现代分析测试技术-综合评价
现代分析测试技术(XRF在地学中的应用)
X射线衍射技术在地学中的应用长安大学摘要：X射线衍射技术是现代分析测试物质组成和结构的基础手段之一，多种学科中都广泛应用，在地质学领域中的应用同样占重要地位。
本文综述了X射线衍射技术在岩石学、矿物学、矿床学、煤田、石油天然气、构造地质、地质灾害、宝石学以及与地质学相关的学科研究中的应用。
作为一种高效、准确、无损样品的测试分析手段X射线衍射技术在地质学中的应用领域将会不断扩展，发挥越来越重要的作用。
关键词：X射线衍射地质学应用引言1895年，德国维尔茨堡大学校长兼物理研究所所长伦琴教授在研究阴极射线时意外发现X射线[1]；1912年德国物理学家劳厄（von Laue M）发现了X射线通过晶体时产生衍射现象[2]，证明了X射线的波动性和晶体内部结构的周期性，并获得了劳厄晶体衍射公式；随后，小布拉格(Bragg WL)推导出著名的布拉格方程。
此后100余年间，作为19世纪末20世纪初物理学的三大发现之一，X射线的新理论和新应用不断产生，飞速发展。
劳厄的衍射理论与实验证明了X射线具有波动特性，是波长为几十到几百皮米的电磁波，并具有衍射的能力[3,4]。
在基础理论和科学技术的支持下，X射线衍射技术在物质定性和物相组成等方面的探测已经成为现代分析测试技术的基础组成部分，在材料、药物、金属、生物等领域的科学研究中均占有重要地位。
同样，X射线衍射在地质学领域中的应用也十分普遍。
1.基本原理和分析方法简介X射线是一种电磁辐射，波长（0.01—100埃，常用的为0.5—2.5埃）与物质晶体的原子间距（1埃）数量级相同。
利用晶体作为X射线的天然衍射光栅，当X射线入射时晶体原子的核外电子产生相干波彼此发生干涉，当发生波的加强就称之为衍射[5]。
晶体结构决定了X射线的衍射方向，通过测定衍射方向可以得到晶体的点阵结构、晶胞大小和形状等信息。
地质学中的X射线衍射分析就是通过这个原理确定样品物质的组成和结构等（图1）。
图1 X射线衍射分析工作原理图一般的X射线衍射分析方法有：a.劳厄法：连续X射线照射固定的单晶体，用照相底片记录衍射斑点；b.转晶法：单色X射线照射转动的单晶体，用照相底片记录平行分布的衍射斑点；c.粉末法：准直的单色X射线照射多晶粉末样品，圆筒状底片记录衍射斑点；d.衍射仪法：用各种辐射探测器和辐射测量控制电路记录衍射信号。
现代分析与测试技术优选全文
析
相干散射——电子衍射分析—— 显微结构分析
技
激发被测物质中原子发出特种X射线
术
——电子探针（电子能（波）谱分析，电子
探针X射线显微分析）
——显微化学分析（Be或Li以上元素分析）
1.材料现代分析技术绪论
材 料 现 代 分 析 技 术
1.材料现代分析技术绪论
材
材料现代分析的任务与方法
料
材料组成分析
1.材料现代分析技术绪论
材
料
直接法的局限
现 代
采用高分辨电子显微分析等直接分析技术并不能有效、 直观地反映材料的实际三维微观结构；高分辨电子
分
显微结构像是直接反映晶体的原子分辨率的投影结
析
构，并不直接反映晶体结构。
技 尽管借助模型法，通过对被测晶体拍摄一系列不同离
术
焦条件的显微像，来分析测定材料的晶体结构，但
性能和使用性能间相互关系的知识及这些知识的应用，是一门应用
基础科学。材料的组成、结构，工艺，性能被认为是材料科学与工
程的四个基本要素。
1.材料现代分析技术绪论
材 料
组成 (composition) 组成是指材料的化学组成及其所占比例。
现 工艺 (process)
代
工艺是将原材料或半成品加工成产品的方法、技术等。
2. 多晶相各种相的尺寸与形态、含量与分布、位向 关系（新相与母相、孪生相、夹杂物）
微观，0.1nm尺度（原子及原子组合层次）
结构分析：原子排列方式与电子构型
1. 各种相的结构（即晶体类型和晶体常数）、晶体缺 陷（点缺陷、位错、层错）
2. 分子结构与价键（电子）结构：包括同种元素的不 同价键类型和化学环境、高分子链的局部结构（官 能团、化学键）和构型序列等
现代分析测试技术教学大纲
《现代分析测试技术》教学大纲课程名称：《现代分析测试技术》英文名称：Modern Analysis and Testing Technology课程性质：专业选修课程课程编号：F132039周学时：2学时总学时：32学时学分：2学分开设学期：第三学年第六学期教学对象：化学专业本科学生一、课程简介《现代分析测试技术》是化学专业学科专业教育平台课程的专业选修课程。
现代分析测试技术是以近几十年分析科学成果为主要授课内容，主要讲授大型仪器分析的原理、应用及进展，结合实际应用使学生能够基本掌握常见的大型分析仪器的原理和应用。
本课程是在学生学完《高等数学》、《无机化学》、《分析化学》、《有机化学》、《物理化学》等专业基础课程和专业课程的基础上开设的，与该门课程同时开设的还有《物理化学》、《结构化学》等课程，这些课程都为该课程的学习打下了良好的理论基础。
