第八章 X射线荧光光谱分析法PPT课件
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研磨过程中的其它问题：
a. 附聚现象及不易粉碎—助粉碎剂 ； b.不易成片—黏结剂 ；
黏结剂 微晶纤维素 低压聚乙烯 石蜡
配方 5g样+2g黏结剂 5g样+2g黏结剂 15g样+1g黏结剂
黏结剂 硼酸 硬脂酸 P.T.A涤纶
配方 5g样+2g黏结剂 10g样+0.5g黏结剂 7g样+1g黏结剂
图1为顺序型波长色散X射线荧光光谱仪结构原理图。
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图1
1—X射线管；2—一次X射线滤光片； 3—样品； 4—限制视野狭缝；5—吸收器；6—索拉狭缝； 7—分光晶体；8—索拉狭缝； 9—探测器。
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图2为多元素同时分析型X射线荧光光谱仪结构原理图。
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（二）缺点
（1）难于作绝对分析，故定量分析需要标样。 （2）原子序数低的元素，其检出限及测定误差都比原子序数高的元素差。
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第二节 X射线荧光光谱仪结构及工作原理
一 X射线荧光光谱仪分类
顺序型（扫描型）
波长色散型 多元素同时分析型（多道)
色散型
固定道与顺序型相结合
光谱仪
能量色散型
非色散型
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二 波长色散X射线荧光光谱仪结构原理
X射线荧光光谱分析法
第一节 基本原理和方法特点 第二节 X射线荧光光谱仪结构及工作原理 第三节 X射线荧光光谱分析的应用
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整体概述
概况一
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概况二
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概况三
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金属样品表面处理需要注意的问题：
a.表面光洁度 ;
b.关于组成结构的变化和分析部位 ;
c.表面污染 ;
d.试样的保管和再抛光 。
一 次 X射 线 检 出
一 次 X射 线
检出
图5
(A)
(B)
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（二）粉末样品
粉末样品的种类有矿石、耐火材料、炉渣、 金属粉、土壤等。
粉末样品的制备有压片法和熔融法两种。 1. 压片法 应解决的问题：矿物效应、
2
在X射线荧光光谱分析中，X射线的强 度为单位时间内探测器接收到的光子数，单 位用cps或kcps表示。
（一）X射线的有关性质，X射线能量与 波长的关系：E=hc/λ。
（二）X射线光谱的组成、特点、怎样产 生的，莫塞莱定律：1 KR(Z)2
（三）X射线荧光光谱的产生 。 （四）荧光产额 。
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二 X射线荧光光谱分析法的特点
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图2
1—X射线管；2—一次X射线滤光片； 3—样品； 4—狭缝；5—吸收器； 6—索拉狭缝；7—平面晶体； 8—索拉狭缝； 9—探测器；10—狭缝；11—弯面晶体。
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布拉格方程：2dsinθ=nλ 式中，d为晶面间距（常数，因晶体而异）；
θ为入射角、衍射角；λ为X射线荧光的波长；n为 衍射级数（1，2，3……）。
对新品砂带要进 使用#36~#80砂 行修整，确认磨 轮（白刚玉类磨 料号数（光洁度 料）。 变化）。为防止 污染，分析铝用 碳化硅（金刚砂） 磨料，分析硅用 刚玉类磨料。
要修整磨石表面 使其平面漏出， 试样表面不能过 烧，勿用溶剂擦 拭样面，禁止用 手触摸分析面。
铝、铜及其合金样品：
适用车床或铣床对表面进行精加工，注意防止油污，别在中心部位 留下尖头。
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第一节 基本原理和方法特点
一 X射线荧光光谱分析法的基本原理
原子受高能射线激发发射出特征X射线 光谱线，每一元素都有它自己本身的固定波 长（或能量）的特征谱线，测定X射线荧光 光谱线的波长（或能量），就可知道是何种 元素，测定某一元素分析谱线的强度并与标 准样品的同一谱线强度对比或根据一些基本 参数的理论计算，即可知道该元素的含量。
图3为脉冲高度分析器的原理图。
线性放大器
A
B
上限甄别器
下限甄别器
图3
C
反符合电路
D
E 微分法 F 积分法
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三 能量色散X射线荧光光谱仪结构原理
图4为管激发能量色散X射线荧光光谱仪的结构原理图。
1Hale Waihona Puke Baidu
