微波辅助提取汉防己总生物碱及其中汉防己碱含量的测定
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应 用 于 中 药 和 天 然 产 物 生 物 活 性 成 分 的 提 取 ， 黄 酮 如 类 、 类 、 糖 、 类 、 发 油 、 宁 、 体 及 有 机 酸 苷 多 萜 挥 单 甾 等 ’ ， 用 于 汉 防 己 总 生 物 碱 的 提 取 还 鲜 有 报 道 。 但 作 者 采 用 微 波 辅 助 法 提 取 汉 防 己 有 效 成 分 ， 过 通 单 因素 实 验 和 正 交 实 验 优 化 提 取 工 艺 条 件 ， 建 立 了 并 ＨＰ Ｃ 法 测 定 汉 防 己 总 生 物 碱 中 汉 防 己 碱 的 方 法 ， Ｌ 为 其 进一 步开 发利 用提 供科 学依 据 。
亿 亏 与 生 物 互 程 ２１，ｏ２ Ｎ． ０１Ｖ１８ ｏ３ ．
Ｃｈ ｍ ｉ ｒ ＆ Ｂｉｅ ｇ ｎ ｅｒ ｇ ｅ ｓ ｙ ｔ ｏ ｎ ｉｅ ｉห้องสมุดไป่ตู้ ｎ
ｄ ｉ １ ． ９ ９ ｊ ｉｓ ． ６ ２ ５ ２ ． ０ １ ０ ． ２ ｏ ：０ ３ ６ ／．ｓ ｎ １ ７ — ４ ５ ２ １ ． ３ ０ ６
（ ｔａ ｄｉｅ Ｔｅｒｎ ｒ ，汉 防 己 碱 ） 约 １ 、汉 防 己 乙 素 ｎ
（ ａ ｇ ｈｎ Ｉ ｅ 约 ０ ５ 。 目前 汉 防 己 甲素 、 索 多 Ｆ ｎ ｃ ｉｏｉ ） ｎ ． 乙 采用 乙醇 提取 ， 提取 液 经 酸 碱 处 理 ， 用 氯 仿 萃 取 ， 再 或 直接 改用 氨水 碱化得 总生物碱 等 。微 波技 术 已广 泛
总生 物碱 。
１ 实验
１ １ 材 料 、 剂 和 仪 器 ． 试 汉防己， 售 。 市
汉 防 己总生 物 碱提取 率依 下式 计算 ：
提 取 率 ｘ ｌ Ｏ％ Ｏ
汉 防 己碱 对 照 品 （ 量 ９ ． ） 中 国 药 品 生 物 制 含 ９８ ， 品检 定所 。
无 水 乙 醇 （ 量 ９ ． ６ 、 酮 、 酸 、 水 ， 析 含 ９ ７ ／） 丙 ９ 盐 氨 分
效 液 相 色谱 （ ＨＰＩ 测 定 方 法 。 确 定 汉 防 己 总 生 物 碱 的 最 佳 提 取 工 艺 为 ： 醇 体 积 分 数 ５ 、 料 比 １ Ｃ） 乙 ５ 液 ３：１ ｍｌ （ ：ｇ 、 ）提
取 时 间 ３ ５ｍｉ、 波 功 率 ４ ０ Ｗ 。 ＨＰ ． ｎ 微 ８ ＬＣ法 测 定 汉 防 己碱 含 量 ， ６ ０～３ ． ｇ・ｍＬ＿ 范 围 内线 性 关 系 良好 ， 均 回 在 ． ０ ０“ 。 平
准 确称 取汉 防 己粉末 １ ， 入烧 杯 中 ， ０ｇ 放 加入 一定 量 一定 体积 分数 的 乙醇溶 液 ， 匀 ， 摇 静置 １ ｎ 放 入 ０ｍｉ ， 微 波炉 中加 热 ， 定功 率 ， 次辐 射 １ｍｉ ， 设 每 ｎ 间隔 １ｍｉ ｎ
后 再 辐 射 １ｍｉ ， 此 间 隔 辐 射 直 至 总 时 间 达 到 实 验 ｎ如 设 定 值 ， 滤 。按 同 样 条 件 重 复 提 取 一 次 。 合 并 两 次 抽 滤 液 ， 压 蒸 馏 至 无 醇 味 。将 剩 余 液 倒 人 烧 杯 ， 入 减 加 １ 盐 酸 ， 置 ４ ０ｍＬ １ 静 ８ｈ后 用 滤 纸 过 滤 去 除 沉 淀 ， 用 浓 氨 水 调 滤 液 ｐ ＝ ， 置 ４ Ｈ＝ ９ 放 ＝ ８ｈ后 抽 滤 ， 淀 干 燥 后 ， 沉 用 １ ５ｍＬ丙 酮 加 热 溶 解 ， 溶 液 中滴 １ ２滴 蒸 馏 水 ． 在 ～ 至 溶 液 微 浊 ， 置 待 溶 液 挥 干 得 白 色 结 晶 】即汉 防 己 放 ，
