药品试液配制含量均匀度检查法
阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂(14∶1)的含量均匀度测定和有关物质检查
阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂（14∶1）的含量均匀度测定和有关物质检查作者：李静玲李瑞明冯鹏胡建楣林小凤范佩冰来源：《中国医药导报》2013年第07期[摘要] 目的对阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂（14∶1）的含量均匀度和有关物质进行了研究，用来评价和确定制剂使用中的安全性及药物本身的内在质量。
方法通过对制备得到的阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂含量均匀度的测定和有关物质考察，从而确定阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂质量的可控性。
结果通过本文中所用方法对阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂（14∶1）中阿莫西林、克拉维酸钾的含量均匀度和有关物质测定结果说明制剂质量合格，所以在制剂使用中阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂能确保其安全性。
结论阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂（14∶1）中阿莫西林、克拉维酸钾的含量均匀度和有关物质的测定均能符合制剂要求。
[关键词] 阿莫西林；克拉维酸钾；含量均匀度；有关物质[中图分类号] R927.11 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210（2013）03（a）-0123-03阿莫西林（Amoxicillin）（C16H19N3O5S）是一种最常用的青霉素类广谱β-内酰胺类抗生素，半衰期约为61.3 min。
阿莫西林杀菌作用强，穿透细胞膜的能力也强，是目前应用较为广泛的口服青霉素之一，其制剂有胶囊、片剂、颗粒剂、分散片等。
单独用阿莫西林时容易产生耐药性而降低药物的疗效；克拉维酸钾（C8H9NO5）仅有微弱的抗菌活性，但可与多数的β-内酰胺酶牢固结合，生成不可逆的结合物，具有强力而广谱的抑制β-内酰胺酶作用。
阿莫西林制剂配合克拉维酸钾使用时能有效稳定阿莫西林，使其降解减少而疗效增强，且对革兰阳性及革兰阴性细菌均有效[1-3]。
有关物质是药物中主要疗效成分在储存中产生或在原料制备中引进的，说明了药物对温度、湿度、光等外在因素的稳定度及药物本身使用中的安全性。
含量均匀度是药物有效成分含量较小和比例较低时，在制剂的制备中可能引起分布不均匀而影响药物的质量。
药分试验四—制剂含量均匀度的检查概要
半固体制剂以及非均相液体制剂的每片（个）含
量符合标示量的程度，即每片(个)含量偏离标示量
的程度。
因待测样品比较多，因此一般选用简单易行、灵
敏度高的紫外分光光度法来测定药物的含量均匀 度。
重量差异试验
普通片剂 (混合均匀) 片重差异
含量均匀度
小剂量片剂或较难混合 均匀者 每片含量偏离标示量的 程度
不符合规定
含量均匀度检查法的判别线和复试线
③ A+S＞15.0 不符合规定 ② A+1.80S＞15.0 且A+S≤15.0 符合规定
S
15.0
复试区
10.0
5.0
①A+1.80S≤15.0 符合规定
5.0 10.0 15.0算
A ECL
A
c l c l A
适用范围
检查指标
特点
简便快速
准确
需要检查含量均匀度的制剂
除另有规定外，
片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末，每片（个）标示量小
于25mg或主药含量小于每片（个）重量25%者；
内容物非均一溶液的软胶囊、单剂量包装的口服混悬液、 透皮贴剂、吸人剂和栓剂； 药物的有效浓度与毒副反应浓度比较接近的品种或混匀 工艺较困难的品种，每片（个）标示量不大于25mg；
孔滤膜（ 0.45μm ）滤过，取续滤液照紫外 - 可见分光光
度法（附录Ⅳ A）在261nm的波长处测定吸收度。限度为
±20%，应符合规定(附录ⅹ E)。
制剂含量均匀度检查一般步骤
取供试品 10 片， 分别测定每片以 标 示 量 为 100 的
求所得X的均值 及标准差S
A 100 X
中药制剂含量均匀度的测定
中药制剂含量均匀度的测定摘要：目的：以自制的银黄片为材料，分析高效液相色谱检测含量均匀度评价结果，分析采用红外线光谱分析最小二乘法检测不同处理方法的含量预测效果。
方法：把金银花提取物、黄芩提取物、预胶化淀粉和硬脂酸镁按照一定的比例进行等量递增混合，压制成片。
对药品进行溶解，分别利用高效液相色谱法和最小二乘法红外线光谱对药物的成分进行检测。
结果：不同红外线光谱处理分析法不同成分含量预测误差均方根多组之间的对比，差异有统计学意义（P＜0.05）。
其中以经典MSC法获得的四种成分误差均方根值最低。
利用高效液相色谱法对四批金银花提取物检测的变异指数均在5%以内，具有较强的一致性。
结论：高效液相色谱是测定中药制剂含量均匀度的首选方法，检测精度高；红外线光谱分析具有一定的含量均匀度分析潜力，在控制误差的前提下能够较好的反映含量均匀度。
