲醇含量测试标准甲醇含量测试标准是针对甲醇产品的质量控制,确保甲醇的安全和合格。

本文将介绍甲醇含量测试的重要性,以及常用的甲醇含量测试方法和相关标准要求。

一、甲醇含量测试的重要性甲醇是一种重要的化学原料和工业产品,在医药、化工、食品等领域有广泛应用。

然而,过高的甲醇含量可能会损害人体健康,甚至危及生命。

因此,确保甲醇的含量符合标准非常重要。

甲醇含量测试旨在检测甲醇产品中甲醇的含量,以确保产品的质量和安全性。

通过准确测量甲醇含量,可以及时发现和排除品质问题,保障甲醇产品的稳定性和可靠性。

二、甲醇含量测试方法1. 比重法比重法是一种常用的甲醇含量测试方法。

它基于甲醇和水的比重差异,通过测量甲醇溶液的密度来计算甲醇的含量。

该方法简单、快速,并且具有较高的准确性。

2. 气相色谱法气相色谱法是一种高精度的甲醇含量测试方法。

该方法利用气相色谱仪对甲醇样品进行分离和检测,通过峰面积或峰高的计算来确定甲醇的含量。

气相色谱法具有高灵敏度和良好的重复性,是工业上常用的分析手段。

三、甲醇含量测试标准要求甲醇含量测试标准是根据甲醇产品的使用需求和安全要求制定的。

下面介绍几个常见的甲醇含量测试标准要求。

1. GB/T 3729-2018《甲醇饮料中甲醇的测定》该标准适用于甲醇饮料中甲醇含量的测定。

标准要求使用气相色谱法进行测试,甲醇的相对标准偏差应小于5%。

2. GB/T 12308-2018《洗涤剂中甲醇含量的测定》该标准适用于洗涤剂中甲醇含量的测定。

标准要求使用比重法进行测试,甲醇的含量应符合产品技术要求。

3. GB/T 19896-2018《甲醇制酯级甲醇含量的测定》该标准适用于甲醇制酯级甲醇含量的测定。

标准要求使用气相色谱法进行测试,甲醇的相对标准偏差应小于2%。

以上只是一些常见的甲醇含量测试标准要求,具体的测试标准要根据不同行业和产品的特点来确定,以确保甲醇产品的质量和安全。

结论甲醇含量测试是保障甲醇产品质量和安全的重要手段。

大气中甲醇的测定方法

大气中甲醇的测定方法

大气中甲醇的测定方法甲醇CHOH,为无色挥发性液体,分子量32.04;沸点64.7C,溶点—79.8?;相3 对密度0.792(20?)。

甲醇能以任何比例与水混合,也几乎与所有的有机溶剂混合。

由于在生产和使用甲醇时若设备不严密,污染空气。

甲醇是以蒸气状态存在于空气中,甲醇主要是由呼吸道吸入造成毒害。

一般吸入中毒后出现呼吸加速,粘膜刺激,运动失调,局部瘫痪、烦燥、虚脱、体温下降、体重减轻,并由呼吸衰竭致死。

甲醇的麻醉浓度与致死浓度之间相差不大。

反复接触中等浓度甲醇可3导致暂时或永久性视力障碍和失明。

人在甲醇蒸气浓度达39.3,65.5g/m的空气中停留30,60min就有危险。

甲醇的麻醉作用较乙醇弱,但因其代谢缓慢(仅为乙醇的1/7),故在体内蓄积所呈现的毒性作用比乙醇大。

甲醇在体内氧化生成甲酸和甲醛,甲酸可导致酸中毒,甲醛则对视网膜细胞具有特殊的毒性作用。

甲醇的测定方法常用变色酸比色法和气相色谱法。

前者灵敏度能满足要求,但干扰物多,如乙醇、正戊醇、仲丁醇、丙酮、醛类均有不同程度的干扰;后者干扰少,并可以同时测定甲醇、乙醇。

〔1、2〕一、气相色谱法(一)原理空气中甲醇吸附在硅胶采样管上,用水洗脱后,经GDX,102色谱柱分离,氢焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰高定量。

(二)仪器(1)采样管用长90mm,内径4mm的玻璃管,前段填装150mg硅胶,后段填装50mg硅胶,中间及后端塞入3mm长的聚氨基甲酸乙酯泡沫塑料,进气口填放少量玻璃棉(见图6,29),采样管两端套上塑料帽密封备用。

(2)空气采样器流量范围为0.2,1.0L/min,流量稳定。

使用时,用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量,流量误差应小于5%。

(3)微量注射器10μl,体积刻度应校正。

(4)具塞比色管 5ml。

(5)气相色谱仪附氢焰离子化检测器。

(三)试剂(1)硅胶 40,60目,需活化处理后使用。

活化处理方法:将硅胶倒入(1,1)盐酸溶液中,浸泡一天,然后用水洗净至无氯离子为止,倾出水后,将沥干的硅胶在90,100?温度下干燥,再于200?温度下活化3h,冷后装管。

酒中甲醇含量的测定方法[权威资料]

酒中甲醇含量的测定方法[权威资料]

