甲醇量检查法

甲醇量检查法

------2017 1 简述

甲醇量检查法系用气相色谱法（通则0521）测定酒剂或酊剂等含乙醇制剂中甲醇的含量，除另有规定外，按下列方法测定。

2 仪器与用具

2.1 气相色谱仪，氢火焰离子化检测器。

2.2 色谱数据处理仪或记录仪。

2.3 色谱柱柱填料为直径为0.18～0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球为载体或（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱。

2.4 微量注射器或自动进样器。

2.5 量瓶、移液管。

3 试药

3.1 无水甲醇，若用第二法测定，使用前必须用本法确定不含正丙醇。

3.2 正丙醇，用于第二法测定，使用前必须用本法确定不含甲醇。

3.3 二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球，80～100目，商品型号有401～403有机担体或PorapakQ、R等。

4 操作方法

4.1 第一法（毛细管柱法）

4.1.1 对照品溶液的制备精密量取甲醇1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

4.1.2 供试品溶液的制备取供试品作为供试品溶液。

4.1.3 色谱条件与系统适用性试验

采用（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；起始温度为40℃，维持2分钟，以每分钟3℃的速率升温至65℃，再以每分钟25 ℃的速率升温至200℃，维持10分钟；进样口温度200℃；检测器（FID）温度

220℃；分流进样，分流比为1:1；顶空进样平衡温度为85℃，平衡时间为20分钟。理论板数按甲醇峰计算不低于10000，甲醇峰与其他色谱峰的分离度应大于1.5。

4.1.4 分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各3ml，置10ml顶空进样瓶中，密封，气体进样，测定，按外标法以峰面积计算，即得。

4.2 第二法（填充柱法）

4.1 内标溶液的制备精密量取正丙醇1m1，置10m1量瓶中，加供试液至刻度，摇匀，即得。

4.2 对照品溶液的制备精密量取甲醇1m1，置100m1量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取上述溶液与内标溶液各l0m1，置100m1量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

4.3 供试品溶液的制备精密量取内标溶液1ml，置10ml量瓶中，加供试液稀释至刻度，摇匀，即得。

4.4 系统适用性试验

4.3.1 校正因子测定将已老化好的色谱柱装入气相色谱仪中，连接氢火焰离子化检测器，桂温为125℃，检测器、进样器温度为150℃（可根据保留时间及分离情况适当调整)，恒温，待色谱基线稳定后，照气相色谱内标法测定(详见气相色谱法和气相色谱仪标准操作规程)。取对照溶液lµl注人气相色谱仪中，连续进样3-5次，测定峰面积，计算校正因子，所得校正因子的平均相对标准偏差不得大于5%。

4.3.2 理论板数按甲醇峰计算应不低于1500。

4.3.3 甲醇、乙醇、内标物质各相邻色谱峰之间的分离度应大于1.5。

4.5 取供试品溶液lµl注入气相色谱仪，测定，即得。

5 结果与判定

两次测定的平均相对偏差应小于10%;否则应重新测定。根据测定的平均值计算，酒剂中含甲醇量不得过0.05%(ml/ml)。

6记录

实验应按气相色谱法的有关要求记录。

7 注意事项

7.1 待测酒剂中如含有其他挥发性成分，可能会在内标物质峰或甲醇峰的相应位置处出现杂质峰，干扰分析的结果，遇到这种情况可采取程序升温的方法快速排除干扰组分，或另行选择内标物质，也可选用外标法测定。

7.2 可选用其他相应极性的毛细管色谱柱，但系统适用性试验必须符合规定。

7.3 建议选择大口径、厚液膜色谱柱，规格为30m×0.53mm×3.00μm。——本规范依据《中国药典》2015年版四部通则0871甲醇量检查法制定。