【CN109972098A】一种包壳材料表面CrN厚涂层的制备方法【专利】
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910367317.1
(22)申请日 2019.05.05
(71)申请人 大连理工大学
地址 116000 辽宁省大连市甘井子区凌工
路2号
申请人 大连纳晶科技有限公司
(72)发明人 胡小刚 董闯 吴爱民 陈宝清
谷伟 陈大民
(74)专利代理机构 北京高沃律师事务所 11569
代理人 程华
(51)Int.Cl.
C23C 14/32(2006.01)
C23C 14/06(2006.01)
C23C 14/02(2006.01)
C23C 14/16(2006.01)
C22C 16/00(2006.01)G21C 3/07(2006.01)
(54)发明名称一种包壳材料表面CrN厚涂层的制备方法(57)摘要本发明公开一种包壳材料表面CrN厚涂层的制备方法。采用多弧离子镀技术，以锆合金包壳材料为基体，以高纯Cr靶作为阴极弧源，以高纯氮气作为反应气体，通过调节偏压、温度、弧电流、沉积时间等工艺条件，选择沉积单一CrN层、CrN梯度层、Cr+CrN顶层或Cr/CrN循环层的沉积工艺，在短时间获得结合力优异的不饱和厚CrNx 均匀涂层，能够在不影响基体性能的情况下大幅提高涂层的机械性能，如抗高温氧化性、耐磨耐蚀等性能，从而为突发核事故时包壳材料耐受更加苛刻的工作环境提供保护，为工作人员及时修复堆内系统提供反应时间，大大提高了锆合金材
质的包壳材料的事故容错能力。权利要求书2页 说明书7页 附图4页CN 109972098 A 2019.07.05
C N 109972098
A
权 利 要 求 书1/2页CN 109972098 A
1.一种包壳材料表面CrN厚涂层的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
准备待镀的包壳材料；
对所述包壳材料进行前处理，形成前处理后的包壳材料；
对所述前处理后的包壳材料进行清洗，形成清洗后的包壳材料；
在所述清洗后的包壳材料表面沉积Cr过渡层，形成沉积过渡层后的包壳材料；
在所述沉积过渡层后的包壳材料表面沉积CrN厚涂层，形成核燃料包壳材料；
将所述核燃料包壳材料降温后出炉。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述准备待镀的包壳材料，具体包括：
准备待镀的包壳材料，所述包壳材料为核用锆合金或改良优化后的核用锆合金；所述核用锆合金包括Zr-2、Zr-4、Zr-5、M5、ZIRLO、N18、N36、E635。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述对所述包壳材料进行前处理，形成前处理后的包壳材料，具体包括：
将所述包壳材料表面进行充分清洗，烘干后装夹在真空腔室内的转架上，进行抽真空及加热处理，形成前处理后的包壳材料。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述对所述前处理后的包壳材料进行清洗，形成清洗后的包壳材料，具体包括：
采用空心阴极电子枪或其他真空清洗手段对所述前处理后的包壳材料进行清洗，电子枪内充入Ar气氛，激发氩离子，对所述前处理后的包壳材料加高偏压，活化基体表面，形成清洗后的包壳材料。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述在所述清洗后的包壳材料表面沉积Cr作为过渡层，形成沉积过渡层后的包壳材料，具体包括：
调节Ar气压，引燃Cr弧源，在高偏压作用下溅射清洗Cr靶，在所述清洗后的包壳材料表面沉积Cr作为过渡层，形成沉积过渡层后的包壳材料。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述在所述沉积过渡层后的包壳材料表面沉积CrN厚涂层，形成核燃料包壳材料，具体包括：
在真空腔室内充入氮气，调整气压、弧电流、偏压；通入氮气后直至沉积完成，不再变更氮气压，在所述沉积过渡层后的包壳材料表面沉积单一CrN厚涂层，形成核燃料包壳材料。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述在所述沉积过渡层后的包壳材料表面沉积CrN厚涂层，形成核燃料包壳材料，具体包括：
在真空腔室内充入氮气，调整气压、弧电流、偏压；通过逐渐增加、减少氮气或逐渐改变偏压、弧电流、占空比，在所述沉积过渡层后的包壳材料表面沉积梯度CrN厚涂层，形成核燃料包壳材料。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述在所述沉积过渡层后的包壳材料表面沉积CrN厚涂层，形成核燃料包壳材料，具体包括：
在真空腔室内充入氮气，调整气压、弧电流、偏压，在所述沉积过渡层后的包壳材料的纯Cr厚涂层的外层沉积表面CrN涂层，形成核燃料包壳材料。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述在所述沉积过渡层后的包壳材料表面沉积CrN厚涂层，形成核燃料包壳材料，具体包括：
在真空腔室内充入氮气，调整气压、弧电流、偏压；通过周期性通断氮气或周期性改变
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