通过《现代分析测试技术》课程的学习，使学生在《毕业设计（论文）》等后续实践课程中自觉运用能够运用现代分析手段，解决科研、工作中遇到的实际问题。
二、课程教学目标课程教学目标1：掌握常见分析仪器的原理、结构、基本操作方法和实验数据的处理，重点掌握仪器原理、仪器主要操作参数及其对分析结果的影响。
课程教学目标2：在以后的工作中，能够熟练运用这些知识去分析、设计和评价复杂体系的处理。
课程教学目标3：树立强烈的社会责任感，能够对产品质量、安全、环保事件起-1-到监督作用，养成严谨的科学作风和良好的实验素养。
-2-四、课程教学要求（含教学重点、难点）：第一章绪论（2学时）【教学要求/目的】1．了解仪器分析中各种分析方法，了解仪器分析涉及面广、内容丰富以及在工业生产和科学研究中的重要地位；2．理解仪器分析特点和仪器分析与化学分析之间密切关系；3．掌握仪器分析的分类、定量分析方法的评价指标；4．熟练掌握仪器分析的概念、特点和分类、定量分析方法的评价指标。
【教学内容】1. 仪器分析方法的分类；2.标准曲线的绘制及分析；3.灵敏度、精密度、检出限、准确度；-3-4.仪器分析方法的特点。
现代分析测试技术-福州大学测试中心
授课 2 实验 2
第九部分 核磁共振波
4
谱仪原理及应用
授课 2 实验 2
考试
4
3
学习本课 程之前必 须先修的 主要课程
大学物理 物理化学 材料科学基础
晶体学
主要教学 方式
授课及实验课
备注
开 课
测试中心 教 研 室
任课 教师 姓名 职 称
杨晓华 教授 张新奇工程师 陈志鑫 副研究员 黄清明 高工 陈天文 高工 尹华 冯蕊 高工 卢巧梅 助理研究员 童 萍 助理研究员 刘 薇 助理研究员 林 芬 工程师 何运慧 工程师 林 韵 工程师
容
4. 具 备 专 业 从 事 材 料 分 析 测 试 工 作 的 初 步 基 础 ， 具 备 通
提
过 继 续 学 习 掌 握 材 料 分 析 新 方 法 、新 技 术 的 自 学 能 力 。
要
教
学
时
数
总学时数
第一学期
第 学期
第 学期
课内
36
主 要 教 材 、 参 考 书 目 或 文 献 目 录
课 外 课 内 周学时数 课 内
36
4
书
目
材料现代分析测试实验 透射电子显微学进展 材料现代分析方法 材料分析测试技术 X 射线荧光光谱分析
色谱联用技术
周学时数 课 内
周学时数
编著者
张庆军 科学技术出版社 北京工业大学出版社 哈尔滨工业大学出版社 吉昂，陶光仪， 卓尚军，罗立强
汪正范，杨树民，
电喷雾质谱应用技术
热分析仪器.；热分析导论 表面分析技术 表面物理导论
目 课程的学习使学生对材料的现代分析测试方法有一个初步的较全面的了解和认识，
《现代分析测试技术》复习知识点答案
一、名词解释1. 原子吸收灵敏度：也称特征浓度，在原子吸收法中，将能产生1％吸收率即得到0.0044的吸光度的某元素的浓度称为特征浓度。
计算公式： S=0.0044×C/A （ug/mL/1%）S——1％吸收灵敏度 C——标准溶液浓度 0.0044——为1％吸收的吸光度A——3次测得的吸光度读数均值2. 原子吸收检出限：是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所需要的该组分的最小浓度或最小含量。
通常以产生空白溶液信号的标准偏差2～3倍时的测量讯号的浓度表示。
只有待测元素的存在量达到这一最低浓度或更高时，才有可能将有效分析信号和噪声信号可靠地区分开。
计算公式： D＝c Kδ/A mD——元素的检出限ug/mL c——试液的浓度δ——空白溶液吸光度的标准偏差 A m——试液的平均吸光度 K——置信度常数，通常取2~3 3．荧光激发光谱：将激发光的光源分光，测定不同波长的激发光照射下所发射的荧光强度的变化，以I F—λ激发作图，便可得到荧光物质的激发光谱4．紫外可见分光光度法：紫外—可见分光光度法是利用某些物质分子能够吸收200 ~ 800 nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法。
这种分子吸收光谱源于价电子或分子轨道上电子的电子能级间跃迁，广泛用于无机和有机物质的定量测定，辅助定性分析（如配合IR）。
5．热重法：热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。
TG基本原理：许多物质在加热过程中常伴随质量的变化，这种变化过程有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。
热重分析通常可分为两类：动态（升温）和静态（恒温）。
检测质量的变化最常用的办法就是用热天平（图1），测量的原理有两种：变位法和零位法。
6．差热分析；差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。
现代分析测试方法概述
Bragg的衍射条件 2d sinθ = nλ
基于光衍射的分析方法