关键词：中药制剂；含量均匀度；测定[中图分类号]R286.0[文献标识吗]A [文章编号]1439-3768-（2019）-04-WJK 中药制剂稳定性研究是中药新药研究与开发的一项重要内容，是保证中药制剂有效性和安全性的重要基础。
制剂若发生分解、变质，不仅会影响其外观，而且可引起有效成分的含量变化和临床疗效的降低，导致药品失效，甚至产生或增加毒副作用，危及患者的健康和生命安全。
近年来中药因稳定性问题引起不良反应的报道逐年增多，给新药研发亮了“红灯”。
现阶段，尽管中药制剂稳定性研究得到普遍重视，但由于中药制剂成分的多样性，发生降解反应机制相当复杂，而且某些有效成分尚不明确，稳定性研究面临重重困难。
中药制剂含量测定是控制制剂质量的主要方法，是检验制剂稳定性关键，但现阶段稳定性研究含量测定仍存在不少漏洞，中药制剂稳定性考察急须处理好一些关键问题。
笔者总结了中药制剂稳定性研究概况，并针对制剂稳定性研究中含量测定的问题进行探讨，为稳定性研究工作规范化提供参考。
1材料与方法1.1实验仪器与材料本次实验材料包括金银花提取物、黄芩提取物、预胶化淀粉、乙腈以及超纯水等。
药品验证指南混合均匀度
药品验证指南混合均匀度英文回答：Drug Verification Guidelines for Homogeneity.Introduction:Ensuring the homogeneity of pharmaceutical products is crucial for their quality, safety, and efficacy. Homogeneity refers to the uniform distribution of active pharmaceutical ingredients (APIs) and other components within a drug product. This article aims to provide guidelines for evaluating the homogeneity of drugs.Methods for Homogeneity Testing:1. Visual Inspection:Visual inspection involves observing the drug product for any visible signs of non-uniformity, such asdiscoloration, clumping, or separation. This method provides a preliminary assessment of homogeneity but may not be sufficient for accurate quantification.2. Content Uniformity Testing:Content uniformity testing involves analyzing multiple samples from different locations within a batch to determine the consistency of API content. This can be done using various analytical techniques, such as high-performance liquid chromatography (HPLC) or spectrophotometry. Acceptance criteria for content uniformity are usually specified in pharmacopoeial monographs or regulatory guidelines.3. Blend Uniformity Testing:Blend uniformity testing is specifically applicable to drug products prepared by blending multiple components. It assesses the uniform distribution of APIs and excipients throughout the blend. Sampling methods, such as stratified sampling or systematic random sampling, should be employedto ensure representative samples are obtained.4. Statistical Analysis:Statistical analysis can be employed to evaluate the homogeneity of drug products quantitatively. Techniquessuch as analysis of variance (ANOVA) or chi-square test can be used to determine if there are significant differences among samples taken from different locations within a batch.Importance of Homogeneity Testing:Homogeneity testing is essential for several