酒中甲醇含量的测定方法摘要白酒中甲醇含量的测定方法包括比色法(分光光度法)、填充柱GC法、毛细管柱GC法和高效液相色谱法。

关键词乙醇甲醇鉴定O657. 3 A白酒是中国特有的一种蒸馏酒。

由淀粉或糖质原料制成酒醅或发酵醪经蒸馏而得。

在我国需求量大,是常见的饮品,因此区分真假酒对于我们来说有重要意义。

假酒中含有最主要的有害物质是甲醇。

甲醇对人体有强烈毒性,因为甲醇在人体新陈代谢中会氧化成比甲醇毒性更强的甲醛和甲酸(蚁酸),因此饮用含有甲醇的酒可引致失明、肝病、甚至死亡。

误饮4毫升以上就会出现中毒症状,超过10毫升即可因对视神经的永久破坏而导致失明,30毫升已能导致死亡。

下面介绍几种测定甲醇含量的方法。

1比色法(分光光度法)比色法(colorimetry)是通过比较或测量有色物质溶液颜色深度来确定待测组分含量的方法。

比色法测定甲醇含量的原理是甲醇经氧化成甲醛后,与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物,与标准系列比较定量。

操作过程:取适当样品置于25 ml具塞比色管中。

吸取0.00,0.10,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00ml,甲醇标准使用液(相当于0.0,0.05,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5mg甲醇),分别置于25 ml具塞比色管中,各加0.5ml无甲醇乙醇(体积分60%)。

于试样管中及标准管中各加入水至5 ml,再依次各加2 ml高锰酸钾―磷酸溶液,混匀,放置10min,各加2 ml草酸―硫酸溶液,混匀使之褪色,再各加5ml亚硫酸品红溶液,混匀,于20~25℃静置30min,用2cm比色杯,于波长59处测吸光度,绘制标准曲线比较。