•多晶X射线衍射仪（分析材料的晶体结构， 测量结晶度和晶粒取向度等） •单晶X射线衍射仪（通过测定单晶的晶体 结构，了解晶体中原子的三维空间排列， 获得有关键长、键角、分子构型等结构信 息）
光的波动性——光的偏振
平面偏振光 振动方向保持不变 振幅发生周期性变化
吸收光谱对应的能量跃迁
光的微粒性——光的发射
处于高能态（激发态）的物质不稳定，通 过约10-8s释放能量返回基态，若以发射光子的 形式放出能量，则得到发射光谱。
吸收或发射产生的条件是：
①物质与光子发生碰撞；
②E光子=△EM*/M； ③E光子 与物质的△EM*/M是量子化
的；
④吸收与发射分别产生吸收或发
光学分析法
散射光谱法 (拉曼光谱法,浊度法)
折射法
旋光法(偏振,旋光,圆二色性)
非光谱分析法 干涉分析法
（辐射性质）
x—射线分析法
衍射分析法
电子衍射分析法
光信号源 光信号源
Hale Waihona Puke 3.6 光谱分析仪器的构成
试样 系统
波长选择
能源 试样系统
试样 系统
波长选择
分析信号 转换
原子吸收分光光度计
试样 系统
分析信号 转换
有机混合物成分定性及定量分析
•气相色谱法 •液相色谱法 •气相色谱－质谱联用法 •液相色谱－质谱联用法 •紫外－可见光谱法
聚集态结构分析
•透射电子显微镜法 •X射线衍射法 •小角X射线散射法 •固体核磁共振波谱法 •红外光谱法 •拉曼光谱法
表面结构分析
•扫描电镜法 •扫描探针显微镜法 •电子探针法 •能谱分析法
材料现代分析与测试技术 教学大纲
材料现代分析与测试技术课程教学大纲一、课程性质、教学目的及教学任务1.课程性质本课程是材料类专业的专业基础课，必修课程。
2.教学目的学习有关材料组成、结构、形貌状态等分析测试的基本理论和技术，为后续专业课学习及将来材料研究工作打基础。
3.教学任务课程任务包括基本分析测试技术模块——X射线衍射分析、电子显微分析、热分析；扩充分析测试技术模块——振动光谱分析和光电子能谱分析。
在各模块中相应引入新发展的分析测试技术：X射线衍射分析X射线衍射图谱计算机分析处理；电子显微分析引入扫描探针显微分析（扫描隧道显微镜、原子力显微镜）；热分析引入DSC分析。
二、教学内容的结构、模块绪论了解材料现代分析与测试技术在无机非金属材料中的应用、发展趋势，明确本课程学习的目的和要求。
1. 本课程学习内容2. 本课程在无机非金属材料中的应用3. 本课程的要求（一）X射线衍射分析理解掌握特征X射线、X射线与物质的相互作用、布拉格方程等X射线衍射分析的基本理论，掌握X射线衍射图谱的分析处理和物相分析方法，掌握X射线衍射分析在无机非金属材料中的应用，了解X射线衍射研究晶体的方法和X射线衍射仪的结构，了解晶胞参数测定方法。
1. X射线物理基础（1）X射线的性质（2）X射线的获得（3）特征X射线和单色X射线2. X射线与物质的相互作用3. X射线衍射几何条件4. X射线衍射研究晶体的方法（1）X射线衍射研究晶体的方法（2）粉末衍射仪的构造及衍射几何5. X射线衍射数据基本处理6. X射线衍射分析应用（1）物相分析（2）X射线衍射分析技术在测定晶粒大小方面的应用（二）电子显微分析理解掌握电子光学基础、电子与固体物质的相互作用、衬度理论等电子显微分析的基本理论，掌握透射电镜分析、扫描电镜分析、电子探针分析的应用和特点，掌握用各种衬度理论解释电子显微像，掌握电子显微分析样品的制备方法，了解透射电镜、扫描电镜、电子探针的结构。
1. 电子光学基础（1）电子的波长和波性（2）电子在电磁场中的运动和电磁透镜（3）电磁透镜的像差和理论分辨率（4）电磁透镜的场深和焦深2. 电子与固体物质的相互作用（1）电子散射、内层电子激发后的驰豫过程、自由载流子（2）各种电子信号（3）相互作用体积与信号产生的深度和广度3. 透射电子显微分析（1）透射电子显微镜（2）透射电镜样品制备（3）电子衍射（4）透射电子显微像及衬度（5）透射电子显微分析的应用4. 扫描电子显微分析（1）扫描电子显微镜（2）扫描电镜图像及衬度（3）扫描电镜样品制备5. 电子探针X射线显微分析（1）电子探针仪的构造和工作原理（2）X射线谱仪的类型及比较（3）电子探针分析方法及其应用6. 扫描探针显微分析（1）扫描隧道显微镜（2）原子力显微镜（三）热分析理解掌握差热分析、热释光谱分析的基本原理，掌握差热曲线的判读及影响因素，掌握热释光谱分析，了解差热分析仪的结构，了解热重分析和示差扫描量热分析。
现代分析测试技术-02X射线多晶衍射方法及应用综合练习精选全文
可编辑修改精选全文完整版第二章X射线多晶衍射方法及应用（红色的为选做，有下划线的为重点名词或术语或概念）1．名词、术语、概念：选靶，滤波，衍射花样的指数化，连续扫描法，步进扫描法，X射线物相分析，X射线物相定性分析，X射线物相定量分析。
2．X射线衍射方法分为多晶体衍射方法和单晶体衍射方法；多晶体衍射方法主要有（）和（）；单晶体衍射方法主要有（）、（）和（）等。
3．根据底片圆孔位置和开口所在位置不同，德拜法底片的安装方法有3种，即（）、（）和（）。