reasons:1. Ensuring Safety and Efficacy:Non-uniform distribution of APIs can lead toinconsistent drug potency, resulting in ineffective treatment or adverse effects. Homogeneity testing helps ensure that each dose contains the intended amount of API, minimizing the risk of under or over-dosing.2. Regulatory Compliance:Regulatory authorities require pharmaceutical manufacturers to demonstrate the homogeneity of their drug products. Compliance with these regulations is necessaryfor obtaining marketing approvals and maintaining product quality throughout the manufacturing process.3. Batch-to-Batch Consistency:Homogeneity testing also ensures consistency in drug quality and performance across different batches. This is particularly important for products with narrow therapeutic indices, where small variations in API distribution can significantly impact safety and efficacy.Conclusion:Homogeneity testing plays a critical role in pharmaceutical quality control. It helps identify and mitigate the risk of non-uniform distribution of APIs and other components within drug products. By following theguidelines mentioned above, manufacturers can ensure the safety, efficacy, and regulatory compliance of their pharmaceutical products.中文回答：药品混合均匀度验证指南。
含量均匀度检查法操作规程
含量均匀度检查法操作规程一、仪器和试剂准备1.高效液相色谱仪（HPLC）及其附件；2.所需的标准品和质量控制品；3.色谱柱：选择合适的色谱柱，确保其适应检测的活性成分；4.进样器：设定合适的进样体积，保证样品浓度适中；5.洗涤溶剂和流动相：按照方法要求配置好洗涤溶剂和流动相；6.离心机：用于制备样品溶液；7.干燥器：用于干燥样品或试剂；8.重量计：用于称取试剂和样品；9.pH计：用于测定溶液的pH值；10.紫外可见分光光度计：用于检测溶液的吸光度。
二、操作步骤1.样品的制备(1)将样品药品的数量根据检测要求称取到干燥器中；(2)打开干燥器，将药品在低温下进行干燥，直到其完全干燥；(3)关闭干燥器，等待样品冷却；(4)将干燥后的样品用适量的洗涤溶剂溶解，并进行适当的振荡和离心；(5)取出上清液，即为样品溶液。
2.仪器的配置(1)打开HPLC仪器的电源，并进行预热和平衡；(2)将色谱柱连接好，保证其正常的流动相；(3)调整进样器的体积，设定合适的样品进入量；(4)检查流速、温度和检测波长等参数的设置是否正确。
3.样品的进样(1)用吸管或进样器将样品溶液吸入色谱柱；(2)调整进样器的进样速度和体积，确保样品进入量合适。
4.HPLC方法运行(1)启动HPLC仪器，进入相应的方法运行界面；(2)设置合适的流动相速度，保证样品的快速流动；(3)检测样品的吸光度，记录峰高和峰面积等数据。
5.数据分析与结果记录(1)将样品的吸光度数据转化为样品中活性成分的含量；(2)对各个样品进行含量均匀度分析；(3)判断样品的含量均匀度是否合格；(4)记录各个样品的含量均匀度结果。
6.结果的解释与判断(1)根据含量均匀度检查结果，判断样品的质量是否合格；(2)当样品的含量均匀度达到要求时，判定为合格；(3)当样品的含量均匀度不达标时，判定为不合格；(4)根据不同样品的含量均匀度结果，进行相应的药品调整或重配。
三、操作注意事项1.严格按照方法要求进行操作；2.仔细准备和称取样品和试剂，避免误差；3.所有仪器和试剂都要按照要求进行校准和质量验证；4.样品制备时要避免污染和杂质的存在；5.检查样品进样的速度和体积，保证其准确性和一致性；6.在HPLC方法运行过程中，监测仪器和管路的状态，并及时处理异常情况；7.数据分析和结果判定要准确、客观、合理；8.结果的解释和判断要全面、客观，并根据相应的质量标准进行评价；9.操作结束后，及时清洗和维护仪器设备，确保其正常使用。
盐酸马普替林片含量均匀度检验不合格原因分析