2填充柱GC法该法即目前我国采用的GB/T5009.48―2003 《蒸馏酒和配制酒卫生标准分析方法》它利用甲醇在氢火焰中的化学电离进行检测。

根据峰高与标准比较测量。

操作过程:甲醇标准溶液:吸取2ml色谱纯甲醇试剂于100ml容量瓶中,用电子天平准确称量,用60%vol四无酒精定容,并计算其质量浓度,单位为mg/L。

甲醇的检测方法

甲醇的检测方法

甲醇的检测方法甲醇是一种常见的有机溶剂,在工业生产和实验室中被广泛使用。

然而,甲醇具有毒性,对人体和环境都有一定的危害。

因此,准确检测甲醇的浓度对于保护人体健康和环境安全至关重要。

本文将介绍几种常用的甲醇检测方法。

一、气相色谱法气相色谱法是一种常用的甲醇检测方法。

首先,将待测样品中的甲醇蒸发成气体,然后通过气相色谱仪进行分析。

气相色谱仪利用样品中不同成分在固定相和流动相作用下的不同迁移速率来分离和检测甲醇。

这种方法具有分离效果好、灵敏度高的特点,可以准确测定甲醇的浓度。

二、红外光谱法红外光谱法是一种非常常用的甲醇检测方法。

甲醇分子具有特定的振动频率,可以通过红外光谱仪来检测样品中甲醇的振动谱图。

通过测定甲醇的特征峰的强度和位置,可以确定甲醇的浓度。

这种方法具有快速、无损伤、准确的优点,广泛应用于工业生产和环境监测领域。

三、化学分析法化学分析法是一种常用的定性和定量分析甲醇的方法。

其中,常用的方法有滴定法、分光光度法和电化学法等。

滴定法通过滴定溶液中的甲醇,然后根据滴定液的用量计算甲醇的浓度。

分光光度法利用甲醇溶液对特定波长的光的吸收进行测量,从而确定甲醇的浓度。

电化学法则是利用电化学技术测定甲醇溶液的电流或电势变化,进而计算甲醇的浓度。

这些方法具有操作简便、准确可靠的特点,被广泛应用于实验室和工业生产中。

四、传感器技术传感器技术是一种快速、便捷的甲醇检测方法。

传感器可以根据甲醇分子与传感器表面的相互作用来测定甲醇的浓度。

常见的甲醇传感器有电化学传感器、光学传感器和气敏传感器等。

这些传感器具有灵敏度高、响应速度快的特点,可以实时监测甲醇的浓度。

甲醇的检测方法有气相色谱法、红外光谱法、化学分析法和传感器技术等。

这些方法各具特点,可以根据实际需求选择合适的方法进行甲醇的检测。

在实际应用中,还应注意选择合适的样品前处理方法,以提高测定的准确性和灵敏度。

同时,为了保证检测结果的可靠性,应严格按照检测方法的操作规程进行操作,并进行合适的质量控制和质量保证措施。

甲醇含量测定方法

甲醇含量测定方法

甲醇含量测定方法宝子们!今天咱们来唠唠甲醇含量的测定方法呀。

一、色谱法。

这色谱法可算是测定甲醇含量的一个厉害家伙呢。

气相色谱法是比较常用的。

就像是给甲醇安排了一场赛跑比赛,在一个特殊的管道里,甲醇和其他物质在气体的带动下开始跑。

因为它们的速度不一样,跑着跑着就分开啦。

在这个过程中,仪器就能检测到甲醇跑了多久,跑了多远,然后就能算出它的含量。

这就好比在一群小伙伴跑步里,一眼就认出了甲醇这个小调皮,然后还能知道它的量有多少呢。

二、密度法。

这个方法也挺有趣的。

甲醇的密度和它的含量是有一定关系的。

咱们可以用专门的密度计来测。

就像把甲醇当成一种特殊的果汁,密度计放进去,就像一根小吸管一样,根据它浮起来的高度,就能知道这“果汁”里甲醇大概的含量啦。

不过这个方法相对来说没有色谱法那么精确,但是胜在简单呀。

三、化学滴定法。

化学滴定法就像是一场化学小魔术。

我们用一些特定的试剂和甲醇发生反应。

比如说,我们可以用酸性高锰酸钾溶液,甲醇会和它发生氧化还原反应。

然后根据消耗的高锰酸钾溶液的量,就像数小糖果一样,一颗一颗数着用了多少,就能算出甲醇的含量啦。

这个方法呢,需要操作者比较细心,就像做手工一样,稍微不小心可能就会影响结果。

四、折光率法。

折光率法听起来有点高大上。

其实就是利用甲醇对光线折射的特点。

不同含量的甲醇,光线从它里面穿过的时候,折射的情况不一样。

就像光线在不同浓度的糖水里,走的路线有点不一样。

通过专门的仪器测量这个折光率,就能知道甲醇的含量啦。

这就像是光线在给我们悄悄透露甲醇含量的小秘密呢。

水中甲醇含量检测方法

水中甲醇含量检测方法

水中甲醇含量检测方法甲醇是一种无色、挥发性的液体,常被用作工业化学品和溶剂。

然而,高浓度的甲醇对人体健康有害,因此在工作环境和饮用水中甲醇含量的检测至关重要。

本文将介绍几种常见的水中甲醇含量检测方法。

一、红外光谱法红外光谱法是一种常用的非破坏性检测方法,可以准确测量物质的成分和浓度。

对于水中甲醇含量的检测,可以利用红外光谱仪测量样品中的特征吸收峰。

甲醇在10-12微米的红外光区域有明显的吸收峰,通过测量吸光度的变化,可以计算出甲醇的浓度。

例如,我们有一瓶未知浓度的水样,我们可以将其放入红外光谱仪中进行测试,并获得一条样品的红外光谱曲线。

通过分析曲线中的吸收峰,我们可以判定其中是否含有甲醇,并计算出甲醇的浓度。