4．德拜法测定点阵常数，系统误差主要来源于（）、（）、（）、（）等，校正的方法主要是采用（）安装底片。
5．入射X射线的波长λ越长则可能产生的衍射线条越多。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确6．靶不同，同一干涉指数（HKL）晶面的衍射线出现的位置（2θ）不同。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确7．德拜法的样品是平板状的，而衍射仪法的样品是圆柱形的。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确8．德拜照相法衍射花样上，掠射角（θ）越大，则分辨率（φ）越高，故背反射衍射线条比前反射线条分辨率高。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确9．在物相定量分析方面，德拜法的结果比衍射仪法准确。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确10．多晶衍射仪法测得的衍射图上衍射峰的位置十分精确，没有误差。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确11．如果采用Mo靶（λKα=0.07093nm），那么晶面间距小于0.035nm的晶面也可能产生衍射线。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确12．在X射线物相定性分析过程中，主要是以d值为依据，而相对强度仅作为参考依据。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确13．X射线衍射法测定晶体的点阵常数是通过衍射线的位置（2θ）的测定而获得的，点阵常数测定时应尽量选用低角度衍射线。
这种说法（）。
A．正确；B．不正确14．入射X射线的波长（λ）越长则可能产生的衍射线条（）。
A．越少；B．越多15．靶不同，同一指数（HKL）干涉面的衍射线出现的位置2θ（）。
现代分析测试技术_08其它分析方法简介综合练习
第八章 其它分析方法简介（含综合分析）（红色的为选做，有下划线的为重点名词或术语或概念）1．名词、术语、概念：隧道效应，核磁共振，穆斯堡尔效应。
2．下列分析方法中，（ ）可用于区别FeO 、Fe 2O 3和Fe 3O 4。
A ．原子发射光谱；B ．扫描电镜；C ．原子吸收光谱；D ．穆斯堡尔谱3．下列分析方法中，（ ）可用于测定Ag 的点阵常数。
A ．X 射线衍射分析；B ．红外光谱；C ．原子吸收光谱；D ．紫外光电子能谱4．下列分析方法中，（ ）可用于测定高纯Y 2O 3中稀土杂质元素的质量分数。
A ．X 射线衍射分析；B ．透射电镜；C ．原子吸收光谱；D ．紫外可见吸收光谱5．砂金中含金量的检测，可选用下列方法中的（ ）。
A ．X 射线荧光光谱；B ．原子力显微镜；C ．红外吸收光谱；D ．电子衍射6．黄金制品中含金量的无损检测，可选用下列方法中的（ ）。
A ．电子探针；B ．X 射线衍射分析；C ．俄歇电子能谱；D ．热重法7．几种高聚物组成之混合物的定性分析与定量分析，可选用下列方法中的（ ）。
A ．扫描隧道显微镜；B ．透射电镜；C ．红外吸收光谱；D ．X 射线光电子能谱8．某薄膜样品中极小弥散颗粒（直径远小于1μm ）的物相鉴定，可以选择下列方法中的（ ）。
A ．X 射线衍射分析；B ．原子吸收光谱；C ．差示扫描量热法；D ．分析电子显微镜9．验证奥氏体（γ）转变为马氏体（α）的取向关系（即西山关系）：γα)111//()011(，γα]110//[]001[，可选用下列方法中的（ ）。
A ．X 射线衍射；B ．红外光谱；C ．透射电镜；D ．俄歇电子能谱10．淬火钢中残留奥氏体质量分数的测定，可选用下列方法中的（ ）。
A ．X 射线衍射；B ．红外光谱；C ．透射电镜；D ．俄歇电子能谱11．镍-铬合金钢回火脆断口晶界上微量元素锑的分布（偏聚）的研究，可以选择下列方法中的（ ）。
材料现代分析测试方法
材料现代分析测试方法材料现代分析测试方法是指利用现代科学技术手段对材料进行分析和测试的方法。
随着科学技术的不断发展，材料分析测试方法也在不断更新和完善。
现代材料分析测试方法的发展，为材料科学研究和工程应用提供了更加精准、高效的手段，对于提高材料性能、改善材料品质、保障产品质量具有重要意义。
一、光学显微镜分析。
光学显微镜是一种常用的材料分析测试仪器，通过观察材料的微观形貌和结构特征，可以对材料的晶体结构、晶粒大小、晶界分布等进行分析。
通过光学显微镜观察，可以直观地了解材料的表面形貌、断口形貌等信息，为进一步的分析提供基础数据。
二、扫描电子显微镜分析。
扫描电子显微镜是一种高分辨率的显微镜，可以对材料进行高清晰度的表面形貌观察和微区分析。