盐酸马普替林片含量均匀度检验不合格原因分析作者：黄静杨东红来源：《中小企业管理与科技·下旬》2010年第09期摘要:盐酸马普替林片为选择性去甲肾上腺素再摄取抑制剂,是临床常见的抗抑郁药。
由于其为精神类药,且副作用以胆碱能阻断症状常见,如口干、便秘、视力模糊等,还可出现皮炎和皮疹,所以临床应严格控制其用量;且盐酸马普替林原料密度较制剂过程中使用的其他辅料的密度小,所以混匀工艺较困难:按照中国药典2005年版二部附录XE的规定:对于药物有效浓度与毒副反应浓度比较接近的品种或混匀工艺较困难的品种,每片(个)标示量不大于25mg者,应检查含量均匀度。
含量均匀度检查法以统计学理论为指导,综合标准差与偏离度而拟定的计量型方法。
关键词:盐酸马普替林片含量均匀度0 引言由于盐酸马普替林片含量均匀度测定方法较复杂,操作过程中影响因素较多,极易造成误判的风险:即本身合格的药品由于操作误差导致结果标准差和偏离度都很大,判为不合格品。
1 材料与方法试剂与样品:0.05mol/L盐酸溶液(多多药业) 磷酸盐缓冲液(PH3.5)(多多药业) 溴甲酚绿溶液(多多药业) 三氯甲烷(国药集团化学试剂有限公司) 盐酸马普替林片2 分析方法2.1含量均匀度测定法:随机取本品10片,分置100ml量瓶中,加0.05mol/L盐酸溶液约60ml,振摇使盐酸马普替林溶解,用0.05mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液3ml,置100ml量瓶中,用磷酸盐缓冲液(pH3.5)(取磷酸二氢钾13.61g,加水适量使溶解,加0.1mol/L盐酸溶液50ml,加水稀释至2000ml)稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取盐酸马普替林对照品25mg,精密称定,置100ml量瓶中,用0.05mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取3ml,置100ml量瓶中,用磷酸盐缓冲液(pH3.5)稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。
含量均匀度检查法
上海互众药业有限公司标准文件标题：含量均匀度检验规程含量均匀度检验规程1 概述含量均匀度系指胶丸剂等各剂型中的单剂含量偏听偏离标示量的程度。
本法以统计学理论为指导，综合标准差与偏离度而拟定的计量型方法。
方法中采用2次抽样法（复试的倍量法），以减少工作量和错判率。
含量差异限度一般为±15%。
凡检查含量均匀度的制剂，不再作装量差异的检查。
2 操作方法2.1 初试时取供试品10粒，复试取20粒。
2.2 按各该品种项下规定的方法，分别测定每粒主药的含量。
3 记录与计算3.1 记录检测方法、所用仪器型号以及每粒测得的结果。
3.2 根据测得的结果，分别计算出每粒以标示量为100的相对含量（X），均值（X ），标准差（S）以及标示量与均值之差的绝对值（A）其中：X=（X1+X2+-----+Xn）/nS=√∑(Xn- X)2 /（n-1）A= ︳100-X4 结果判定4.1 如果A+1.80S≦15.0则判定为符合规定.4.2 如果A+S＞15.0则判为不符合规定.4.3 如果A+1.80S>15.0且A+S ≤15.0则应另取±20粒复试.根据初、复试结果计算30粒的2/2 含量均匀度检验规程QC-O-040 X、S、A。
若A+1。
45S≤15.0,即判为符合规定,如A+1.45S＞15.0则判为不符合规定.4.4 如该品种项下规定含量均匀度的限度为20%或其他百分数时,应将上述各述各判定式中的15.0改为20.0或其他相应的数值,但各判定式中的系数不变.5 注意事项5.1 供试品的主药必须溶解完全,并定量转移至容量瓶中.5.2 测定所用的溶剂需一次配够,当用量较大时,即使是同批号的溶剂,也应混合均匀后使用。
含量均匀度检查
2、适用范围
除另有规定外，片剂、胶囊或注射用无菌粉末，每片（个）标 示量不大于25ml或主药含量不大于每片（个）重量25%者；小于 10mg或主药含量小于每片个重量的5mg；其它制剂，如内容物非均 一溶液的软胶囊、单剂量包装的口服混悬液、透皮贴剂、吸入剂和 栓剂，均应检查含量均匀度。 复方制剂仅检查符合上述条件的组分。
4、检查方法
除另有规定外，取供试品10片（个），按各种药品项下规定的方 法进行。 （1）分别测定每片（个）以标示量为100的相对含量X； （2）求10片（个）相对含量的平均值 x、标准差S、标示量与平均 值之差的绝对值A。
5、结果判定
例：地西泮
6、注意事项
(1)凡检查含量均匀度的制剂，不用检查重（装）量的差异。 (2)供试品的主药必须溶解完全，必要时可用乳钵研磨或超声处理， 促使溶解，并定量转移至容量瓶中。 （3）测定时溶液必须澄清，过滤不清，可离心后，取澄清液测定。 （4）即使是同批号的溶剂，也应混合均匀后使用。
3、必要性
(1)含量均匀度是考察制剂工艺水平的重要指标之一。以前是用装 （重）量差异来衡量的。但随着科学技术的发展及临床要求，装（重） 量差异检查不能满足对小剂量制剂质量控制的要求。重（装）量差异 是检查主药和辅料的总限度，没有明确考察主药的均一性，而主药是 起治疗作用的，尤其是对那些治疗剂量与中剂量比较接近的品种，控 制其含量均匀度显得尤为重要。匀度检查
四组
目
01
概念
2 0 1 7
录
02
适用范围
CONTENTS
03
必要性
04
检查方法
05
结果判定
06
注意事项
1、概念