收 率 为 ９ ． ８ 、 Ｄ 为 １ ６ 。 ＨＰ［ 法 简 便 、 捷 、 敏 、 确 、 现 性 好 ， 用 于 汉 防 己 总 生 物 碱 中 汉 防 己 碱 含 量 的 ９ ９ ＲＳ ．６ Ｃ 快 灵 准 重 可
检 测。
关 键 词 ： 防 己碱 ； 防 己 总 生 物 碱 ； 波 辅 助 提 取 ； ＬＣ 汉 汉 微 ＨＰ
纯； 乙腈 ， 谱 纯 ； 为 超 纯 水 。 色 水 ７ — 磁 力 加 热 搅 拌 器 、 ＸＹＱ 型 循 环 水 多 用 真 ９１型 Ｙ 空泵 ， 东 鄄城华 鲁 电热 仪 器有 限公 司 ； 温 培养 箱 ， 山 恒 辽 阳 市 恒 温 仪 器 厂 ； Ｄ ８ ０Ｇ（ ４ ０Ｍ Ｈｚ 型 微 波 炉 ， Ｗ ０ ２ ５ ） 佛 山 格 兰 仕 电器 厂 ； Ｃ １ Ａ 型 高 效 液 相 色 谱 仪 ， Ｉ 一０ 日本
岛津 。
１２ 方 法 ．
抗 肝 纤 维 化 口 、 矽 肺 及 逆 转 肿 瘤 化 疗 多 药 耐 药 ］抗
性 ｌ 、 屑 止 痒 等 功 效 。 汉 防 己 碱 有 效 成 分 为 生 物 ２ 去
碱 ， 生 物碱 含 量 达 １ ５ 总 ． ％～ ２ ３ ， 中汉 防 己 甲素 ． 其
微 波 辅 助 提 取 汉 防 己总 生 物 碱 及 其 中汉 防 己碱 含 量 的 测 定
赵 华 ， 会 鹏 ， 克 俭 李 廖
（ 宁石 油化 工大 学石 油化 工学 院 ， 宁 抚 顺 １３０ ） 辽 辽 １ ０ １
摘 要 ： 用 单 因素 实验 和 正 交 实验 优 化 汉 防 己 总 生物 碱 的提 取 工 艺条 件 ， 建 立 了总 生 物 碱 中汉 防 己碱 含 量 的 高 采 并
中 图 分 类 号 ： ６ ７ ７ Ｏ ５ ． ２
文献标识码 ： Ａ
文 章 编 号 ： ６ ２ ５ ２ （ Ｏ １ ０ — ０ ９ 一Ｏ １ ７ — ４ ５ ２ ｌ ）３ ０ １ ４
汉 防 己 为 防 己 科 千 金 藤 属 植 物 粉 防 己 （ ｔ ｈ ｎａ Ｓｅ ａ ｉ ｐ
ｔｔａ ｄ ａ． ． ｏ ｅ 的 块 根 ， 有 抗 菌 、 炎 、 过 敏 、 ｅｒ ｎ ｒ Ｓ Ｍｏ ｒ ） 具 消 抗
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（ ｔａ ｄｉｅ Ｔｅｒｎ ｒ ，汉 防 己 碱 ） 约 １ 、汉 防 己 乙 素 ｎ
（ ａ ｇ ｈｎ Ｉ ｅ 约 ０ ５ 。 目前 汉 防 己 甲素 、 索 多 Ｆ ｎ ｃ ｉｏｉ ） ｎ ． 乙 采用 乙醇 提取 ， 提取 液 经 酸 碱 处 理 ， 用 氯 仿 萃 取 ， 再 或 直接 改用 氨水 碱化得 总生物碱 等 。微 波技 术 已广 泛
总生 物碱 。
１ 实验
１ １ 材 料 、 剂 和 仪 器 ． 试 汉防己， 售 。 市
汉 防 己总生 物 碱提取 率依 下式 计算 ：
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汉 防 己碱 对 照 品 （ 量 ９ ． ） 中 国 药 品 生 物 制 含 ９８ ， 品检 定所 。
