二氧化硅薄膜器件

二氧化硅薄膜器件

为了得到具有较高品质的薄膜样品，制备方法十分重要，现在制备具有阻变性质薄膜的主要方法有溶胶-凝胶、脉冲激光溅射、金属有机化合物化学气相沉淀和射频溅射[20]。通过溶胶-凝胶法制备SiO2薄膜能够节约成本，成膜面积大，且容易对SiO2进行各种掺杂实验，所以本文采用溶胶-凝胶法在玻璃、塑料、IT O衬底上制备薄膜。

溶胶-凝胶法(Sol-gel):Sol-gel法的基本原理将薄膜材料的各组分按照一定的化学计量比例比溶于有机溶剂中，经过水解反应后聚合，形成溶胶，经过一段时间转变成具有一定空间结构的凝胶，最后经过旋涂、烘干处理制备出所需要的薄膜。溶胶-凝胶法具有操作简单、均匀性好、容易掺杂、设备简单、容易控制、成本低等优点。这种方法的缺点是:形成薄膜的致密性差、缺陷多从而导致测出的漏电流、表面均匀性不太理想。

ITO玻璃结构图

3.1制备SiO2薄膜样品

3.1.1溶胶-凝胶法制备二氧化硅胶体

操作步骤：

（1）用一次性滴管分别量取TEOS和乙醇（按计算的量），加入到干净小瓶中，用镊子夹取清洗干净磁子，放入小瓶中，放置在磁力搅拌机上搅拌均匀；

（2）用滴管吸取DI加入到（1）中的瓶子中，搅拌3-5天；

（3）按照不同配比重复上述步骤重复上述步骤；

按照上述步骤将TEOS、乙醇、DI按照不同的摩尔比制成胶体

（TEOS：乙醇：DI=1:2/3:5；TEOS：乙醇：DI=1:2:5:；TEOS：乙醇：DI= 1:3:5 ）

图3.1.1 溶液配制方案示意图图3.1.2 SiO2薄膜制备工艺流程图

3.1.2 薄膜样品衬底的清洗

在制备二氧化硅RRAM实验中，以ITO作为实验衬底。首先拿出ITO衬底，将其放入烧杯中，加入丙酮，放入超声波清洗仪中震荡清洗5min，然后用乙醇清洗衬底5min，主要用来清洗基片表面有机物和无机物。清洗完毕后，拿出基片放在滤纸上在高温烤灯下烘干。

3.1.3 二氧化硅薄膜的制备

（1）悬涂仪参数设置：

设置低速为500rmp/s，旋转时间设为5秒；

设置高速为3000rmp/s,旋转时间设为30秒。

（2）二氧化硅薄膜的旋涂：

插上真空泵、旋涂仪电源，清洗吸盘表面；

开启悬涂仪电源，按下“CONTROL”；

用干净镊子取基片放在吸盘上，放在中间，按下“V ACUUM”吸住基片；

设置好对应的参数；

用一次性滴管将制好的胶体滴在衬底上，盖上盖子，按下“START”。

机台停止运转后后，用镊子取下基片，旋涂结束后关闭电源。

3.1.4 顶电极制备

镀电极前在薄膜样品表面放上200um孔径的mask。电极镀制在常温真空下进行，用电子束蒸发设备进行蒸镀。

3.2 二氧化硅薄膜性能测试与分析

对于已经制备好的薄膜，主要对薄膜的内部和表面结构，以及电学性能进行分析。

图3.2.3 探针与电极之间接触示意图

3.2.1 SiO2薄膜的电学性能

在SiO2薄膜样品上镀上Ag电极，形成金属-SiO2-Ag三明治结构，利用已经变成好的程序对薄膜样品电学性能进行测试。将四探针的两个探针分别与电极和ITO薄膜相连。如图3.2.1所示。

图3.2.2 Ag/SiO2/ITO器件的I-V曲线（DI量多）

图3.2.3 Ag/SiO2/ITO器件的I-V曲线（DI量少）

图3.2.2与图3.2.3都是SiO2器件的I-V曲线，两个器件的胶体配比不同，图中显示出期间的双极阻变行为，测试过程中，先对器件进行Set然后Reset重复进行。从图中可以看出器件具有较高的On-Off比（>10）。DI含量少的数据比较分散，Reset过程不稳定。

两个图比较可以发现，DI含量少的配比中具有更高的On-Off比。所以器件的性能会表现的更好。

3.2.2 SiO2器件的高低阻态

图3.2.3 器件的高低阻态（上1为DI多，上2为DI少）

两个图都是在0.2V下重复200次循环所测得的器件高低阻态，前面介绍到存储窗口为高低阻态阻值比表征存储器存储能力。DI含量少的器件中R HRS/R LRS大于DI含量多的器件。

表明DI含量少，器件的存储能力高。

3.2.3 掺杂对SiO2薄膜的影响

考虑到之前所测量的器件具有较大的孔隙、均匀性不太好，实验决定掺杂百万分子量的PVP 来增加溶液的均匀性以及粘稠度，目的是让增加膜厚、均匀性、填补孔隙。对制得的掺杂（PVP）SiO2对其进行电学性能测试。

图3.2.4 SiO2（掺杂PVP）的I-V特性

从图中可以看出，掺杂了PVP的器件在Set-Reset过程中会发生两次Set过程。可能由

于实验掺杂的PVP量较多导致。

3.2.4 SiO2器件的重复性

实验把DI含量较多的胶体，搅拌几天后，进行旋涂，旋涂后发现形成较厚的薄膜，可以重

复测试。

图3.2.5 DI含量多的薄膜样品

图3.2.5为DI含量多的样品重复500次所做出的图。实验总共测试了3000次。可以看出图中的On-Off比很稳定而且比较大。表明器件可以重复运行多次测量。测量过程中会有波动，高低阻态分布不明显。