含量均匀度是指小剂量 或单剂量的固体制剂、半 固体制剂和非均相液体制 剂的每片（个）含量符合 标示量的程度。 目的：控制每片（个） 含量的均一性，以保证用 药剂量准确。
含量均匀度检查法
含量均匀度检查法含量均匀度检查法是一种用于检测药物活性成分在制剂中的均匀分布程度的方法。
其目的是确保制备的药物剂型无论在剂量单元还是整个剂型范围内，药物成分均匀分布，以保证治疗效果的一致性和可靠性。
本文将介绍含量均匀度检查法的原理、应用和操作步骤，旨在提供一种简明扼要的指导。
一、原理含量均匀度检查法基于样品的多次取样检测，通过检查不同位置或不同制剂单位中活性成分的含量来评估制剂的均匀度。
这种方法可以分析出制剂中成分分布的不一致性，从而评估药物品质和稳定性。
二、应用含量均匀度检查法广泛应用于药品生产和质量控制的各个环节。
尤其对于固体制剂如片剂、胶囊剂，以及液体制剂如溶液和悬浊液等，均匀度的检测是必要的。
这种方法能够帮助制药企业判断产品是否符合国家相关标准和规定要求，为产品的质量控制提供依据。
三、操作步骤1. 样品准备：按照相关规程，制备一定数量的样品。
2. 取样：在样品中分别取若干等份，要保证取样的均匀性。
3. 测试：对每个取样进行活性成分的含量测定。
4. 数据处理：将各个样品的含量数据进行统计分析，计算出平均值、标准偏差和相对标准偏差等指标。
5. 结果判定：根据国家标准或企业内部标准，判断样品的活性成分含量均匀度是否合格。
四、注意事项1. 取样时要注意样品的代表性和均匀性，以确保取样的准确性和可靠性。
2. 检测前要对仪器设备进行校准，以保证测试结果的准确性和可比性。
3. 检测过程中要按照规程和操作规范来进行，避免操作失误。
4. 数据处理时，要选择合适的统计方法和指标，以得出准确可靠的结果。
5. 结果判定时要参照相应的标准和规范，以确保判定的准确性和公正性。
五、总结含量均匀度检查法是一种重要的药品质量控制方法，在药品生产和质量保证中起着关键作用。
通过这种方法，制药企业可以检测药物制剂中活性成分的分布均匀性，确保产品质量的稳定和一致性。
因此，在药品生产和监管中，合理应用含量均匀度检查法是非常必要的。
重量差异 溶出度 含量均匀度
一、重量差异检查法1、概述（1）定义：指按规定称量方法测得每片的重量与平均片重之间的差异程度。
（2）检查意义：在片剂的生产过程中，由于颗粒的均匀度、流动性、生产设备等原因，会引起片剂重量的差异，从而引起各片间主药的含量差异。
若超限，则难以保证临床用药的准确剂量，剂量过小，不能达到疗效；剂量过大，可能引起严重的不良反应甚至中毒。
因此，进行重量差异检查对于保证临床用药的安全性和有效性是十分必要的。
2、操作方法取20片，精称总重，计算平均片重准确称量各片的重量，计算每片的片重与平均片重差异的百分率。
表片剂重量差异限度平均片重重量差异限度0.30g以下±7.5%0.30g或0.30g以上±5%3、结果判定（1）每片片重均未超出允许片重范围；或与平均片重相比较，均未超出重量差异限度；或超出差异限度的药片不多于2片，且未超出限度1倍；均应判为符合规定。
（2）每片片重与平均片重相比较，超出差异限度的药片多于2片；或超出差异限度的药片不多于2片，但其中1片且超出限度的1倍；均应判为不符合规定。
4、注意事项（1）重量差异检查时，在称量前后，均应仔细查对药片数。
称量过程中，应避免用手直接接触供试品。
已经取出的药片，不得再放回供试品原包容器内。
（2）重量差异检查时，遇有检出超出重量差异限度的药片，应另器保存，供必要时的复核用。
（3）糖衣片应在包衣前检查片芯的重量，并应符合规定，符合规定后方可包衣。
包糖衣后不再检查重量差异。
薄膜衣片应在包薄膜衣后应检查重量差异检查并符合规定。
（4）开启安剖瓶装粉针时，应避免玻璃屑落入或溅失。
开启橡皮塞铝盖玻璃瓶装粉时，应先稍稍打开橡皮内塞使平内外的气压平衡，再盖紧后称重（5）用水、乙醇洗涤倾去内容物后的容器时，慎勿将瓶外编号的字迹擦去，以免影响称量结果，并将空容器与原橡皮塞或安剖颈部配对放于原固定位置。
（6）空容器的干燥，一般用60-70℃加热1-2小时，也可在干燥器内干燥较长时间。
阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂(14∶1)的含量均匀度测定和有关物质检查
阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂（14∶1）的含量均匀度测定和有关物质检查目的对阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂（14∶1）的含量均匀度和有关物质进行了研究，用来评价和确定制剂使用中的安全性及药物本身的内在质量。
方法通过对制备得到的阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂含量均匀度的测定和有关物质考察，从而确定阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂质量的可控性。
结果通过本文中所用方法对阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂（14∶1）中阿莫西林、克拉维酸钾的含量均匀度和有关物质测定结果说明制剂质量合格，所以在制剂使用中阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂能确保其安全性。