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图4
1—X光管；2—一次X射线滤光片；3—准直器； 4—样品；5—准直器；6—半导体探测器； 7—前置放大器；8—多道脉冲高度分析器。
c. 内标物质的加入； d. 颗粒大小及均匀性—粉碎时间试验。
（一）优点
（1）分析速度快。 （2）X射线荧光光谱跟样品的化学结合状态及物理状态无关。 （3）非破坏分析。 （4）X射线荧光分析是一种物理分析方法，所以对化学性质上属于同一 族的元素也能进行分析。 （5）分析精密度高。 （6）X射线光谱比发射光谱简单，故易于解析。 （7）制样简单。 （8）X射线荧光分析系表面分析，测定部位是0.1mm深以上的表面层。
混合和研磨：
可降低或消除不均匀性和颗粒效应。
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研磨时注意：污染和化学反应。
污染情况有两种： 一种是研样容器材质带来的，为此要选择材 质和物理性能合适的料钵。 另一种是前次粉碎后的残留样品对下次粉碎样 品的污染，所以，要注意振动磨料钵使用前后要洗 干净；当分析样品足够多时，粉碎前也可用少量样 品先粉碎一遍以清洗料钵，弃除钵内试样再进行正 式粉碎。 化学反应： 有脱水、吸潮、氧化的情况。
颗粒效应、 均匀性、 压片成型条件。
制样步骤：干燥和焙烧、混合和研磨、压片。
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干燥：
目的是除去吸附水，提高制样精度，可将 样品摊开在玻璃器皿等容器上，放在电烘箱中于 105℃~110℃下加热干燥1~2小时。
焙烧：
可改变矿物结构，克服矿物效应，亦可除 去结晶水和碳酸根，可将样品在1200℃焙烧1小 时。
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第三节 X射线荧光光谱分析的应用
（一）块状样品 一 样品制备 （二）粉末样品
（三）液体样品 （一）定性分析法 二 定性分析 （二）谱图分析步骤 （一）测量条件的选择 三 定量分析 （二）常用定量分析法 （三）仪器漂移的校正
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一 样品制备
制备样品时要注意不要引入外来干扰物质， 更不能改变样品的成分。样品的物理形态有块 状、粉末、液体等。
（一）块状样品
有钢铁、铜合金、铝合金、电镀板、塑料等 材料的半成品和成品。
对于金属半成品、成品的取样要有代表性， 表面应光洁，无气孔、偏析和非金属夹杂物。
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钢铁
一般（不分析碳）
分析碳
抛光方法
注意事项
抛光方法
注意事项
可用砂带抛光机 （#60~#240）抛 光，一般使用80 号刚玉磨料，表 面用酒精擦拭。
研磨过程中的其它问题：
a. 附聚现象及不易粉碎—助粉碎剂 ； b.不易成片—黏结剂 ；
黏结剂 微晶纤维素 低压聚乙烯 石蜡
配方 5g样+2g黏结剂 5g样+2g黏结剂 15g样+1g黏结剂
黏结剂 硼酸 硬脂酸 P.T.A涤纶
配方 5g样+2g黏结剂 10g样+0.5g黏结剂 7g样+1g黏结剂
图1为顺序型波长色散X射线荧光光谱仪结构原理图。
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图1
1—X射线管；2—一次X射线滤光片； 3—样品； 4—限制视野狭缝；5—吸收器；6—索拉狭缝； 7—分光晶体；8—索拉狭缝； 9—探测器。
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图2为多元素同时分析型X射线荧光光谱仪结构原理图。
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（二）缺点
（1）难于作绝对分析，故定量分析需要标样。 （2）原子序数低的元素，其检出限及测定误差都比原子序数高的元素差。
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第二节 X射线荧光光谱仪结构及工作原理
一 X射线荧光光谱仪分类
顺序型（扫描型）
波长色散型 多元素同时分析型（多道)
色散型
固定道与顺序型相结合
光谱仪
能量色散型
非色散型
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二 波长色散X射线荧光光谱仪结构原理
X射线荧光光谱分析法
第一节 基本原理和方法特点 第二节 X射线荧光光谱仪结构及工作原理 第三节 X射线荧光光谱分析的应用
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整体概述
概况一
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金属样品表面处理需要注意的问题：
a.表面光洁度 ;
b.关于组成结构的变化和分析部位 ;
c.表面污染 ;
d.试样的保管和再抛光 。
一 次 X射 线 检 出
一 次 X射 线
检出
图5
(A)
(B)
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（二）粉末样品
粉末样品的种类有矿石、耐火材料、炉渣、 金属粉、土壤等。
粉末样品的制备有压片法和熔融法两种。 1. 压片法 应解决的问题：矿物效应、
