汽车内饰件测试方法详解
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VDA277标准详解
2
ATD-GC-MS
HS-GC-MS
ATD-GC-FID
HS-GC-FIDWe Assure Your Excellence
2.10 MS工作原理
VDA277标准详解
2
1 We Assure Your Excellence
2.10 MS工作原理
质谱分析法是通过对被 测样品离子的质荷比的 测定来进行分析的一种 分析方法。被分析的样 品首先要离子化,然后 利用不同离子在电场或 磁场的运动行为的不 同,把离子按质荷比 (m/z)分开而得到质 谱,通过样品的质谱和 相关信息,可以得到样 品的定性定量结果。
6.41
1.0
T ut01 89 (6.737)
6.28
100
0
Time
6.05 6.10 6.15 6.20 6.25 6.30 6.35 6.40 6.45 6.50 6.55 6.60 6.65 6.70 6.75 6.80 6.85
, 16-Dec-1997 + 19:31:07
Scan EI+
33 43 53 63 73 83 93 103 113 123 133 143 153 163 173 183 193 203 213 223 233 243 253 263 273
2.10 MS工作原理
VDA277标准详解
2
We Assure Your Excellence
2.10 FID和MS两种检测器比较
188
1.61e5
横坐标:质核比 纵坐标:吸收强度
% 152
190
153
76
151
0
We Assure Your Excellence 4951
41
63 75 77 61 68 73 81 87
94
126 101 110113 122
150
136139
154 162 174
191 187
219
264 m/z
称样:根据顶空瓶的体积,称取一定量的 已剪碎样品
上机:用顶空-GC-FID进行检测
VDA277标准详解
2
We Assure Your Excellence
VDA277标准详解
2
2.4 仪器参数
加热温度:120℃
加热时间:5小时 进样器温度:200℃
程序升温:起始50 ℃, 恒温5分钟,以每分钟12度的速率升温 到200 ℃,在这个温度恒温3分钟
5
4
15
12.5
15
12.5
采集体积L
1
2
3
10
3
10
We Assure Your Excellence
3.5 ATD工作原理
热脱附是一种能有效 的将挥发性和半挥发 性物质从样品基质或 吸附剂中解吸出来, 转移至气相色谱仪进 行分析的技术。
零部件总成测试-袋子法
33
We Assure Your Excellence
We Assure Your Excellence
2.10 MS工作原理
GC
传输线 离子源
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2
真空腔
质量分析器
检测器
数据系统
分子涡轮泵
真空表
机械泵
MS Electronics
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2.10 MS工作原理
VDA277标准详解
2
传输线 We Assure Your Excellence
2
We Assure Your Excellence
2.3 测试流程
样品包装:聚乙烯袋包装后外面用铝箔包 覆
取样:天然材料(如棉、木头、皮革、羊 毛等)剪碎后用CaCl2干燥24h再称样。 测试部件由不同材料组成,应该将不同材 料分开测试。 金属上的涂层,胶粘剂等应该从金属上取 下后取样
剪样:剪成10~25mg碎片
3.5 ATD工作原理
零部件总成测试-袋子法
33
步骤 1: 采样管解吸或空气样品直接转移
Optional ‘inlet’ split
‘Desorb flow’
样品
xxxxxx xxxxxx
Peltier-冷却 捕集
载气入口
检测器温度:250℃ 分流比:大约1:20 载气:He
载气流速:大约22-27cm/s
We Assure Your Excellence
2.5仪器工作原理-顶空(HS)
VDA277标准详解
2
原理:样品被封装在密闭的蒸汽瓶(顶空 瓶)中,在预置温度下恒温加热;当固/液相 和气相之间达到平衡状态时,顶空瓶中充满 了易挥发物质;一定量的蒸汽被运送到GC的 柱子进行分析
零部件总成测试-袋子法
33
---
采 样 袋 法
仪
器
2 DNPH管立即用乙腈洗脱
分
析
3 用HPLC分析
We Assure Your Excellence
3.3 采样袋法-前处理对结果的影响
零部件总成测试-袋子法
33
采样袋法
a.充气量 b.采气量 c.采气速率
d.采样袋尺寸 c.样品大小
We Assure Your Excellence
VDA277标准详解
2
2.7 GC-FID 参数
色谱柱:DB wax 30m(柱长)*0.25mm(内径)*0.25um(膜厚) 程序升温:起始温度50 ℃, 恒温5分钟,以每分钟12度的速率升温到200
℃,在这个温度恒温3分钟 检测器温度:200℃;
分流比:20:1
We Assure Your Excellence
2
与VCS10272749相 同,用GC-FID对总 碳和单个物质定量
VCS10272759 在2749的基础上增 加GC-MS:用GCFID对总碳定量,用 GC-FID或GC-MS对
单个物质定量
We Assure Your Excellence
2.2 测试对象
汽车内饰件中非金属材料。
VDA277标准详解
VDA277标准详解
2
色谱柱 连接进样器
We Assure Your Excellence
2.6 仪器工作原理-气相色谱仪(GC-FID)
理论: 在火焰头和收集极(电极)上加一电压。 有机物都在火焰中燃烧(2000ºF)。 在电极之间产生离子化介质和电子。 带电粒子被收集极吸引和捕获。 离子流被放大和记录。
4 抽除气体,重复多次
3 加热 We Assure Your Excellence
3.2 测试流程
1 密封采样袋
---
采 样 袋 法 采 样 袋 清 洗
零部件总成测试-袋子法
33
2 填充氮气
4 抽除气体,重复多次
3 加热 We Assure Your Excellence
3.2 测试流程
1 用铝箔纸包裹保存