结论阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂（14∶1）中阿莫西林、克拉维酸钾的含量均匀度和有关物质的测定均能符合制剂要求。
标签：阿莫西林；克拉维酸钾；含量均匀度；有关物质阿莫西林（Amoxicillin）（C16H19N3O5S）是一种最常用的青霉素类广谱β-内酰胺类抗生素，半衰期约为61.3 min。
阿莫西林杀菌作用强，穿透细胞膜的能力也强，是目前应用较为广泛的口服青霉素之一，其制剂有胶囊、片剂、颗粒剂、分散片等。
单独用阿莫西林时容易产生耐药性而降低药物的疗效；克拉维酸钾（C8H9NO5）仅有微弱的抗菌活性，但可与多数的β-内酰胺酶牢固结合，生成不可逆的结合物，具有强力而广谱的抑制β-内酰胺酶作用。
阿莫西林制剂配合克拉维酸钾使用时能有效稳定阿莫西林，使其降解减少而疗效增强，且对革兰阳性及革兰阴性细菌均有效[1-3]。
有关物质是药物中主要疗效成分在储存中产生或在原料制备中引进的，说明了药物对温度、湿度、光等外在因素的稳定度及药物本身使用中的安全性。
含量均匀度是药物有效成分含量较小和比例较低时，在制剂的制备中可能引起分布不均匀而影响药物的质量。
本文主要针对制备的三批阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂（14∶1）的含量均匀度和有关物质进行测定，根据测定结果从而确定阿莫西林和克拉维酸含量均匀度和有关物质符合制剂的控制指标[4-5]，从而说明其安全性和制剂工艺的可靠合理。
单剂量药物制剂含量均匀度测定法操作标准(EP)
剂量单位均匀度测定法操作标准（EP）目录1.目的 (3)2.适用范围 (3)3.参考文件 (3)4.责任 (3)5.程序或内容 (3)6.变更历史记录 (6)7.再审核记录 (6)1. 目的：规范单剂量药物制剂含量均匀度（EP）检验操作，保证测定结果的准确无误。
2. 适用范围：适用于单剂量药物制剂含量均匀度（EP）的检测。
3. 参考文件：EP现行版。
4. 责任：检验员、检验室负责人、质量控制部负责人、质量保证部负责人对本标准执行负责。
5. 程序或内容5.1 为保证所有制剂剂量单位的均匀性，一批药物中的每个剂量单位的药物含量应在标示量的窄小范围内。
剂量单位是指每单位剂型中含单剂量药物或一个剂量的一部分药物的制剂。
除另有规定，剂量单位均匀度检查法不适用于单剂量包装的外用、皮肤用混悬剂、乳剂、凝胶剂。
多种维生素或微量元素一般不需要检查含量均匀度。
5.2 术语“剂量均匀度”是指各剂量单位中药物含量的均匀性程度。
因此，当剂量单位含有单一组分或多组分药物时，除本药典中另有说明，本章节规定适用于包含在剂量单位中的每个药物成分。
5.3 剂量单位均匀度可以通过两种方法表示：含量均匀度或重量差异（见表1）。
5.3.1 规定剂型的含量均匀度检查是基于测定制剂中单个药物成分的含量，来判定该药物成分的含量是否在设定的限度以内。
含量均匀度检查适用于剂量均匀度检查的所有制剂。
下述剂型可进行重量差异检查。
5.3.1.1 灌封于单剂量容器和软胶囊中的溶液剂。
5.3.1.2 包装在单剂量容器中并不含活性或非活性添加物的固体制剂（包括粉末、颗粒和无菌固体制剂）。
5.3.1.3 包装在单剂量容器中并含或不含活性或非活性添加物，由真溶液直接冻干制得的固体制剂（包括无菌固体制剂），该制剂应在标签上标注制法。
5.3.1.4 固体（包括无菌分针）包装在单次剂量的容器内，由溶液并且经过冷冻干燥而制得，包装于最终的容器中，并贴有标签标示这种剂型的制备方式。
药学综合考研之药物分析重点名词解释和问答题总结
药物分析重点名词解释和问答题总结名词解释：1、药物分析：是研究药品及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及有效成分含量的测定等内容的一门学科。
2、杂质：指药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对机体健康有害的物质。
3、一般杂质：在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮存过程中易引入的杂质，如酸、碱、水分、Cl-、SO42- 、铁盐、重金属、砷盐、残渣等。
4、特殊杂质：根据药物的性质和一定的生产方法与工艺条件可引入的杂质，是某种药物所特有的。
5、杂质限量：指药物中所含杂质的最大允许量。
6、检测限：系指试样中被测物能被检出的最低量。
无需定量测定。
常用%、ppm、ppb表示。
（6和10一样）7、氧瓶燃烧法：将有机药物放入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧，并将燃烧所产生的待测物质吸收于适当的吸收液中，然后根据待测物质的性质，采用适宜的分析方法进行鉴别、检查或含量测定。
8、准确度：制测得结果与真实值接近的程度。
通常采用回收率试验来表示。
9、精密度：系指在规定的测试条件下，同一个均匀试品，经多次取样测定所得结果之接近的程度。
通常用标准差（SD）或相对标准差（RSD）表示。
10、定量限：指在具有一定准确度和精密度的前提下，样品中被测物能被定量测定的最低浓度或量。
常用%、ppm、ppb表示。
11、专属性：指有其他成分（杂质、降解物、辅料等）可能存在情况下采用的方法能准确测定出被测的特性，能反映该方法在有共存物时对供试物准确而专属的测定能力。
是指该法用于复杂样品分析时相互干扰程度的度量。