通过扫描电子显微镜，可以观察到材料的微观形貌、晶粒形貌、晶界形貌等细节特征，对于材料的微观结构分析具有重要意义。
三、X射线衍射分析。
X射线衍射是一种常用的材料结构分析方法，通过测定材料对X射线的衍射图样，可以得到材料的晶体结构信息。
X射线衍射可以确定材料的晶格常数、晶体结构类型、晶面取向等重要参数，对于材料的结构表征具有重要意义。
四、质谱分析。
质谱分析是一种对材料进行成分分析的方法，通过质谱仪对材料进行分子离子的质量分析，可以确定材料的成分组成和相对含量。
质谱分析可以对材料的有机成分、无机成分、杂质成分等进行准确的定性和定量分析，为材料的成分表征提供重要依据。
五、热分析。
热分析是一种通过对材料在不同温度下的热性能进行测试和分析的方法，包括热重分析、差热分析、热膨胀分析等。
通过热分析，可以了解材料的热稳定性、热分解特性、热膨胀性能等重要参数，为材料的热性能评价提供重要依据。
六、表面分析。
表面分析是一种对材料表面成分、结构和性能进行分析的方法，包括X射线光电子能谱分析、原子力显微镜分析、电子探针分析等。
通过表面分析，可以了解材料表面的成分分布、表面形貌、表面粗糙度等重要信息，为材料的表面性能评价提供重要依据。
现代测试分析技术SEM、TEM、表面分析技术、热分析技术
现代测试分析技术SEM、TEM、表⾯分析技术、热分析技术重庆⼤学材料现代测试分析技术总结（材料学院研究⽣⽤）电⼦衍射部分1、电⼦衍射与X射线衍射相⽐：相同点：电镜中的电⼦衍射,其衍射⼏何与X射线完全相同,都遵循布拉格⽅程所规定的衍射条件和⼏何关系. 衍射⽅向可以由厄⽡尔德球(反射球)作图求出.因此,许多问题可⽤与X射线衍射相类似的⽅法处理.电⼦衍射优点：电⼦衍射能在同⼀试样上将形貌观察与结构分析结合起来。
电⼦波长短，单晶的电⼦衍射花样婉如晶体的倒易点阵的⼀个⼆维截⾯在底⽚上放⼤投影，从底⽚上的电⼦衍射花样可以直观地辨认出⼀些晶体的结构和有关取向关系，使晶体结构的研究⽐X射线简单。
物质对电⼦散射主要是核散射，因此散射强，约为X射线⼀万倍，曝光时间短。
电⼦衍射缺点：电⼦衍射强度有时⼏乎与透射束相当，以致两者产⽣交互作⽤，使电⼦衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度来⼴泛的测定结构。
此外，散射强度⾼导致电⼦透射能⼒有限，要求试样薄，这就使试样制备⼯作较X射线复杂；在精度⽅⾯也远⽐X射线低。
2、电⼦衍射花样的分类：1）斑点花样：平⾏⼊射束与单晶作⽤产⽣斑点状花样；主要⽤于确定第⼆相、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象衍射条件；2）菊池线花样：平⾏⼊射束经单晶⾮弹性散射失去很少能量，随之⼜遭到弹性散射⽽产⽣线状花样；主要⽤于衬度分析、结构分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏移⽮量、电⼦波长的测定等；3）会聚束花样：会聚束与单晶作⽤产⽣盘、线状花样；可以⽤来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间群以及晶体缺陷等。
扫描电⼦显微镜1、透射电镜的成像——电⼦束穿过样品后获得样品衬度的信号（电⼦束强度），利⽤电磁透镜（三级）放⼤成像。
扫描电镜成像原理——利⽤细聚焦电⼦束在样品表⾯扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的。
2、扫描电镜的特点分辨本领较⾼。
⼆次电⼦像分辨本领可达1.0nm(场发射), 3.0nm (钨灯丝)；放⼤倍数变化范围⼤（从⼏⼗倍到⼏⼗万倍），且连续可调；图像景深⼤，富有⽴体感。
现代分析测试17种技术
一 电化学技术1 1 电导分析法：电导分析法：电导分析法：根据溶液的电导性质来进行分析的方法称为电导分析法。
根据溶液的电导性质来进行分析的方法称为电导分析法。
根据溶液的电导性质来进行分析的方法称为电导分析法。
它包括电导法和电导滴定法两它包括电导法和电导滴定法两种，电导法是直接根据溶液的电导或电阻与被测离子浓度的关系进行分析的方法；电导滴定法是根据溶液电导的变化来确定滴定终点（滴定时，滴定剂与溶液中被测离子生成水、沉淀或其他难解离的化合物，从而使溶液中的电导发生变化，利用化学计量点时出现的转折来指示滴定终点）。
2 2 电位分析法：电位分析法：根据电池电动势或指示电极电位的变化来进行分析的方法。
它包括电位法和电位滴定法。
电位法是直接根据指示电极的电位与被测物质浓度关系来进行分析的方法；电位滴定法是根据滴定过程中指示电极电位的变化来确定终点（滴定时，在化学计量点附近，由于被测物质的浓度产生突变，使指示电极电位发生突越，从而确定终点）。
3 3 电解分析：电解分析：以电子为沉淀剂使被测物质在电解条件下析出或和其他物质分离，以电子为沉淀剂使被测物质在电解条件下析出或和其他物质分离，直接称量析出的被测物直接称量析出的被测物质的质量来进行分析。
