土样中易溶盐试验实施细则

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土工作业指导书

土样中易溶盐试验实施细则

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土样中易溶盐试验实施细则

一、浸出液制取

1.适用范围

本试验方法适用于各类土。

2.浸出液制取所用的主要仪器设备,应符合下列规定;

2.1分析筛:孔径2mm。

2.2天平:称量200g,最小分度值0.001g。

2.3电动振荡器。

2.4过滤设备:包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。

2.5离心机:转速为1000r/min。

2.6其他设备:广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。

3.浸出液制取应按下列步骤进行;

3.1称取过2mm筛下的风干试样50~100g(视土中含盐量和分析项目而定),准确至0.01g

置于广口瓶中,按土水比1:5加入纯水,搅匀,在振荡器上振荡3min后抽气过滤。另取试样3~5g测定风干含水率。

3.2将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部,漏斗装在抽滤瓶上,联通真空泵抽气,使滤纸与漏斗贴紧,将振荡后的试样悬液摇匀,倒入漏斗中抽气过滤,过滤时漏斗应用表面皿盖好。

3.3当发现滤液混浊时,应重新过滤,经反复过滤,如果仍然混浊,应用离心机分离,所得的透明滤液,即为试样浸出液,贮于细口瓶中供分析用。

二、易溶盐总量测定

1.试验方法和适用范围

本试验采用蒸干法,适用于名类土。

2.本试验所用的主要仪器设备,应符合下列规定:

2.1分析天平:称量200g ,最小分度值0.0001g. 2.2水浴锅、蒸发皿。

2.3煤箱、干燥器、坩埚钳、移液管等。 3.本试验所用的试剂,应符合下列规定: 3.1 15%双氧水溶液。 3.2 2%碳酸钠溶液。

4. 易浴盐总量测定,应符合下列步骤进行:

4.1用移液管吸取试样浸出液50~100ml ,注入已知质量的蒸发皿中,盖上表面皿,放在水浴锅上蒸干。当蒸干残渣中呈现黄褐色时,应加入15%双氧水1~2ml ,继续在水浴锅上蒸干,反复处理到黄褐色消失。

4.2将蒸发皿放入烘箱,在105~110℃温度下烘干4~8h ,取出后放入干燥器中冷却,称蒸发皿加试样的总质量,再烘干2~4h ,于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量,反复进行至最后相邻两次质量差值不大于0.001g 。

4.3当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时,将使测得易溶盐质量偏高,遇此情况,可取蒸发皿两个,一个加浸出液50ml ,另一个加纯水500ml (空白),然后各加入等量2%碳酸钠溶液,搅拌均匀后,一起按照本条4.1、4.2款的步骤操作,烘干温度改为180℃。 5.未经2%碳酸钠处理的易溶液盐总量按下式计算:

21()

(10.01)*100w

s

s

V m m w V w m -+=

式中 W ------易溶盐总量(%); V w ------浸了液用纯水体积(mL ); V S ------吸取浸出液体积(mL ); m s ------风干试样质量(g );

w------风干试样含水率(%)

m 2------蒸发皿加烘干残渣质量(g ) m 1------蒸发皿质量(g )

6.用2%碳酸钠溶液处理后的易溶盐总量按下式计算: 0()/(10.01)

w s s

m m V V w W m -+=

m 0=m 3-m 1 m=m 4-m 1

式中 m 3------蒸发皿加碳酸钠蒸干后质量(g );

m 4------蒸发皿加Na 2CO 3加试样蒸干后的质量(g ); m 0------蒸干后质量Na 2CO 3质量(g ); m------蒸干后试样加Na 2CO 3质量(g )。

三、钙离子的测定

1 本试验方法适用于各类土。

2 钙离子测定所用的主要仪器设备,应符合下列规定: 2.1 酸式滴定管:容量25mL ,最小分度值0.1mL. 2.2 其他设备:移液管、锥形瓶、量杯、天平、研钵等。

3 钙离子测定应符合下列规定:

3.1 2mol/L 氢氧化钠溶液:称取8g 氢氧化钠溶于100mL 纯水中。

3.2 钙指示剂:称取0.5g 钙指示剂量与50g 预先烘焙的氯化钠一起置于研钵中研细混合均匀,贮于棕色瓶中,保存于干燥器内。 3.3 0.025mol/LEDTA 标准溶液 3.4 1:4盐酸溶液 3.5 刚果红试纸。 3.6 95%乙醇溶液。

4 钙离子测定,应按下列步骤进行:

4.1 用移液管吸取试样浸出液25mL于锥形瓶,投刚果红试纸一片,滴加(1:4)盐酸溶液至试纸变为蓝色为止,煮沸除去二氧化碳(当浸出液中碳酸根和重碳酸根含量很少时,可省去此步骤)。

4.2 冷却后,加入2mol/L氢氧化钠溶液2mL(控制pH≈12)摇匀。放置1~2min 后,加钙指示剂量少许,95%乙醇5mL,用EDTA标准溶液滴定至试液由红色变为浅蓝色为终点。记下EDTA标准溶液用量,估读至0.05mL。

5 钙离子含量按下列计算:

2()()(10.01)*1000

b(Ca)=

w

s

s

V

V EDTA c EDTA w

V

m

+

+

Ca2+=b(Ca2+)*10-3*0.040*100 (%)

或Ca2+=b(Ca2+)*40 (mg/kg土)

式中b(Ca2+)——钙离子的质量摩尔浓度(mmol/kg土);

Ca2+ ——钙离子含量(%或mg/kg土);

C(EDTA)——EDTA标准溶液浓度(mol/L);

V(EDTA)——EDTA标准溶液用量(mL);

0.040——钙离子的摩尔质量(kg/mol)。

计算准确至0.01mmol/kg土和0.001%或1mg/kg土,需平行滴定,滴定偏差不应大于0.1mL,取算术平均值。

四、硫酸根的测定

1 试验方法和适用范围

本试验使用EDTA 络合容量法,本试验方法适用于硫酸根含量大于、等于0.025%(相当于50mg/L)的土。

2 EDTA络合常量法测定所用的主要仪器设备,应符舍下列规定:

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