12、耐用性：指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。
13、非水溶液滴定法：指有机碱在水溶液中碱性较弱，滴定突跃不明显，而在非水介质中，只要其pKb值<10，都能被冰醋酸均化到溶剂醋酸根（AcO-）水平，相对碱性增强，可使滴定顺利进行。
14、滴定度：规定浓度下，消耗1ml滴定液对应被测物质的量，用表T示。
(完整版)含量均匀度检查法
含量均匀度检查法1 简述1.1 本法适用于含量均匀度检查。
1.2 在生产过程中，某些小剂量的剂型由于工艺或设备的原因，可引起含量均匀度的差异。
本检查法的目的在于控制每片（个）含量的均一性，以保证用药剂量的准确。
1.3 含量均匀度系指单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂含量符合标示量的程度。
1.4 除另有规定外，片剂、硬胶囊剂、颗粒剂或散剂等，每一个单剂标示量小于25mg或主药含量小于每一个单剂重量25%者；药物间或药物与辅料间采用混粉工艺制成的注射用无菌粉末；内充非均相溶液的软胶囊；单剂量包装的口服混悬液、透皮贴剂和栓剂等品种项下规定含量均匀度应符合要求的制剂，均应检查含量均匀度。
复方制剂仅检查符合上述条件的组分，多种维生素或微量元素一般不检查含量均匀度。
1.5 凡检查含量均匀度的制剂，不再检查重（装）量差异；当全部主成分均进行含量均匀度检查时，复方制剂一般亦不再检查重（装）量差异。
1.6 含量均匀度的限度应符合各品种项下的规定。
2 仪器与用具按正文中该品种项下的规定。
3 试药与试液按正文中该品种项下的规定。
4 操作方法4.1 供试品初试10片（个），复试20片（个）。
4.2 除另有规定外，取供试品，照各品种项下规定的方法，分别测定每片（个）的响应值（如吸光度或峰面积等）或含量。
5 注意事项5.1 供试品的主药必须溶解完全，必要时可用乳钵研磨或超声处理，促使溶解， 并定量转移至量瓶中。
5.2 测定时溶液必须澄清，如过滤不清，可离心后，取澄清液测定。
5.3 用紫外-可见分光光度法测定含量均匀度时，所用溶剂需一次配够，当用量较大时，即使是同批号的溶剂，也应混合均匀后使用。
6 记录与计算6.1 应记录所用检测方法，所用仪器型号（或编号），以及每片（个）测得的响应值等数据。
6.2 根据测得的响应值，分别计算出每片（个）以标示量为100的相对含量X ，求其均值X 和标准差)1)((12--=∑=n X xS S ni i以及标示量与均值之差的绝对值)100(X A A -=。
药物的含量测定方法和验证1
一、容量分析法（滴定分析法）
含量的计算： （2）制剂标示量百分含量的计算
VTF 平均片重 标示量% W 100% 标示量
例：取司可巴比妥钠胶囊（标示量为0.1g）20粒， 除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g，称取 0.1536g，按药典规定用溴量法测定。加入溴液 （0.1 mol/L） 25ml，剩余的溴液用硫代硫酸钠液 （0.1025mol/L）滴定到终点时，用去17.94ml。 空白试验用去硫代硫酸钠液25.00ml。按每1ml 溴 液（0.1mol/L）相当13.01mg的司可巴比妥钠，计 算该胶囊中按标示量表示的百分含量。
二、光谱分析法
（二）荧光分析法 某些物质受到光照射时，除吸收某种波长的光 之外还会发射出比原来所吸收的光的波长更长 的光；当激发光停止照射后，这种光线也随之 消失，这种光称为荧光。 从样品池出来的荧光是各方向发射的，在与激 发光光源排成直角的方向测荧光强度可以避免 透射的激发光的干扰。
三、色谱分析法
一、容量分析法（滴定分析法）
例题：滴定分析中，一般利用指示剂的突变来判断化 学计量点的到达，在指示剂变色时停止滴定，这一点 为： A.化学计量点 B.滴定分析 C.滴定等当点 D.滴定终点 E.滴定误差 答案：D
一、容量分析法（滴定分析法）
酸碱滴定 氧化还原滴定 滴定分析法 配位滴定 沉淀滴定 非水滴定
三、色谱分析法
例题：HPLC法与GC法用于药物复方制剂的 分析时，其系统适用性试验系指 A.测定拖尾因子 B.测定回收率 C.测定保留体积 D.测定分离度 E.测定柱的理论板数
含量均匀度检查法操作规程
含量均匀度检查法操作规程一、仪器设备准备1. 分析天平：保持精确度为0.1mg；2.烘箱：温度范围在50℃-60℃之间；3.恒温槽：温度控制在37℃±2℃；4.磁力搅拌器：控制搅拌速度；5. 分析天平：保持精确度为0.1mg；6.试管、烧杯等化学仪器：用于样品的测量和混合。
二、样品制备1.样品的选取:根据需要，选择符合要求的药品或化学物质样品；2.样品的研磨:取适量样品，用试样研磨器将其研磨成均匀的细末状；3.样品的称量:在精确天平上称取一定质量的样品，记录质量值；4.保存样品:将剩余样品冷藏或密封保存，以备后续使用。
三、实验操作1.样品溶液制备:取适量样品放入容量瓶中，加入适量稀释液，溶解并摇匀；2.容量瓶标定：用稀释液将溶液稀释至定容线，备用；3.标准曲线制备：准备一系列标准溶液，浓度递增，用于建立含量与吸光度的标准曲线；4.仪器预热：将分析仪器预热至固定温度，确保温度稳定；5.吸收光谱测定：将标准曲线各浓度标准溶液和样品溶液分别放置在分光光度计中，测量吸光度值；6.数据记录：记录各标准溶液和样品溶液的吸光度值；7.重复测量：对于每个样品，至少进行3次测量，计算吸光度的平均值。