二、气相色谱法气相色谱法是一种常见的甲醇含量检测方法,可以用于测量水中microliter级别的甲醇含量。

这种方法基于分子在气相中的分配差异,通过样品的挥发性和甲醇的滞留时间来计算甲醇的浓度。

例如,我们可以用气相色谱仪将水样中的甲醇挥发出来,并通过柱色谱分离不同的化合物。

使用特定的检测器测量甲醇的滞留时间,并通过与标准浓度的甲醇进行比较,计算出样品中甲醇的浓度。

三、液相色谱法液相色谱法是一种常用的分离和测定技术,可用于测量水中甲醇的含量。

这种方法基于样品中各种成分在液相中的分配系数差异,通过流动相、固定相和检测器的配合来分离和测定甲醇。

例如,我们可以使用液相色谱仪将水样中的甲醇分离出来,并通过特定的检测器,如紫外可见光检测器,测量甲醇的峰高度或面积。

通过与标准曲线进行比较,我们可以计算出样品中甲醇的浓度。

根据实验需求和仪器条件,可以选择适合的方法来检测水中甲醇含量。

红外光谱法适用于大样品量、快速检测和非破坏性检测;气相色谱法适用于挥发性成分的测定;液相色谱法适用于复杂样品分析。

在进行甲醇含量的检测时,需要准备标准溶液,以便建立标准曲线,并使用仪器提供的校准方法进行精确的测量。

通过本文所介绍的方法,可以有效地检测水中甲醇的含量,以保障工作环境和饮用水的安全。

甲醇含量检测方法

甲醇含量检测方法

甲醇含量检测方法甲醇含量检测是指确定物质中甲醇的含量的操作和分析方法。

甲醇在工业和实验室中被广泛使用,因此准确检测其含量对于确保产品质量和实验结果的准确性至关重要。

下面将详细介绍几种常用的甲醇含量检测方法。

1. 比色法比色法是一种简单直观的甲醇含量检测方法。

根据甲醇溶液颜色的变化来确定其含量。

首先制备一系列浓度不同的甲醇溶液,然后将这些溶液与标准溶液进行对比,通过肉眼观察溶液颜色的变化来确定甲醇的含量。

2. 比重法比重法是通过测量甲醇溶液的密度来确定其含量的方法。

甲醇溶液的密度与甲醇的含量成正比。

可以使用石油密度计或密度计来测量甲醇溶液的密度,然后根据密度与甲醇含量的关系曲线来确定甲醇的含量。

3. 气相色谱法气相色谱法是一种精密、灵敏的甲醇含量检测方法。

该方法基于甲醇溶液在气相色谱柱中的分离和检测。

首先需要将样品中的甲醇提取出来,然后通过气相色谱仪进行分析。

甲醇通过柱子的速度快于其他成分,因此可以根据峰的面积或峰的高度来确定甲醇的含量。

4. 红外光谱法红外光谱法是一种非侵入性的甲醇含量检测方法。

甲醇分子会在红外光谱范围内吸收特定的波长,因此可以通过红外光谱仪来测量甲醇溶液的吸光度,并结合标准曲线来确定甲醇的含量。

5. 核磁共振法核磁共振法是一种非常精确的甲醇含量检测方法。

该方法基于甲醇分子在强磁场中的振动和旋转。

通过测量甲醇溶液中的核磁共振信号强度,并与标准曲线进行对比,可以确定甲醇的含量。

以上是几种常用的甲醇含量检测方法,每种方法都有其优缺点和适用范围。

在选择方法时,需要根据实际情况综合考虑精度要求、成本和设备的可用性。

此外,为了确保结果的准确性,还应注意样品的制备和测量条件的控制。

甲醇的测定方法

甲醇的测定方法

甲醇的测定(化学分析法)品红-亚硫酸比色法(1)原理甲醇经氧化成甲醛后,与品红-亚硫酸作用生成蓝紫色化合物,根据颜色深浅与标准系列比较定量。

最低检出浓度0.02g/100ml。

(2)试剂1、高锰酸钾-磷酸溶液:称取3g高锰酸钾,加入15 ML 85%磷酸与70 ML水的混合液中,溶解后加水至100ml。

贮于棕色瓶中,防止氧化力下降,保存时间不宜过长。

2、草酸-硫酸溶液:称取5g无水草酸(H2C2O4)或7g H2C2O4·2H2O 溶于硫酸(1+1)中至100ml。

3、品红—亚硫酸溶液:称取0.1g碱性品红,研细,分次加入共60 ML80度的水中,边加水边研磨使其溶解,用滴管吸取上层溶液滤于100 ML 容量瓶中,冷却后加入10ML 100 g/L亚硫酸钠溶液、1ML盐酸,再加水至刻度,充分混匀,放置过夜。

如溶液有颜色,可加入少量活性炭,搅拌后过滤,贮于棕色瓶中,置暗处保存,溶液呈红色时就弃去重新配制。

4、甲醇标准溶液:称取1.000g甲醇,置于100ML容量瓶中,加水至刻度。

置低温保存。

此溶液含10mg/ML。

5、甲醇标准使用液:吸取10.0ML甲醇标准溶液,置于100ML容量瓶中,加水稀释至刻度。

6、无甲醇的乙醇水溶液{CH3CH2OH=60%}:取300ML无水乙醇,加水稀释至500ML,吸取1ML此溶液按操作方法检查不应显色,否则需抄下法进行制备。

7、100g/L亚硫酸钠溶液,存于冰箱中,一周内可用。

(3)操作方法根据样品中乙醇浓度吸取适量蒸馏后的酒样或原料置于25ML 具塞比色管中;吸取0.4ML 甲醇标准使用液置于25ML具塞比色管中,并加入1ML 60%无甲醇的乙醇水溶液。

于样品管及标准管中各加水至5ML,依次加入2ML高锰酸钾—磷酸溶液、混匀,放置10MIN 后加入2ML草酸-硫酸溶液,混匀使之褪色,再各加入5ML品红-亚硫酸溶液,混匀。