质的质量来进行分析。
4 4 库仑分析法：库仑分析法：库仑分析法：根据电解过程消耗的电荷量来进行分析。
根据电解过程消耗的电荷量来进行分析。
根据电解过程消耗的电荷量来进行分析。
它包括控制电流库仑分析法和控制电位库仑分它包括控制电流库仑分析法和控制电位库仑分析法。
析法。
5 5 伏安法（极谱法）伏安法（极谱法）：根据被测物质在电解过程中其电流—电压变化曲线来进行分析的方法。
二 光分析技术1 1 原子发射光谱：是根据每种化学元素的原子或离子在热激发或电激发下，发射特征的电磁辐射，进行原子发射光谱：是根据每种化学元素的原子或离子在热激发或电激发下，发射特征的电磁辐射，进行元素的定性、半定量和定量分析的方法。
现代材料分析测试技术
现代材料分析测试技术1. 引言现代材料分析测试技术是指利用科学仪器和方法对材料进行测试、分析和评估的一种技术手段。
随着材料科学的不断发展和技术的进步，现代材料分析测试技术在工业、科研和生产领域起着至关重要的作用。
本文将介绍常用的现代材料分析测试技术，包括扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)等。
2. 扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜(SEM)是一种非常重要的材料分析测试仪器。
它通过扫描材料表面并通过电子束与材料相互作用来获得材料表面微观形貌和成分信息。
SEM广泛应用于材料科学、纳米材料研究、材料工艺等领域。
它可以观察样品的表面形貌、晶体结构、晶粒大小等，并通过能谱分析仪来获得元素组成信息。
3. 透射电子显微镜(TEM)透射电子显微镜(TEM)是一种用于观察材料内部结构的高分辨率显微镜。
TEM通过电子束穿透材料，并通过对透射电子进行束缚和散射来图像化材料的内部结构。
它在材料科学、纳米技术、纤维材料等领域具有重要的应用价值。
TEM能够观察材料的晶体结构、晶格缺陷、晶粒尺寸等，并可获得高分辨率的像像。
4. X射线衍射(XRD)X射线衍射(XRD)是一种常用的材料分析测试技术。
它利用材料对入射X射线的衍射现象来研究材料的晶体结构和晶格参数。
XRD广泛应用于材料科学、矿产勘探、无机化学等领域。
XRD可以确定材料的晶体结构、晶格常数、相对结晶度等，并可通过对射线衍射的精确测定来研究材料的相变行为和配位状态。
5. 红外光谱(FTIR)红外光谱(FTIR)是一种常用的材料分析测试技术，可以用来研究材料的分子结构和化学键的振动情况。
红外光谱可以提供关于材料的化学成分、结构和功能的重要信息。
它广泛应用于材料科学、有机化学、聚合物科学等领域。
红外光谱可以帮助确定材料的分子结构、功能团的存在和分布，以及材料的晶体性质等。
6. 总结现代材料分析测试技术在材料科学和工程领域起着至关重要的作用。
现代分析测试技术_07热分析技术综合练习
第七章热分析技术（红色的为选做，有下划线的为重点名词或术语或概念）1．名词、术语、概念：热分析，差热分析，差示扫描量热法，热重法（或热重分析），参比物（或基准物，中性体），程序控制温度，外推始点。
2．影响DTA（或DSC）曲线的主要因素有（）、（）、（）、（）、（）、（）等。
3．影响TG曲线的主要因素有（）、（）、（）、（）、（）、（）等。
4．金属铁粉在空气气氛中进行热重分析（TGA）和差热分析（DTA），其TGA曲线上会有增重台阶，DTA曲线上会出现放热峰。
这种说法（）。
A．正确；B．错误5．碳酸钙分解在DTA曲线上表现为放热峰。
这种说法（）。
A．正确；B．错误6．如果采用CO2气氛，DTA曲线上碳酸钙分解吸热峰的位置会向高温方向移动。
这种说法（）。
A．正确；B．错误7．物质脱水在DTA曲线上表现为吸热谷。
这种说法（）。
A．正确；B．错误8．升温速率对DTA曲线（或DSC曲线）没有影响。
这种说法（）。
A．正确；B．错误9．样品粒度对DTA曲线（或DSC曲线）没有影响。
这种说法（）。
A．正确；B．错误10．样品用量对DTA曲线（或DSC曲线）没有影响。
这种说法（）。
A．正确；B．错误11．炉内气氛对DTA曲线（或DSC曲线）可能有影响。
这种说法（）。
A．正确；B．错误12．无论测试条件如何，同一样品的差热分析曲线都应是相同的。
这种说法（）。
A．正确；B．错误13．升温速率对TG曲线没有影响。
这种说法（）。
A．正确；B．错误14．样品粒度对TG曲线没有影响。
这种说法（）。
A．正确；B．错误15．样品用量对TG曲线没有影响。
这种说法（）。
A．正确；B．错误16．炉内气氛对TG曲线可能有影响。
这种说法（）。
A．正确；B．错误17．无论测试条件如何，同一样品的TG曲线都应是相同的。
这种说法（）。
A．正确；B．错误18．同一样品在不同仪器上的热分析结果应该完全相同。
这种说法（）。
A．正确；B．错误19．差热分析（DTA）测量的物理量是（）。
绪论-现代分析测试技术讲解【2024版】
