淫羊藿的提取工艺优选

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淫羊藿为常用中药 / 具有补肾阳 0 强筋骨 0 祛风湿之功效 2 现代 研究表明其有效成分主要为淫羊藿苷 0 总黄酮及多糖 / 具有多方 面 $ @ 的药理作用 ? 本文以乙醇为溶媒 / 采用正交试验来考察药材提取 2 工艺最佳参数 / 为制定大生产的工艺条件提供实验依据 2 $ 材料和仪器 淫羊藿 * 购自武进医药公司 . 淫羊藿苷对照品 * 中国药品 生 物 ’ 制 品检定所. 上 海 化 学 试 剂 三 厂/ / + 9 :乙 醇 * / & " # #紫 5> 级 . \% 外分光光度计 * 日本日立公司. 分 光 光 度 计 上 海 分 析 仪 器 / ) 9 " # * 厂. 2 " 实验方法 结 " 1 $ 正 交 试 验 设 计 通 过 药 材 粉 碎 度 对 提 取 影 响 的 考 察 实 验/ 果证实分别采用最粗粉 / 饮片在同样条件下提取测定 / 其得率有 极 因此最终确定采用五因素三水平的正交试验考察淫羊 显著差异/ 藿提取工艺 / 以淫羊藿苷含量为指标进行试验 / 因素水平安排见 表 $ 2
摘要 ! 目的 ! 优选淫羊藿的提取工艺 2方法 ! 以淫羊藿苷的含量为指标 / 应用正交试验设计筛选淫羊藿的最佳提取工艺条件 2结 影响提取 的 主 次 因 素 为 3 为 药 材 粉 碎 度 为 乙 醇浓度’ 果! 4546 47 48 * ’ 2 5 3 8为 乙 醇 用 量 ’ 7为 回 流 时 间 ’ 6为 回 流 次 数 .
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时珍国医国药 " 期 # # $年 第 $ "卷 第 -
ຫໍສະໝຸດ Baidu
淫羊藿的提取工艺优选
朱春林 /高素琴
江苏省常州市中医院 * " $ & # # & .
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按正交表中的中间条件% 回 流 "次 $ ! "# $ & " ’乙 醇$ ! "倍 量 $ ( ) 次. 进 行 提 取$ 过 滤$ 按 供 试 液 制 备 方 法 同 法 处 理$ 经稀释后 *+ , 与 标 准 品 溶 液 一 起 进 行 紫 外 扫 描$ 图谱见图 / 扫描范围为 ! $ ) ) 0 在! 药材以及粗粉提液紫外 ( ) 0! 3 ), 1 ( ), * 之间 $ *2由图可知 $
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证实验进一步表明该工艺稳定可行 2 因此筛选得到的最佳提取 工 艺为 ! 药材最粗粉 / 加" 回流 , 回流 )次 2 ) 9 : 乙醇 / 9倍量 / #;< / = 在含 量 测 定 方 法 的 考 察 实 验 中/ 我们分别取药材以及最粗粉
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时珍国医国药 ! ) ) /年第 / !卷第 &期
表 $ 考察的因素和水平 因 水平 药材粉碎度 5 饮片 颗粒 粗粉 乙醇浓度 * :. 3 ) 9 9 + 9 素 乙醇倍数 8 " # " 9 & # 回流时间 A 7 ;< = " # ( # , # 回流次数 6 & 9 )
" 1 " 淫羊藿苷含量测定方法 按正交表所列实验 " 1 " 1 $ 供试 液 的 制 备 精 密 称 取 " 9 1 #3药 材 / 设计进行提取/ 滤过/ 合并滤液/ 减压回收乙醇/ 水浴浓缩至适 量/ 以蒸馏水定容至 $# 摇匀 / 即为供试液 2 # #;_ / 测定方法 精密吸取供试液 置$ 量瓶 中 / # 1 $;_ / #;_ + 9 : " 1 " 1 " 乙醇稀 释 至 刻 度/ 摇 匀/ 以 + 于" 9 :乙 醇 为 空 白/ ) #= ; 处测定吸 收度 / 通过标准曲线计算即得 2 加 " 1 " 1 & 标准曲线的绘制 精密称取淫羊藿苷对照品 & 1 (;3 / 摇 匀/ 分别精密吸取 # + 9 :乙 醇 溶 解 并 定 容 至 9 #;_ / 1 # # / # 1 " 9 / 置 量瓶中 加入 乙醇稀 #;_ / + 9 : # 1 9 # / $ 1 # # / $ 1 9 # / " 1 # # / & 1 # #;_ $ 释至刻度 / 摇匀 / 按测定方法同法处理 / 测定吸收值并回归 2 测定淫 " 1 & 验 证 实 验 根 据 筛 选 得 到 的 最 佳 工 艺 提 取 9批 样 品 / 羊藿苷含量 2 & 实验结果 范 围 内/ 淫羊藿 & 1 $ 线性范围与标准曲线 在 $ 1 ) B" # 1 (C A 3 ;_ 苷的线性关系良好 2回归方程为 ! DE # 1 # ( "$ dF # 1 # " &9* m E # 1 + + +) . 2 & 1 " 提取工艺筛选结果 正交试验筛选淫羊藿提取工艺结果 见 表 表& " / 2 有效成分提取率较高 / 平均 含 量 为 & 1 & 验证实验结果 结果表明 / * 9 1 $ ) G# 1 + & . : * A $ # #3药材 . 2 3 ( 讨论 由表 "可 知 / 对淫羊藿苷含量影响因素主次因素为 3 4546 直观分析结果表明最佳提取工艺组成为 验 47 48 2 2 $ " & & 5& 3 8 7 6
扫描图与标品相似$ 相近$ 因此采用提取液经稀释后直接测定 *5 6 4 的方法$ 且经加样回收率实验证明$ 加样回收率平均为 / ) / 7 3 ( ’$ 为 该 方 法 精 密 度 重 复 性 以 及 稳 定 性 实 验 7 / ; ’ % <= " . 2 > 8 9 : ! 也均符合 ? 中国药典 @ 要求 $ 可用于大生产时半成品快速测定 2
最佳提取条件为 ! 药材粗粉 / 加" 回流 , 回流 )次 2 根据优选工艺验证实验表明 / 有效成分提取率较高 / ) 9 : 乙醇 / 9倍量 / #;< / = 重现性较好 2 结论 ! 优选得到的工艺稳定可行 2
关键词 ! 淫羊藿 ’ 提取工艺 中图分类号 ! " " 1 9 > 文献标识码 ! 5 文章编号 ! $ # # % # # 9 * " # # $ . # % # , ) % # "
表 ! 正交试验筛选淫羊藿提取工艺结果 试验号 / ! 1 ( " I ; & 3 / ) / / / ! / 1 / ( / " / I / ; / & LM RM SM
! LM ! RM ! SM ! W M ! X M
A / / / / ! ! ! 1 1 1 / / / ! ! ! 1 1 1 / & 7 1 " / I 7 ! & ! 1 7 ) 1 1 1 I 7 ; ! !" ! I " 7 ) 1 &( " 1 ) 7 1 & )3 // 1 ! 7 / ( /& 1 7 3 & I/
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收稿日期 ! " # # $ % # & % " " ’ 修订日期 ! " # # $ % # ( % " ) 作 者简介! 朱春林* 男* 汉族. 江苏常州人/ 现任江苏省常州市中医 $ + , % . / / 院主管药师 / 学士学位 / 主要从事中药化学 0 剂型改革的研究 1
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