于20~30度静默30MIN,与标准色列目视比较定量。

水中甲醇含量检测方法

水中甲醇含量检测方法

水中甲醇含量检测方法引言:甲醇,化学式为CH3OH,是一种常见的有机溶剂和工业原料。

然而,高浓度的甲醇对人体有害,因此对水中甲醇含量进行检测是非常重要的。

本文将介绍几种常用的水中甲醇含量检测方法。

一、红外光谱法红外光谱法是一种常用的甲醇含量检测方法。

甲醇分子与红外光谱中的特定波长相互作用,产生特征峰。

通过测量红外光谱中甲醇特征峰的强度,可以确定水中甲醇的含量。

这种方法具有高灵敏度和快速响应的优点,但需要专业的仪器设备和分析技术。

二、气相色谱法气相色谱法也是常用的甲醇含量检测方法之一。

该方法基于甲醇分子在气相色谱柱中的分离和检测。

首先,将水样进行蒸馏,得到含有甲醇的气体样品。

然后,将气体样品通过气相色谱柱,利用甲醇在柱中的保留时间和峰面积来确定甲醇的含量。

气相色谱法具有高分辨率和准确度高的优点,但需要专业的仪器和操作技术。

三、化学分析法化学分析法是一种传统的甲醇含量检测方法。

该方法基于甲醇与特定试剂之间的化学反应,通过测量反应产物的浓度来确定甲醇的含量。

例如,可以使用硫酸铵试剂与甲醇反应生成硫酸铵甲酯,然后通过测量硫酸铵甲酯的吸光度或电导率来确定甲醇的含量。

化学分析法具有简单、经济的优点,但需要对试剂和反应条件进行严格控制。

四、生物传感器法生物传感器法是一种新兴的甲醇含量检测方法。

该方法利用生物体内的酶或细胞与甲醇之间的特异性反应,通过测量反应产物的电流或光信号来确定甲醇的含量。

生物传感器法具有高灵敏度和快速响应的优点,且对样品处理要求较低,但需要对生物传感器进行精确的设计和构建。

结论:水中甲醇含量的检测方法多种多样,每种方法都有其优缺点。

在实际应用中,应根据实际需要选择适合的检测方法。

红外光谱法和气相色谱法适用于对甲醇含量进行准确测量的场合,化学分析法适用于快速筛查甲醇含量的场合,而生物传感器法则适用于实时监测甲醇含量的场合。

通过合理选择和应用这些方法,可以有效保障水质安全,保护人体健康。

甲醇检验方法

甲醇检验方法

/甲醇(1) 的标准检验方法及注解UDC 668.53 :543 .062GB 7917.4 -87Standard methods of hygienic test for cosmetics Methanol本标准适用于含乙醇的化妆品中甲醇含量的测定。

1 方法提要试样直接或经蒸馏后,以气相色谱法进行测试和定量(2) 。

2 样品采集见GB7917.1 -87 《化妆品卫生化学标准检验方法汞》第 2 章。

3 试剂3.1 甲醇(99.5 %):分析纯。

3.2 无甲醇乙醇:取1.0μl 注入色谱仪,应无杂峰出现。

3.3 GDX -102 (60 ~80 目):气相色谱试剂。

(3)3.4 甲醇标准溶液:取甲醇2.5ml ,置于预先注入95ml 水的100ml 容量瓶中,然后加水至刻度,混匀备用。

此溶液为2.5 %甲醇溶液。

3.5 氯化钠:分析纯。

3.6 消泡剂:乳化硅油。

如284PS ,上海树脂厂出品(4) 。

4 仪器4.1 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器(5) 。

4.2 色谱柱:玻璃柱或不锈钢柱,规格2m×Ø4mm ,内填充GDX -102 (60 ~80 目)担体(6) 。

4.3 全玻璃磨口水蒸馏装置:如图。

4.4 微量进样器:0.5μL 或1μL 。

5 分析步骤5.1 启动色谱仪,进行必要的调节,以达到仪器最佳工作条件。

色谱条件依具体情况选择,参考条件为:气化温度:190 ℃。

检测器温度:180 ℃。

柱温:170 ℃。

氮气流速:40ml/min 。

氢气流速:40ml/min 。

空气流速:500ml/min 。

进样量:1μl 。

5.2样品预处理:液体或低粘度样品,且甲醇含量较高时,可取10ml 试样,加无甲醇乙醇( 3.2 )至总体积为50ml ,必要时可过滤,作为样液备用。

甲醇含量低的花露水等,也可不经稀释直接测定。

样品粘度较大,无法直接测定,可以取10g 试样,置于蒸馏瓶中(如图),加50ml 水、2g 氯化钠( 3.5 )、必要时加 1 滴消泡剂( 3.6 ),再加30ml 无甲醇乙醇( 3.2 ),在沸水浴中蒸馏,收集约40ml 蒸馏液于50ml 容量瓶中,冷至室温后,加无甲醇乙醇( 3.2 )至刻度,作为样液(7) 。

甲醇的测定方法

甲醇的测定方法

甲醇的测定品红-亚硫酸比色法(1)原理甲醇经氧化成甲醛后,与品红-亚硫酸作用生成蓝紫色化合物,根据颜色深浅与标准系列比较定量。

最低检出浓度0.02g/100ml。

(2)试剂1、高锰酸钾-磷酸溶液:称取3g高锰酸钾,加入15 ML 85%磷酸与70 ML水的混合液中,溶解后加水至100ml。

贮于棕色瓶中,防止氧化力下降,保存时间不宜过长。

2、草酸-硫酸溶液:称取5g无水草酸(H2C2O4)或7g H2C2O4·2H2O 溶于硫酸(1+1)中至100ml。

3、品红—亚硫酸溶液:称取0.1g碱性品红,研细,分次加入共60 ML80度的水中,边加水边研磨使其溶解,用滴管吸取上层溶液滤于100 ML 容量瓶中,冷却后加入10ML 100 g/L亚硫酸钠溶液、1ML盐酸,再加水至刻度,充分混匀,放置过夜。

如溶液有颜色,可加入少量活性炭,搅拌后过滤,贮于棕色瓶中,置暗处保存,溶液呈红色时就弃去重新配制。

4、甲醇标准溶液:称取1.000g甲醇,置于100ML容量瓶中,加水至刻度。

置低温保存。

此溶液含10mg/ML。

5、甲醇标准使用液:吸取10.0ML甲醇标准溶液,置于100ML容量瓶中,加水稀释至刻度。

6、无甲醇的乙醇水溶液{CH3CH2OH=60%}:取300ML无水乙醇,加水稀释至500ML,吸取1ML此溶液按操作方法检查不应显色,否则需抄下法进行制备。

7、100g/L亚硫酸钠溶液,存于冰箱中,一周内可用。

(3)操作方法根据样品中乙醇浓度吸取适量蒸馏后的酒样或原料置于25ML 具塞比色管中;吸取0.4ML 甲醇标准使用液置于25ML具塞比色管中,并加入1ML 60%无甲醇的乙醇水溶液。