现代分析测试技术概述
显微技术
透射电镜技术（TEM）
利用电子在磁场中的运动与光线在介质中的传播相似的原理 研制的显微技术。
扫描显微技术
扫描电子显微镜（SEM）
扫描探针显微镜
➢ 扫描隧道显微镜（STM）
➢ 原子力显微镜（AFM） ➢ 弹道电子显微镜（BEEM）
➢ 激光力显微镜（LFM） ➢ 光子扫描隧道显微镜（PSTM）
利用物质在流动相（液相）和固定相（液相或固 相）中的分配比不同原理的分离技术。 毛细管电泳（CE）
以高压电场为驱动力，以毛细管为分离通道，根 据样品中各组分间的淌度或分配行为上的不同进行分离 的技术。
现代分析测试技术概述
联用技术
色谱—质谱联用技术 色谱—核磁共振波谱联用技术 色谱—红外吸收光谱联用技术
生命探测仪是借着感应人体所发出超低频电 波产生之电场(由心脏产生)来找到“活人” 的位置。 配备特殊电波过滤器可将其它动物不同于人 类的频率加以过滤去除，使生命探测仪只会 感应到人类所发出的频率产生之电场。仪器 配备两种不同侦测杆，长距离侦测杆侦测距 离可达500公尺，短距离20公尺。人体发出的 超低频电场可穿过钢筋混凝墙、钢板。碰到 上述障碍物时，侦测距离会减少，但只要操 作者向前靠近侦测地点，仍可精准地找到欲 搜寻的人体目标。
检测试样物质中受激分子产生的荧光或磷光的分析技术。 旋光和圆二色性光谱（ORD and CD）
通过分子对不同偏正光吸收的差异作手性分子检测的分析 技术。
现代分析测试技术概述
• X－射线光谱技术
• X—射线荧光光谱
检测分子受X—射线照射后产生的荧光谱线的分 析技术。
• X—射线衍射法
检测由不同晶格结构对X—射线所产生的不同衍 射角的分析技术。
现代分析测试技术
概
发展趋势
述
发展趋势 （1）仪器的灵敏度、选择性等进一步提高 ）仪器的灵敏度、 （2）解决复杂体系分析问题 ） （3）非破坏性检测与遥测 ） （4）进一步自动化、智能化 ）进一步自动化、 （5）扩展时空多维信息，发展三维分析 ）扩展时空多维信息， 仪器分析正在向快速、准确、自动、灵敏及适 应特殊分析的方向迅速发展。仪器分析还将不断地 吸取各学科的成果，改进和完善现有的仪器分析方 法，并建立起一批新的仪器分析方法
现代分析测试技术----概述 现代分析测试技术 概述
现代分析测试技术的概念 产生与发展 分析方法 特点 发展趋势 应用领域与举例
概
述
现代分析测试技术 的概念
现代分析测试技术是利用 现代分析测试技术是利用 现代分析测试仪器 通过测量物质的物理和物理化学性质来确定（ 物理和物理化学性质来确定 通过测量物质的物理和物理化学性质来确定（研 物质的组成、 究）物质的组成、状态和结构的一种科学分析方 法。 由于该方法主要是通过仪器来进行分析测试 的，故又称为仪器分析。仪器分析与常规的化学 故又称为仪器分析。 仪器分析 分析比较，较为先进、方便，所以又称为现代仪 分析比较，较为先进、方便，所以又称为现代仪 器分析、现代分析测试方法或 器分析、现代分析测试方法或现代分析测试技术 等。
探秘----夜明珠 探秘----夜明珠 ----
何谓“夜明珠” * 何谓“夜明珠”
*
真假夜明珠 真假夜明珠
下转变带正电荷的离子，然后经加速运动形成离子流，离子流在磁场 （或同时在电场和磁场）的作用下，按照各种离子的质量与其所带电 荷量的比值，即质荷比（m/z）大小顺序★分离★开来，形成有规律 质荷比（ 质荷比 ）大小顺序★分离★ 的质谱（MS），并用检测器记录下来，进行定性、定量、结构分析 定性、 定性 定量、 的方法。 的方法
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表
体
层
相
微
检
检
区
测
测
检
测
SEM
EPA
EPA
XRF
AES
RHEED
XPS
TEM XRD MS IR LR AAS ICP-AES
图像分辨率
纳
原
微米
子
米级
级
级
SEM
AES
FEM SPM
TEM
EPA
FIM
XPS
XRF
分析仪器灵敏度
体 相 检 出 限 低
体 相 检 出 限 中
体 相 检 出 限 高
EPA XRF LR
准直器
X射线管
滤光片
晶体试样
测角仪
θ 2θ
放
探测器
大
器
狭缝
记录 系统
X射线粉晶衍射仪结构框图
仪器的必需配置—从仪器结构及发展入手
主要性能指标：分辨率；灵敏度—检出限； 操作流程框图：关键部件； 仪器主要发展方向：主要指标的发展；应用的需要；
电弧
火焰
火花 直流 等离子体
微波诱导 等离子体
分子光谱学专论 吴征铠等 山东科技大学出版社
网上资源利用
.jeol.co.jp/ .ntmdt.ru/ .shimadzu.co.jp/ 开放实验室、理化检测中心 科技期刊（光谱分析、质谱分析、电子显微学报及专业期刊）
第一讲 现代分析测试技术综合评价
现代分析测试仪器基本特征 现代分析测试技术综合评价
光电倍增管—直读谱仪检测光路
安装多个（可达70 个）固定通道，接 收多种元素的谱线