汽车汽内车饰内饰件材测料试V方OC法测试详介解绍
2008/09
We Assure Your Eห้องสมุดไป่ตู้cellence
课程目录
II
VDA276
VDA278
VDA275
VDA270
VDA277 采样袋法
We Assure Your Excellence
术语解释
11
VOC
ØVolatile Organic Compound:挥发性有机化合物 Ø是指在常温状态下容易挥发的有机化合物,包括哪 些化合物,目前国际上还没有公认的定义,各汽车厂 家确定本企业的VOC范围。 Ø较常见的有:苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、 甲醛、十四烷 Ø福特汽车对于总成,零部件测试和材料测试有不同 要求
单个物质挥发= 该物质的峰面积 ×2
(μg/g)
K
We Assure Your Excellence
2.9 标准曲线
VDA277标准详解
2
We Assure Your Excellence
顶空法-前处理对结果的影响
VDA277标准详解
2
顶空法
a.预处理 b.称样量
c.样品大小
We Assure Your Excellence
We Assure Your Excellence
2.6 仪器工作原理-气相色谱仪(GC-FID) Ø 检测信号和时间的关系图 Ø 不同的色谱峰对应相应的组分 Ø 可以得到相应组分的保留时间和峰面积信息 Ø 保留时间– 定性分析
峰面积 – 定量分析
We Assure Your Excellence
2.10 MS工作原理
VDA277标准详解
2
We Assure Your Excellence
1.0
T ut 01 100
2.10 MS工作原理
横坐标:时间轴 纵坐标:吸收强度
%
, 16-Dec-1997 + 19:31:07
Scan EI+ TIC
3.62e6
VDA277标准详解
2
6.74
6.18
项目 灵敏度 定性准确度 干扰 是否需要真空 维护
FID 低 低 低 否 方便
VDA277标准详解
2
MS 高 高 高 是 复杂
We Assure Your Excellence
零部件总成测试-袋子法
33
3.1 测试原理
模拟样品的使用状况,将样品放入密封袋中,充入适量氮 气,加热,VOC气体散发,用Tanex管吸附苯烃类物质,用 ATD-GC-MS检测。用DNPH管吸附醛酮类物质,洗脱后用 HPLC检测。
1加热结束,晃动 袋子使气 体分布均匀
---
采 样 袋 法 采 集 气 体
零部件总成测试-袋子法
33
2采集气体前用皂膜流量计校 正恒流低流量采样器
4 用DNPH管采集醛类物质
3 用TENAX管采集烃类物质 We Assure Your Excellence
3.2 测试流程 1 用ATD-GCMS分析烃类物质
We Assure Your Excellence
术语解释
11
TVOC
ØTotal Volatile Organic Compound:总挥发性有机 化合物 ØGB/T 18883-2002 中定义:利用Tenax GC或 Tenax TA采样,非极性色谱柱(极性指数小于10) 进行分析,保留时间在正己烷和正十六烷之间的挥发
VDA277标准详解
2
2.10 VCS10272759 在2749的基础上增加GC-MS: 用GC-FID对总碳定量,用GCFID或GC-MS对单个物质定量
We Assure Your Excellence
VDA277标准详解
2
GC-FID
HS ATD
GC-MS
We Assure Your Excellence
性有机化合物。 ØVDA277 中是指用HS-GC-FID测试仪器,按照一定 的测试条件,峰面积满足一定要求的化合物的总和,
用丙酮含量计算,并折算成碳含量,故也称为总碳 Ø福特VOC总成测试方法中对TVOC没有明确定义
We Assure Your Excellence
2.1 标准比较
VDA277
VDA277标准详解
3.4 采样参数
零部件总成测试-袋子法
33
项目
10L袋子
30、50、200L袋子
500、1000 、 2000L袋子
VOC
醛类
VOC
醛类
VOC
醛类
捕集管 Tenax管 DNPH管 Tenax管 DNPH管 Tenax管 DNPH管
采集流量 ml/min
200
500
200
800
200
800
采集时间min
4 用皂膜流量计校正采样器 We Assure Your Excellence
---
3.2 测试流程
1预先将恒温箱加热。
采 样 袋 法 气 体 培 养
零部件总成测试-袋子法
33
2 装有样品的采样袋放入恒温箱, 布置好配管,恒温加热
We Assure Your Excellence
3.2 测试流程
VDA277标准详解
2
2.8 定量计算
• 定量方法:以丙酮为定量基准物 配制系列浓度的丙酮/正丁醇标液,作外标曲线,得斜率K
• 空白控制:至少三个空瓶,测平均值
• 积分条件:峰高>3倍基线高的10%
积分对象
峰面积>浓度为0.5g/l的丙酮标准溶液峰面积的10%
总峰面积-空白峰面积
总碳挥发E =
K
×2×0.6204 (μg/g)
参数:温度: 加热:120 ℃ 取样针:150 ℃ 传输线:180 ℃
压力:载气压力:13psi 取样压力:21psi
时间:保温:5小时(标准品1小时) 进样:0.05分钟 加压:2分钟
We Assure Your Excellence
2.6仪器工作原理-气相色谱仪(GC-FID)
VDA277标准详解
零部件总成测试-袋子法
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2 制样前用酒精棉清洗工具
---
采 样 袋 法 样 品 保 存 与 制 取
3 制取样品 We Assure Your Excellence
3.2 测试流程 1 将采样袋剪去一角
零部件总成测试-袋子法
33
2 放置样品
3 密封采样袋
---
采 样 袋 法 样 品 充 气
5 充入氮气
2
We Assure Your Excellence
VDA277标准详解
2
2.6 仪器工作原理-(GC-FID)
• 各组分在流动相和固定相中的分配系数不同 • 组分与固定相作用强弱不同
We Assure Your Excellence
2.6 仪器工作原理-气相色谱仪(GC-FID)
柱温箱 连接检测器