于样品管及标准管中各加水至5ML,依次加入2ML高锰酸钾—磷酸溶液、混匀,放置10MIN 后加入2ML草酸-硫酸溶液,混匀使之褪色,再各加入5ML品红-亚硫酸溶液,混匀。

于20~30度静默30MIN,与标准色列目视比较定量。

甲醇检测标准

甲醇检测标准

甲醇检测标准甲醇,化学式CH3OH,是一种常见的有机化合物,广泛应用于工业生产和生活中。

然而,甲醇也是一种有毒物质,过量暴露或摄入甲醇可能对人体健康造成严重危害。

因此,对甲醇的检测和监测显得尤为重要。

本文将介绍甲醇检测的标准方法和技术,以便相关行业和领域的专业人士参考和应用。

一、甲醇检测的重要性。

甲醇作为一种有毒物质,其检测的重要性不言而喻。

在工业生产中,甲醇的泄漏或超标排放可能对环境造成污染,对人体健康造成危害。

在食品、饮料、药品等领域,甲醇的残留或掺假也可能对公众健康构成威胁。

因此,建立科学、准确的甲醇检测标准,对于保障生产安全和公众健康至关重要。

二、甲醇检测的常用方法。

1. 气相色谱法,气相色谱法是一种常用的甲醇检测方法,通过气相色谱仪对样品中的甲醇进行分离和定量分析。

该方法操作简便,分析速度快,准确性高,因此在实验室和生产现场均得到广泛应用。

2. 液相色谱法,液相色谱法是另一种常用的甲醇检测方法,通过液相色谱仪对样品中的甲醇进行分离和定量分析。

该方法适用于复杂样品的分析,对甲醇的检测灵敏度高,因此在食品、饮料等领域有着重要的应用价值。

3. 光谱法,光谱法是一种非常规的甲醇检测方法,包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱等。