无 水 乙 醇 （ 量 ９ ． ６ 、 酮 、 酸 、 水 ， 析 含 ９ ７ ／） 丙 ９ 盐 氨 分
效 液 相 色谱 （ ＨＰＩ 测 定 方 法 。 确 定 汉 防 己 总 生 物 碱 的 最 佳 提 取 工 艺 为 ： 醇 体 积 分 数 ５ 、 料 比 １ Ｃ） 乙 ５ 液 ３：１ ｍｌ （ ：ｇ 、 ）提
取 时 间 ３ ５ｍｉ、 波 功 率 ４ ０ Ｗ 。 ＨＰ ． ｎ 微 ８ ＬＣ法 测 定 汉 防 己碱 含 量 ， ６ ０～３ ． ｇ・ｍＬ＿ 范 围 内线 性 关 系 良好 ， 均 回 在 ． ０ ０“ 。 平
准 确称 取汉 防 己粉末 １ ， 入烧 杯 中 ， ０ｇ 放 加入 一定 量 一定 体积 分数 的 乙醇溶 液 ， 匀 ， 摇 静置 １ ｎ 放 入 ０ｍｉ ， 微 波炉 中加 热 ， 定功 率 ， 次辐 射 １ｍｉ ， 设 每 ｎ 间隔 １ｍｉ ｎ
后 再 辐 射 １ｍｉ ， 此 间 隔 辐 射 直 至 总 时 间 达 到 实 验 ｎ如 设 定 值 ， 滤 。按 同 样 条 件 重 复 提 取 一 次 。 合 并 两 次 抽 滤 液 ， 压 蒸 馏 至 无 醇 味 。将 剩 余 液 倒 人 烧 杯 ， 入 减 加 １ 盐 酸 ， 置 ４ ０ｍＬ １ 静 ８ｈ后 用 滤 纸 过 滤 去 除 沉 淀 ， 用 浓 氨 水 调 滤 液 ｐ ＝ ， 置 ４ Ｈ＝ ９ 放 ＝ ８ｈ后 抽 滤 ， 淀 干 燥 后 ， 沉 用 １ ５ｍＬ丙 酮 加 热 溶 解 ， 溶 液 中滴 １ ２滴 蒸 馏 水 ． 在 ～ 至 溶 液 微 浊 ， 置 待 溶 液 挥 干 得 白 色 结 晶 】即汉 防 己 放 ，
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关 键 词 ： 防 己碱 ； 防 己 总 生 物 碱 ； 波 辅 助 提 取 ； ＬＣ 汉 汉 微 ＨＰ
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１２ 方 法 ．
抗 肝 纤 维 化 口 、 矽 肺 及 逆 转 肿 瘤 化 疗 多 药 耐 药 ］抗
性 ｌ 、 屑 止 痒 等 功 效 。 汉 防 己 碱 有 效 成 分 为 生 物 ２ 去
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微 波 辅 助 提 取 汉 防 己总 生 物 碱 及 其 中汉 防 己碱 含 量 的 测 定
赵 华 ， 会 鹏 ， 克 俭 李 廖
（ 宁石 油化 工大 学石 油化 工学 院 ， 宁 抚 顺 １３０ ） 辽 辽 １ ０ １
摘 要 ： 用 单 因素 实验 和 正 交 实验 优 化 汉 防 己 总 生物 碱 的提 取 工 艺条 件 ， 建 立 了总 生 物 碱 中汉 防 己碱 含 量 的 高 采 并
中 图 分 类 号 ： ６ ７ ７ Ｏ ５ ． ２
文献标识码 ： Ａ
文 章 编 号 ： ６ ２ ５ ２ （ Ｏ １ ０ — ０ ９ 一Ｏ １ ７ — ４ ５ ２ ｌ ）３ ０ １ ４
汉 防 己 为 防 己 科 千 金 藤 属 植 物 粉 防 己 （ ｔ ｈ ｎａ Ｓｅ ａ ｉ ｐ
ｔｔａ ｄ ａ． ． ｏ ｅ 的 块 根 ， 有 抗 菌 、 炎 、 过 敏 、 ｅｒ ｎ ｒ Ｓ Ｍｏ ｒ ） 具 消 抗