现代分析测试技术TE

质厚衬度分析基础：基于非晶体样品中原子对入射电子的散射和小孔 径角成像技术；
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re
ห้องสมุดไป่ตู้
rn
α
样品
物镜
Zn
+
-
α
α
物镜光阑 背焦平面
⑴ 电子受原子的散射
物镜像平面
⑵ 小孔径角成像
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具有分叉结构的纳米碳管
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沉积在CNT上铂颗粒的TEM形貌
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重金属沉积
透射电子显微术
透射电镜基本结构及主要性能 透射电镜基本工作方式 TEM技术最新进展
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1
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JEM-2500SE
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仪器结构及关键部件
照明系统：电子枪、聚光镜、束平移偏转线圈、聚光镜光阑； 样品室：双倾台、旋转台、拉伸台、加热台、冷却台； 成像系统：物镜、中间镜、投影镜、物镜光阑、选区光阑； 观察记录系统：荧光屏、照相室、辅助光学显微镜； 供电系统：透镜供电、高压供电、控制操作供电； 真空系统：真空泵、阀门、气体隔离室；
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图4 α/β\|Sialon复相陶瓷中的位错 (a)晶内，(b)晶界
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图1 Ti-48Al-0.5Si合金γ相中位错网上位错Burgers矢量的测定
(a) g=042, (b) g=131, (c) g=002, (d) g=11 1
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.
A
B
图1 a,b为铁杂质相的衍射花样和明场像；
选区电子衍可射编辑原ppt 理
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选区电子衍射分析技术特点
晶体样品微区的形貌特征和晶体学性质得到同时反映； 电子衍射花样直观反映晶体的点阵结构和位向；
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选区电子衍射操作：在多晶体样品内选取单个晶体进行分析；
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图3 含细棍和粗棍两类的一维纳米晶体 图4 Si-3N-4的衍射图
中、低倍数图像获得方法：采用减少透镜数目或放大倍数、
改变物镜激磁强度等方法，获得低倍及大视域图像；
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变倍放大图像特点
⒈ 展示亚显微及超显微结构（外部轮廓及内部结构）；
⒉ 根据衬度分析及倾转台技术可编获辑得pp三t 维信息；
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变倍放大图像（衬度）分析方法
质厚衬度成像原理：
质厚衬度表达式 △IA /IB = 1 – e -（ QAtA – QBtB ）
c,d分别为铁杂质可相编和辑Sppit相的暗场像
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图1是用分子束外延生长方法，在Al2O3衬底上生长MgO薄膜的异接材料中，
MgO/Al2O3界面的高分辨像。图中可得到有关界面的粗糙度、共格性和缺
陷结构以及界面的原子结构等重要可信编辑息pp；t
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HREM图像获得信息
晶格条纹像：反映晶面间距信息； 结构像及单个原子像：反映晶体结构中原子或原子团配置情况； 图像解析复杂性：已知结构材料的解释→计算机理论像与实验结
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材料薄膜明暗场图像获得方法
明场（BF）成像：在物镜的背焦面上，让透射束通过物镜光
阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法；
暗场（DF）成像：将入射束方向倾斜2θ角度，使衍射束通
过物镜光阑而把透射束挡掉得到图像衬度的方法；
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B 000
入射束
A 样品
hkl 光阑
物镜 背焦面
IA≈0
IB≈Ihkl
中心暗场衍衬可编成辑p像pt
像平面
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TEM—材料薄可编膜辑p明pt 暗场技术
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明暗场图像分析技术特点
显示样品内组成相的结构、位向和晶体缺陷； 图像的衬度特征取决于用以成像的某一特定衍射束的强度； 图像的获得和解读皆有赖于被观察视域选区电子衍射花样的正
确辨认和分析；
Ⅰ型NE型癌细胞，分泌颗粒呈多可型编状辑p，pt 胞浆内还可见粘液颗粒。
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图3 示MGc80-3细胞厚层致密的核纤层与核骨架纤维和中间纤维的连接。标=0.5μm 图4 诱导处理后细胞的核骨架纤维和中间纤维通过薄层均一的核纤层发生密切关系
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电子衍射技术—选区电子衍射SAD
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重金属投影
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透射电镜基本工作方式
变倍放大图像分析 电子衍射分析 材料薄膜明暗场分析 高分辨电子显微术
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变倍放大图像获得方法
分析样品：主要用于粉末、非晶体薄膜样品及复型样品观察； 高倍数图像获得方法：物镜成像于中间镜之上，中间镜以物
镜像为物，成像于投影镜之上，投影镜以中间镜像为物，成 像于荧光屏之上；
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电子衍射分析方法
选区衍射SAD：微米级微小区域结构特征 会聚束衍射CBED：纳米级微小区域结构特征 微束衍射NED：纳米级微小区域结构特征
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* 图1 未经DDP修饰的PbS纳米微可粒编辑的ppTtEM像(a)和电子衍射花样(b) 24 图2 DDP表面修饰的PbS纳米微粒的TEM像(a)和电子衍射花样(b)
果比较；不同欠焦量下图形变化很大；试样厚度＜1nm；
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TEM面临的重大技术突破—提高分辨率
超高压和中等加速电压技术：信号／噪声比—电子经过试样后，对成像有 贡献的弹性散射电子所占的百分比太低—采用超高压电子显微镜和中等加 速电压的高亮度、高相干度的场发射电子枪透射电镜—超高压TEM0.5～ 3.5MV的分辨率由0.45nm提高到0.1nm；
电子衍射技术—会可编聚辑束ppt 衍射CBED
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选区电子衍射操作：第一中间镜的操作
电子枪
照明源
聚光镜光阑 聚光镜 样品 物镜
选区光阑
第一中间镜
中间镜 投影镜
荧光屏或照相底片
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样品
CAOB
物镜 物镜光阑
hkl
物平面
2θ
000
背焦面（衍射花样）
选区光阑
B’
O’
（样品像）
像平面
A’ C’
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6
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透射电子显微镜样品的制备
制样设备：真空镀膜仪、超声波清洗仪、切片机、磨片机、
电解双喷仪、离子薄化仪、超薄切片机；
试样分类：复型样品、超显微颗粒样品、材料薄膜样品；
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加塑料液在水面 上扩展成膜 把膜加到专用铜网上
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将粉末样品均匀分散在 具支持膜的铜网上
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直径8～10cm
超细颗粒制备方法
直径3mm
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形貌及结构观察 使用碳-塑料复合膜
电镜专用铜网φ3mm
选区电子衍射分析 使用金-塑料复合膜
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1
切片
材料薄膜制备过程
预减薄 2 冲片
电解双喷
3
离子薄化
可使用样品区域
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烟雾悬浮在空气中的微粒；粒子真实半径在0.1到0.2μm之间；卫星滴结构粒子。在碳 膜上的广州大气粒子。用金钯合金投影。