四、数据处理1.标准曲线拟合：利用吸光度与浓度的线性关系，拟合标准曲线，并计算线性回归方程；2.含量计算：根据样品吸光度值和回归方程，计算出样品中活性成分的含量；3.均匀度计算：计算各个样品的含量偏差，判断含量的均匀度；4.平均值计算：对于多个样品，计算含量值的平均值和标准偏差；5.结果分析：根据均匀度和平均值的统计结果，评价样品的质量。
操作规程应该详细而准确地描述每个操作步骤，以确保实验的可重复性和正确性。
在实施实验前，还应进行前期验证和校准，以确保仪器和试剂的准确性和可靠性。
在实验过程中，应严格按照实验规程操作，及时记录实验数据，并对数据进行分析和处理。
最后，应根据实验结果评价样品的质量，并制定相应的质量控制措施。
含量均匀度检查操作规程
含量均匀度检查操作规程1.目的含量均匀度测试是针对固体或液体样品中有效成分的含量分布情况进行检测的方法。
该操作规程旨在确保含量均匀度检查的科学性和准确性。
2.适用范围该操作规程适用于固体或液体样品中有效成分的含量均匀度检查。
3.仪器设备3.1 平衡仪：精度为0.1mg。
3.2研钵：耐酸碱性能好、平整度高。
3.3称量纸：有足够的吸附性，不会产生化学反应。
3.4烘箱：可调温度范围为40℃-60℃。
3.5 过筛器：网孔大小为1mm。
3.6粉碎仪：适用于固体样品的粉碎。
4.试剂和材料4.1样品：待检测的固体或液体样品。
4.2校准样品：已知含量均匀度优良的样品，用于验证仪器的准确性。
4.3吸湿剂：用于防止含水样品在称量过程中吸湿。
4.4空气干燥器：用于保证实验环境中的空气湿度。
5.操作步骤5.1样品准备5.1.1固体样品：将固体样品按照规定质量进行粉碎，保证样品中有效成分的均匀分布。
5.1.2液体样品：将液体样品充分摇匀，保证样品中有效成分的均匀分布。
5.1.3样品保存：将样品存放在干燥、阴凉的环境中，避免湿气和阳光直接照射。
5.2样品称量5.2.1前期准备：根据样品的含量及需要的精度，选择合适的称量纸和研钵。
5.2.2空研钵称量：使用已校准的平衡仪，将空研钵放在称量纸上，记录其质量。
5.2.3样品称量：在同一称量纸上称取适量的样品，记录其质量。
5.2.4重复称量：对同一样品进行多次称量，随机取样品不少于3次，并记录每次的质量。
5.3样品处理5.3.1固体样品：将称取的固体样品放入研钵中，使用粉碎仪将其进一步粉碎，保证样品的均匀性。
5.3.2液体样品：将称取的液体样品充分摇匀，确保样品的均匀性。
5.4统计分析5.4.1求平均值：将所有重复称量得到的样品质量求平均值，作为样品的平均质量。
5.4.2求相对标准偏差(RSD)：使用以下公式计算样品质量的相对标准偏差。
RSD(%)=(标准偏差/平均值)*1006.数据处理和结果分析6.1数据处理：使用统计软件对数据进行处理，计算样品质量的平均值和相对标准偏差。
药分试验四—制剂含量均匀度的检查
两式中ε和l值相同
A
样
样
பைடு நூலகம்
c c
样
A
c A c A
标 样 标
对
对
每片含量 按标示量计算的含量 % 100% 标示量
每片以标示量为100
的相对含量X
每片含量 100 标示量
A样 c 对 A对 标示量 A样 W对 V对
100
样品稀释 10倍
V 样
A对 标示量
100
注意事项
PH7.0磷酸盐缓冲液配制：取磷酸二氢钾0.68g，加
0.1mol/L氢氧化钠29.1ml，用水稀释至100ml即得；
腺苷钴胺片标示量为0.25mg/片；
供试品的主药必须溶解完全，定容要准确；
测定时溶液必须澄清； 所用溶解需一次配够，当用量较大时，即使是同批号溶 解，也应混合均匀后使用；
适用范围
检查指标
特点
简便快速
准确
需要检查含量均匀度的制剂
除另有规定外，
片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末，每片（个）标示量小
于25mg或主药含量小于每片（个）重量25%者；
内容物非均一溶液的软胶囊、单剂量包装的口服混悬液、 透皮贴剂、吸人剂和栓剂； 药物的有效浓度与毒副反应浓度比较接近的品种或混匀 工艺较困难的品种，每片（个）标示量不大于25mg；
孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液照紫外-可见分光光
度法（附录Ⅳ A）在261nm的波长处测定吸收度。限度为
±20%，应符合规定(附录ⅹ E)。
制剂含量均匀度检查一般步骤
取供试品10片， 分别测定每片以 标 示 量 为 100 的
求所得X的均值 及标准差S
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药品试液配制含量均匀度检查法
一 目 的：制定试液的配制方法，规范试液的配制，保证测定结果的准确。
二 适用范围：适用于试液的配制。
三 责 任 者：品控部。
四 正 文：
1 简述
1.1 本法适用于中国兽药典2005年版一部附录（101页）含量均匀度检查。
1.2 含量均匀度系指粉剂或预混剂含量偏离标示量的程度。
1.3 除另有规定外主药含量小于每个重量2%者，均应检查含量均匀度。
复方制剂权检查符合上述条件的组分。
1.4 凡检查含量均匀度的制剂，不再测定含量，可用此平均含量结果作为含量测定结果。
1.5 本法以统计学理论为指导，综合标准差与偏离度而拟定的计量型方法。
含量均匀度的限度一般为±15%。
2 仪器与用具
按正文中该品种项下的规定。
3 试药与试液
按正文中该品种项下的规定。
4 操作方法
4.1 供试品10个。
4.2 取供试品，按照各该品种项下规定的方法，分别测定每片（个）主药的含量响应值。