一种磷酸二氢铵中磷的测定方法

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Company number : [0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108]

1-方法提要

样品中的正磷酸根离子在酸性介质中与唾鋁柠酮试剂生成黄色磷钳酸唾咻沉 淀，用磷钳酸喳啦重量法测定磷的含量。

2 •仪器和设备

恒温干燥箱.能维持(180+2) C 。； 玻璃坦竭式滤器，4号，容积30ml 。

3 •试剂

硝酸：(1 + 1) AR. 唾铝柠酮试剂：

溶液a ——加70g 铝酸钠于400ml 烧杯中，加入lOOmI 水溶解； 溶液b ——加60g 柠檬酸于lOOOml 烧杯中，加入100.nl 水溶解，加

85mlHNO3 ；

溶液C ——把a 溶液加到b 溶液中混和均匀，得溶液C ；

溶液d ——加35ml 硝酸于400mI 烧杯中，力0 lOOmI 水，加5inl 唾 嘛.得溶液d ；

把d 溶液加入C 溶液中混匀，静置一天，用滤纸或棉花过滤，然后 加入280ml 丙酮.加水稀释至1000ml 混匀，贮存于聚乙烯瓶中,

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磷酸二氢钱中磷的测定

放暗处・避光避热保存。

4 •分析步骤

准确称取约Ig （精确至0・0002g ）磷酸二氢钱，置于100ml 烧杯中，加少量 水润湿，研磨，再加25ml 水研磨，将清液倾注于预先加入5ml 硝酸溶液的

500ml 容量瓶中，继续用水研磨三次，每次用水约25mL 然后将水不溶物转

移到中速定性滤纸上，并用水洗涤水不溶物，待容量瓶中溶液达400ml 左右 为止，最后用水稀释到刻度，混匀，供测定用的试液准备完成。

准确移取上述试液20mL 移入500ml 烧杯中，加入10ml 硝酸溶液，用水稀 释至lOOmt 在电炉上加热至沸，取下，加入35ml 唾钳柠酮试剂，盖上表面 皿，在电热板上微沸Irnim 或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取下烧杯, 冷却至室温，冷却过程转动烧杯3~4次。

用预先在（180+2）C 。干燥箱内干燥至恒a 的玻璃堆竭式滤器过滤，先将上 层清液所用水共125~150ml ・将沉淀连同过滤器置于（180+2） ◎干燥箱中, 待温度达到180（：。后・干燥45min,取出移入干燥器中冷却至窒温，称量。 同时进行空白试验。

5 •分析结果的表述

磷的含量（X ）以五氧化二磷的质量分数（％）表示:

式中：Z •磷钳酸唾啦沉淀的质量，g ；

磷酸二氢钱中磷的测定

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m2—空白试验所得磷钳酸唾啦的质量，g；

g>_所分取的20ml母液中所含有的称样量；

-磷钳酸喳嘛质量换算为五氧化二磷质量的系数。6•允许差

平行测定的绝对差值不大于％。