通过样品对特定波长的光的吸收或散射特性,可以对甲醇进行快速、准确的检测和分析。

三、甲醇检测标准的制定。

为了保障甲醇检测的准确性和可比性,相关部门和机构制定了一系列的甲醇检测标准。

这些标准包括样品采集、检测方法、仪器设备、质量控制等方面的规定,旨在确保甲醇检测结果的科学性和可靠性。

四、甲醇检测技术的发展趋势。

随着科学技术的不断进步和创新,甲醇检测技术也在不断发展和完善。

新型的检测仪器设备、高效的检测方法和快速的检测技术不断涌现,为甲醇检测提供了更多的选择和可能性。

同时,智能化、自动化的检测系统也逐渐成为发展的趋势,为甲醇检测提供了更多的便利和效率。

结语。

甲醇作为一种常见的有毒物质,其检测和监测对于保障生产安全和公众健康至关重要。

甲醇的测定国标

甲醇的测定国标

甲醇的测定国标甲醇是一种广泛应用于工业生产和日常生活中的有机化合物,其测定方法对于质量控制和产品检验具有重要意义。

我国针对甲醇的测定制定了一套国家标准,以确保甲醇产品的质量和安全。

甲醇的测定国标主要包括以下几个方面:甲醇含量的测定方法、测定原理、仪器设备以及操作步骤等。

首先,我们来了解一下甲醇含量的测定方法。

常用的甲醇含量测定方法主要有色谱法、红外光谱法和化学分析法等。

其中,色谱法是最常用的方法之一。

色谱法可以通过分离和定量分析甲醇样品中的甲醇含量。

该方法具有高灵敏度、高分辨率和高重现性等优点,在工业生产中得到广泛应用。

甲醇的测定原理是基于甲醇分子在特定条件下的物理或化学性质进行的。

以色谱法为例,其测定原理是通过甲醇分子在色谱柱中的分离和检测,来确定甲醇的含量。

在色谱柱中,甲醇分子会根据其在柱子上的亲水性和极性等特性进行分离,进而被检测器检测到并进行定量分析。

为了进行甲醇的测定,需要使用特定的仪器设备。

色谱法中常用的仪器设备包括气相色谱仪和液相色谱仪。

气相色谱仪是通过将甲醇样品蒸发成气体,并通过气相色谱柱进行分离和检测。

液相色谱仪则是将甲醇样品溶解在溶剂中,通过液相色谱柱进行分离和检测。

这些仪器设备具有高灵敏度、高精确度和高稳定性等特点,能够准确测定甲醇的含量。

在进行甲醇测定时,需要按照一定的操作步骤进行。

首先,需要准备样品和标准溶液。

然后,将样品注入色谱仪或液相色谱仪中进行分析。

在分析过程中,需要控制好仪器的操作条件,如温度、流速和检测器的选择等。

最后,通过仪器的检测和数据处理,得到甲醇的含量结果。

甲醇的测定国标对于确保甲醇产品的质量和安全具有重要意义。

通过严格按照国家标准进行甲醇的测定,可以保证甲醇产品符合国家相关标准的要求,防止甲醇产品的质量问题和安全隐患。

甲醇的测定国标是确保甲醇产品质量和安全的重要保障。

通过选择适合的测定方法、了解测定原理、使用合适的仪器设备,并按照国家标准的操作步骤进行测定,可以准确、快速地测定甲醇的含量。

甲醇检测标准

甲醇检测标准

甲醇检测标准甲醇,化学式CH3OH,是一种重要的工业原料,广泛用于合成有机化学品、溶剂和燃料等。

然而,甲醇具有一定的毒性,因此对甲醇的检测标准显得尤为重要。

一、甲醇的危害。

甲醇是一种无色、有毒的液体,其蒸气可对人体造成损害。

长期接触或高浓度接触甲醇可引起中枢神经系统损害、致癌和生殖系统损害等。

因此,对甲醇进行准确的检测至关重要。

二、甲醇的检测方法。

甲醇的检测方法有多种,包括气相色谱法、液相色谱法、红外光谱法等。

其中,气相色谱法是目前应用最为广泛的一种检测方法,其检测结果准确、灵敏度高,能够满足工业生产和产品质量监测的需求。

三、甲醇的检测标准。

针对甲醇的检测,国家相关部门颁布了一系列的检测标准,其中包括甲醇的最大允许浓度、检测方法和仪器要求等。

这些标准的制定,能够有效地保障人们的生命安全和健康,也有利于规范工业生产和产品质量。

四、甲醇检测的应用。

甲醇的检测在工业生产、食品安全和环境监测等方面具有重要意义。

在工业生产中,及时准确地检测甲醇的含量,能够有效地避免事故的发生,保障生产安全。

在食品安全方面,对食品中甲醇含量的监测,能够有效地保障消费者的健康。

在环境监测方面,对大气、水体和土壤中甲醇的含量进行监测,有利于保护环境,维护生态平衡。

五、甲醇检测的发展趋势。

随着科学技术的不断发展,甲醇的检测方法也在不断创新和完善。

未来,随着新型检测技术的应用,甲醇的检测将更加准确、快速和便捷,为各行业提供更好的保障和服务。

结语。

甲醇的检测标准对于工业生产、食品安全和环境保护具有重要意义。

我们应当认真遵守相关的检测标准,确保甲醇的安全使用和生产,共同维护人类的生命健康和环境的可持续发展。

气相色谱法甲醇的测定

气相色谱法甲醇的测定

气相色谱法甲醇的测定一、样品采集和保存1. 采样容器:使用清洁干燥的玻璃瓶或聚乙烯瓶,容量至少为50ml。

2. 采样位置:选择具有代表性的样品,如酒厂、发酵工厂等。

3. 采样方法:将样品直接倒入采样容器中,并加盖密封。

4. 样品保存:将采样容器置于阴凉干燥处保存,避免阳光直射和高温。

二、样品前处理1. 样品过滤:用玻璃砂芯漏斗过滤样品,去除杂质。

2. 样品浓缩:将过滤后的样品用氮气吹干,再用甲醇定容至10ml。

3. 样品转移:将浓缩后的样品用微量进样针进行进样。

三、色谱柱选择1. 极性色谱柱:选用极性硅胶柱或聚酰亚胺柱,以适应甲醇与其他物质的分离。

2. 非极性色谱柱:选用非极性硅胶柱或聚甲基硅氧烷柱,适用于复杂样品的分析。

四、检测器选择1.FID检测器:甲醇的响应值高,FID检测器适用于甲醇含量的定量分析。

2.ECD检测器:适用于检测含有电子捕获基团的物质,如有机氯农药等。

五、载气选择1. 氮气:适用于大多数有机物的分析,流速稳定,成本低。

2. 氢气:适用于含氧化合物和醇类化合物的分析,流速较难控制。

3. 氦气:惰性气体,可用于保护色谱柱和检测器,流速较难控制。

六、温度控制1. 进样口温度:通常设置为250℃,以使样品完全汽化。

2. 色谱柱温度:根据所使用的色谱柱类型和样品性质设置,一般采用程序升温方式。

初始温度可设为40℃,然后以每分钟1℃的速度升温至150℃。

3. 检测器温度:通常设置为250℃或略高于进样口温度,以保持检测器的灵敏度。

七、定量方法1. 内标法:加入已知量的内标物,通过比较内标物和甲醇的峰面积或峰高进行定量。

2. 外标法:使用已知浓度的标准样品作为外标,通过比较待测样品和标准样品的峰面积或峰高进行定量。

3. 峰面积法:通过测量甲醇峰的面积,根据标准曲线进行定量。

4. 峰高法:通过测量甲醇峰的高度,根据标准曲线进行定量。

八、干扰因素排查1. 样品基质:对于复杂的样品基质,如酒类、饮料等,可能会对甲醇的测定产生干扰。

甲醇量检查法

甲醇量检查法

甲醇量检查法本法系用气相色谱法(通则0521)测定酒剂或酊剂等含乙醇制剂中甲醇的含量。

除另有规定外,按下列方法测定。

第一法(毛细管柱法)色谱条件与系统适用性试验采用(6℃)氰丙基苯基-(94℃)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱;起始温度为40℃,维持2分钟,以每分钟3℃的速率升温至65℃,再以每分钟25℃的速率升温至200℃,维持10分钟;进样口温度为200℃;检测器(FID)温度220℃;分流进样,分流比为1:1;顶空进样平衡温度为85℃,平衡时间为20分钟。