多道固定狭缝式光路（经典光源）：出射狭缝+光电倍增管→构成一个波长的固定通道； 单道扫描式光路（ICP）：“通道移动”—出射狭缝在光谱仪焦面上扫描（转动光 栅 ）；
CCSD光谱仪的光路示意图
探测单元—硅片
采用光栅分光―CCD检测器系统，光线经光栅色散后聚焦在探测单元的硅片表面，检 测器将光信号转换成电信号，经计算机进行快速高效处理得出分析结果；由软件自 动选择预测元素的谱线，增加不同的软件可实现多种基体材料分析。
仪器的必需配置—从联用技术入手
XPS+AES+SIMS+ISS+LEED+RHEED
AFM+STM
SEM+TEM+EPMA XRF/IR/LR+OM GC/LC/CE+IR GC/LC/CE+MS IR+MS
为什麽联用 仪器共用组件及接口 强强结合/互补 组合后优势分析领域
课程选用教材及参考书籍
现代仪器分析实验与技术 陈培榕等 清华大学出版社
纳米材料分析 黄惠忠等 化学工业出版社
表面分析
华中一等 复旦大学出版社
表面分析技术 陆家和等 电子工业出版社
扫描隧道显微术及应用 白春礼等 上海科技出版社
材料分析测试技术 周 玉等 哈尔滨工业大学出版社
仪器分析
邓 勃等 清华大学出版社
数量级，束斑直径—AES好于SAM；谱线重叠；样品污染；
仪器分辨率：能量分辨率—CMA；空间分辨率—电子枪；厚度
分辨率—Auger电子能量；
仪器的必需配置—从重要实验技术入手
定性分析：检测特征量；分析依据；谱图特点； 定量分析：分析步骤；定量分析依据；标准样品要求； 微区分析：微区分析的实现方法；微区“体积”； 深度分析：破坏、非破坏；深度“范围”；
2004.2
已经讲授的内容及学时安排
概述 （3 学时） X射线衍射分析 （6 + 6 学时） 热分析、色谱、红外光谱 （3 学时） 原子发射、原子吸收、荧光光谱（3 学时） 热分析、原子吸收、压汞、等温吸附实验（3 学时）
讲授内容及课时安排
现代分析测试技术综合评价 （3 学时） 超显微分析技术及SEM实验 （3 + 3 学时） 成分分析技术及EDX、WDX实验 （3 + 3 学时） 结构分析技术及TEM实验（3 + 3 学时）
化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需的 能量不同—吸收不同波长的红外光—不同波长出现吸收峰；
MS：通过对样品离子的质荷比分析来实现对样品进行定性
和定量分析；
仪器的必需配置—从基本公式入手
XPS—光电子发射公式：Ek = hυ- Eb – φs XRD—X射线的衍射：2dSinθ=nλ XRF—莫塞莱定律：λ=P（Z-σ）-2∝Z –2
现代分析测试仪器基本工作模式
利用电子束、离子 束、光子束或中性
粒子等为探束
气、液、固态样品 （微量及痕量）
图像、谱图、数据 及综合报告
磁场 分子
声波
—
电子
— ——
—
—
电场
表面或 体相
离子 ——
——
光子
热
常用分析测试技术及特性
信号来源区域
表 面 检 测
XPS AES SPM SIMS ISS LEED
Si(Li)探测器
场效应晶体管 前置放大器
入 射 粒 子 束
样品
多道脉冲 分析器
用液氮冷 放大器 偏压电源 却的容器
能量色散谱仪原理方框图
CRT显示
谱线记录仪 打印机
1
电子枪
2
3
4
离子源
5
XPS/AES谱仪的基本结构及实验过程
影响仪器特性的最主要部件和因素
仪器灵敏度：信噪比—筒镜分析器，分析时间；电子枪—Ip
电感耦合高频 等离子体
—
—
㈠ 试
衍射光栅
棱镜
样
蒸 发
㈡分光
原 子 化
㈢光谱检测 激 发
照相干板 光电倍增管
固体检测器
原子发射光谱仪结构框图
电感耦合等离子体
溶液试样；多元素同时测定—计算数据+实验修正； 测定不同浓度级元素—从痕量到常量； 最能发挥其优势的领域：地质、环保、医药、临床、农业、食品；
ICP-AES定量分析步骤
制备标准溶液及试样溶液：标准储备液；低标准液—高标准液； 仪器分光系统校正：汞灯校正； 标准液喷雾进样—预标准化；选择分析线—用待测元素的标准溶液和空白
溶液在各波长处进行扫描,得到这些元素在这些波长处的扫描轮廓图，计算 机贮存这些图谱，并可将它们同时显示。根据谱线及背景的轮廓和强度值， 选择合适的分析线、设置背景校正位置。 校准曲线绘制：根据系列标准溶液数据作出各标准的校准曲线； 试样溶液喷雾进样： 根据标准曲线，求出样品中各元素浓度；测量范围； 回收实验：考查测定结果的准确性—在样品中加入标准溶液,按上述方法及 条件对样品进行测定，
AAS
XRD
ICP-
IR
AES
MS
仪
分析方法原理
器
的
仪器结构及发展
必
重要实验技术
需配联用技术置仪器基本配置
分析仪器心脏
基本定值保证
变量（检测）跟踪
仪器的必需配置—从分析方法原理入手
AAS：基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐
射的吸收—定量研究原子受激吸收跃迁过程；
IR：研究分子中原子的相对振动—化学键的振动，不同的