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在X射线荧光光谱分析中，X射线的强 度为单位时间内探测器接收到的光子数，单 位用cps或kcps表示。
（一）X射线的有关性质，X射线能量与 波长的关系：E=hc/λ。
（二）X射线光谱的组成、特点、怎样产 生的，莫塞莱定律：1 KR(Z)2
（三）X射线荧光光谱的产生 。 （四）荧光产额 。
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二 X射线荧光光谱分析法的特点
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1—X射线管；2—一次X射线滤光片； 3—样品； 4—狭缝；5—吸收器； 6—索拉狭缝；7—平面晶体； 8—索拉狭缝； 9—探测器；10—狭缝；11—弯面晶体。
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布拉格方程：2dsinθ=nλ 式中，d为晶面间距（常数，因晶体而异）；
θ为入射角、衍射角；λ为X射线荧光的波长；n为 衍射级数（1，2，3……）。
对新品砂带要进 使用#36~#80砂 行修整，确认磨 轮（白刚玉类磨 料号数（光洁度 料）。 变化）。为防止 污染，分析铝用 碳化硅（金刚砂） 磨料，分析硅用 刚玉类磨料。
要修整磨石表面 使其平面漏出， 试样表面不能过 烧，勿用溶剂擦 拭样面，禁止用 手触摸分析面。
铝、铜及其合金样品：
适用车床或铣床对表面进行精加工，注意防止油污，别在中心部位 留下尖头。
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第一节 基本原理和方法特点
一 X射线荧光光谱分析法的基本原理
原子受高能射线激发发射出特征X射线 光谱线，每一元素都有它自己本身的固定波 长（或能量）的特征谱线，测定X射线荧光 光谱线的波长（或能量），就可知道是何种 元素，测定某一元素分析谱线的强度并与标 准样品的同一谱线强度对比或根据一些基本 参数的理论计算，即可知道该元素的含量。
图3为脉冲高度分析器的原理图。
线性放大器
A
B
上限甄别器
下限甄别器
图3
C
反符合电路
D
E 微分法 F 积分法
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三 能量色散X射线荧光光谱仪结构原理
图4为管激发能量色散X射线荧光光谱仪的结构原理图。
1Hale Waihona Puke Baidu
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1—X光管；2—一次X射线滤光片；3—准直器； 4—样品；5—准直器；6—半导体探测器； 7—前置放大器；8—多道脉冲高度分析器。
c. 内标物质的加入； d. 颗粒大小及均匀性—粉碎时间试验。
（一）优点
（1）分析速度快。 （2）X射线荧光光谱跟样品的化学结合状态及物理状态无关。 （3）非破坏分析。 （4）X射线荧光分析是一种物理分析方法，所以对化学性质上属于同一 族的元素也能进行分析。 （5）分析精密度高。 （6）X射线光谱比发射光谱简单，故易于解析。 （7）制样简单。 （8）X射线荧光分析系表面分析，测定部位是0.1mm深以上的表面层。
混合和研磨：
可降低或消除不均匀性和颗粒效应。
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研磨时注意：污染和化学反应。
污染情况有两种： 一种是研样容器材质带来的，为此要选择材 质和物理性能合适的料钵。 另一种是前次粉碎后的残留样品对下次粉碎样 品的污染，所以，要注意振动磨料钵使用前后要洗 干净；当分析样品足够多时，粉碎前也可用少量样 品先粉碎一遍以清洗料钵，弃除钵内试样再进行正 式粉碎。 化学反应： 有脱水、吸潮、氧化的情况。
颗粒效应、 均匀性、 压片成型条件。
制样步骤：干燥和焙烧、混合和研磨、压片。
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干燥：
目的是除去吸附水，提高制样精度，可将 样品摊开在玻璃器皿等容器上，放在电烘箱中于 105℃~110℃下加热干燥1~2小时。
焙烧：
可改变矿物结构，克服矿物效应，亦可除 去结晶水和碳酸根，可将样品在1200℃焙烧1小 时。
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第三节 X射线荧光光谱分析的应用
（一）块状样品 一 样品制备 （二）粉末样品
（三）液体样品 （一）定性分析法 二 定性分析 （二）谱图分析步骤 （一）测量条件的选择 三 定量分析 （二）常用定量分析法 （三）仪器漂移的校正
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一 样品制备
制备样品时要注意不要引入外来干扰物质， 更不能改变样品的成分。样品的物理形态有块 状、粉末、液体等。
（一）块状样品
有钢铁、铜合金、铝合金、电镀板、塑料等 材料的半成品和成品。
对于金属半成品、成品的取样要有代表性， 表面应光洁，无气孔、偏析和非金属夹杂物。
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钢铁
一般（不分析碳）
分析碳
抛光方法
注意事项
抛光方法
注意事项
可用砂带抛光机 （#60~#240）抛 光，一般使用80 号刚玉磨料，表 面用酒精擦拭。