理论板数按甲醇峰计算应不低于10000,甲醇峰与其色谱峰的分离度应大于1.5。

测定法取供试液作为供试品溶液。

精密量取甲醇1ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。

分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各3ml,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样。

按外标法以峰面积计算,即得。

第二法(填充柱法)色谱条件与系统适用性试验用直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温125℃。

理论板数按甲醇峰计算应不低于1500;甲醇峰、乙醇峰和内标物质各相邻色谱峰之间的分离度应符合规定。

校正因子测定精密量取正丙醇1ml,置100ml量瓶中,一、用水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为内标溶液。

另精密量取甲醇1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100ml量瓶中,精密加入内标溶液10ml,用水稀释至刻度,摇匀,取1µl注入气相色谱仪,连续进样3~5次,测定峰面积,计算校正因子。

检验操作规程- 2 -测定法精密量取内标溶液1ml,置10ml量瓶中,加供试液至刻度,摇匀,作为供试品溶液,取1µl注入气相色谱仪,测定,即得。

除另有规定外,供试液含甲醇量不得过0.05%(ml/ml)。

【附注】(1)如采用填充柱法时,内标物质峰相应的位置若出现杂质峰,可改用外标法测定。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

甲醇量检查法
------2017 1 简述
甲醇量检查法系用气相色谱法(通则0521)测定酒剂或酊剂等含乙醇制剂中甲醇的含量,除另有规定外,按下列方法测定。

2 仪器与用具
2.1 气相色谱仪,氢火焰离子化检测器。

2.2 色谱数据处理仪或记录仪。

2.3 色谱柱柱填料为直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球为载体或(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱。

2.4 微量注射器或自动进样器。

2.5 量瓶、移液管。

3 试药
3.1 无水甲醇,若用第二法测定,使用前必须用本法确定不含正丙醇。

3.2 正丙醇,用于第二法测定,使用前必须用本法确定不含甲醇。

3.3 二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球,80~100目,商品型号有401~403有机担体或PorapakQ、R等。

4 操作方法
4.1 第一法(毛细管柱法)
4.1.1 对照品溶液的制备精密量取甲醇1ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。

4.1.2 供试品溶液的制备取供试品作为供试品溶液。

4.1.3 色谱条件与系统适用性试验
采用(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱;起始温度为40℃,维持2分钟,以每分钟3℃的速率升温至65℃,再以每分钟25 ℃的速率升温至200℃,维持10分钟;进样口温度200℃;检测器(FID)温度
220℃;分流进样,分流比为1:1;顶空进样平衡温度为85℃,平衡时间为20分钟。

理论板数按甲醇峰计算不低于10000,甲醇峰与其他色谱峰的分离度应大于1.5。

4.1.4 分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各3ml,置10ml顶空进样瓶中,密封,气体进样,测定,按外标法以峰面积计算,即得。

4.2 第二法(填充柱法)
4.1 内标溶液的制备精密量取正丙醇1m1,置10m1量瓶中,加供试液至刻度,摇匀,即得。

4.2 对照品溶液的制备精密量取甲醇1m1,置100m1量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取上述溶液与内标溶液各l0m1,置100m1量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。

4.3 供试品溶液的制备精密量取内标溶液1ml,置10ml量瓶中,加供试液稀释至刻度,摇匀,即得。

4.4 系统适用性试验
4.3.1 校正因子测定将已老化好的色谱柱装入气相色谱仪中,连接氢火焰离子化检测器,桂温为125℃,检测器、进样器温度为150℃(可根据保留时间及分离情况适当调整),恒温,待色谱基线稳定后,照气相色谱内标法测定(详见气相色谱法和气相色谱仪标准操作规程)。

取对照溶液lµl注人气相色谱仪中,连续进样3-5次,测定峰面积,计算校正因子,所得校正因子的平均相对标准偏差不得大于5%。

4.3.2 理论板数按甲醇峰计算应不低于1500。

4.3.3 甲醇、乙醇、内标物质各相邻色谱峰之间的分离度应大于1.5。

4.5 取供试品溶液lµl注入气相色谱仪,测定,即得。

5 结果与判定
两次测定的平均相对偏差应小于10%;否则应重新测定。

根据测定的平均值计算,酒剂中含甲醇量不得过0.05%(ml/ml)。

6记录
实验应按气相色谱法的有关要求记录。

7 注意事项
7.1 待测酒剂中如含有其他挥发性成分,可能会在内标物质峰或甲醇峰的相应位置处出现杂质峰,干扰分析的结果,遇到这种情况可采取程序升温的方法快速排除干扰组分,或另行选择内标物质,也可选用外标法测定。

7.2 可选用其他相应极性的毛细管色谱柱,但系统适用性试验必须符合规定。

7.3 建议选择大口径、厚液膜色谱柱,规格为30m×0.53mm×3.00μm。

——本规范依据《中国药典》2015年版四部通则0871甲醇量检查法制定。

相关文档
最新文档