水中硫酸盐含量的测定(精)

5. 水中硫酸盐含量的测定(称量分析法
5. 1基本原理
在盐酸溶液中，硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀。

沉淀反应在接近沸腾的温度下进行，并陈化一段时间之后过滤，用水洗到无氯离子，烘干或灼烧沉淀，称硫酸钡的质量。

干扰:样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。

碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。

在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。

本实验参照采用国家标准GB/T 11899——1989的方法。

本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水中硫酸盐的测定，可以测定硫酸盐含量为10 mg∕L（以SO42-计以上的水样，测定上限为5000mg∕L(以SO42-计。

5. 2试剂
(1盐酸溶液(1+1
(2氯化钡溶液(100g∕L
将100g二水氯化钡(BaCl2·2H2O溶于约800mL水中，加热溶解，冷却后稀释至1L，贮存于玻璃或聚乙烯瓶中。

此溶液能长期保持稳定。

此溶液1mL可沉淀约40mg SO42-。

(3氨水(1+1
氨水会导致烧伤，并刺激眼睛、呼吸系统和皮肤，应注意安全。

(4甲基红指示剂溶液(1g ∕ L
将0.1g甲基红钠盐溶解在水中，并稀释至100mLo
(5硝酸银溶液(约0. lmol∕L）
将1. 7g硝酸银溶解于80mL水中，加0. 1mL浓硝酸，稀释至100mL,贮存至棕色玻璃瓶中，避光保存长期稳定。

（6）无水碳酸钠
5. 3仪器
①蒸气浴。

②烘箱，带恒温控制器。

③马弗炉，带有加热指示器。

④干燥器。

⑤分析天平，准确至0. 1 mg 。

⑥慢速定量滤纸、中速定量滤纸。

⑦滤膜，孔径为0. 45μcm。

⑧烧结玻璃坩埚，G4，约30mL 。

⑨瓷坩埚，约30mL。

⑩洗瓶:500mL。

烧杯:500mL。

滴瓶:125mL。

玻璃漏斗。

移液管:25mL, 50mL, 100mL。

洗耳球。

5. 4测定步骤
(1水样预处理
将量取的适量可滤态试样(例如含50mg SO42-置于500mL烧杯中，加两滴甲基红指示剂，用适量的盐酸(1十1或氨水(1+1调节至显橙黄色，再加2mL盐酸((1+1，加水使烧杯中溶液的总体积至200mL,加热煮沸至少5min。

(2沉淀
将预处理所得的溶液加热至沸，在不断搅拌下缓慢加入(10士5mL热的100g∕L氯化钡溶液，直至不再出现沉淀，然后多加2mL,在80~90℃下保持不少于2h，或在室温下至少放置6h，最好过夜以陈化沉淀。

(3过滤、沉淀灼烧或烘干
①灼烧沉淀法。

用少量无灰过滤纸纸浆与硫酸钡沉淀混合，用定量致密滤纸过滤，用热水转移并洗涤沉淀，用几份少量温水反复洗涤沉淀物，直至洗涤液不含氯化物为止(见本节第③条洗涤过程氯化物的检验。

滤纸和沉淀一起，置于事先在800℃灼烧至恒重的瓷坩埚里烘干，小心灰化滤纸后(不要让滤纸烧出火焰，将坩埚移入高温炉里，在800℃灼烧1h，放在干燥器中冷却至室温，称量，直至灼烧至恒重。

②烘干沉淀法。

用在105℃干燥并已恒重后的熔结玻璃坩埚(G4过滤沉淀，用带橡皮头的玻璃棒及温水将沉淀定量转移到坩埚中去，用几份少量的温水反复洗涤沉淀，直至洗涤液不含氯化物。

取下坩埚，并在烘箱内于(105士2℃干燥1 ~ 2 h，放在干燥器内冷却，称量，直至干燥至恒重。

③洗涤过程氯化物的检验。

在含约5mL 0. lmol∕L硝酸银溶液的小烧杯中收集约
5mL的洗涤水，如果没有沉淀生成或者不显浑浊，即表明沉淀中已不含氯离子。

5. 5实验记录与结果计算
(1实验记录
项目灼烧沉淀法烘干沉淀法
第一次第二次第三次第一
次第二
次
第三
次
坩埚质量∕g
坩埚+硫酸钡质量∕g
硫酸钡含量∕g
硫酸根含量∕g
硫酸根含量值∕g
相对平均偏差
(2结果计算
硫酸根(SO42-的含量（ρ）按下式计算(mg∕L
式中m—从试样中沉淀出来的硫酸钡质量，g；
V—试样的体积，mI.；
0. 4116— BaSO4质量换算为SO42-的系数；
106—单位换算系数。

5. 6注意事项
①恒重是指两次灼烧或烘干后，称得的质量差在0. 2~0. 3mg之间和沉淀进行恒重操作时，应注意放置相同的冷却时间、相同的称量时间，即要保持各种操作的一致性。

②使用过的熔结玻璃塔涡的清洗可用每升含5g乙二胺四乙酸(EDTA和25mL乙醇胺〔CH2(OHCH2NH2〕的水溶液将钳涡浸泡一夜，然后将钳涡在抽吸情况下用水充分洗涤。

③当采用灼烧法时，硫酸钡沉淀的灰化应保证空气供应充分，否则沉淀易被滤纸烧成的炭还原。

BaSO4+4C → BaS+4CO↑
灼烧后的沉淀将会呈灰色或黑色。

这时可在冷却后的沉淀中加入2 ~ 3滴浓硫酸，然后小心加热至SO2白烟不再发生为止，再在800℃灼烧至恒重。

④用少量无灰过滤纸纸浆与硫酸钡混合，能改善过滤并防止沉淀产生蠕升现象，纸浆与过滤硫酸钡的滤纸可一起灰化。

⑤将BaS04沉淀陈化好，并定量转移是至关重要的，否则结果会偏低。

过滤前不要将沉淀搅起，先将上层清液滤出；倾倒滤液应在滤纸边缘以下5mm，以免滤液因毛细作用溢出滤纸；洗涤沉淀时应遵循少量多次的原则。

5. 7鉴定考核要点
①器皿的正确洗涤;
②天平的正确使用;
③烘箱的正确使用;
④干燥器的正确使用;
⑤沉淀的过滤、洗涤、灼烧、烘干操作;
⑥玻璃坩埚的使用;
⑦实验结果的正确记录与计算;
⑧实验结果的精密度和准确度。