沉积物总氮,氨氮,硝氮和有机氮

总氮的测定

A 试剂

1）浓硫酸，化学纯；

2）40%氢氧化钠，称取400g，加入600ml 蒸馏水中，注意要边加边搅动，防止粘结；

3）甲基红-溴甲酚绿指示剂，0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红溶解于100ml乙醇中；

4）混合加速剂，硫酸钾，硫酸铜、硒粉按100：10：1的比例混合研磨；过80目筛5）0.01mol/L的盐酸，0.83ml盐酸定容到1000ml，标定

6）0.01mol/L的碳酸钠溶液，称经过250度干燥4小时的1.0600g碳酸钠溶解到无二氧化碳水中，后定容到1000ml。贮存于塑料瓶中，保存不过一周；

7）甲基橙指示剂，0.05g溶于100ml水中；

8）20g/L的硼酸-指示剂溶液，20g溶解到一升水中，每升中加5ml甲基红-溴甲酚绿指示剂，用稀的酸或者碱调节至微红，PH为4.8；

B 盐酸的标定

用无分度的移液管取25ml碳酸钠标准溶液于250的锥型瓶中，加无二氧化碳的水至100ml，加3滴甲基橙，用盐酸地丁至由橘黄刚变到橘红，则C=25×0.02/V。

C 步骤

1）称样：称取过100目筛风干土样1.000g，含氮约1mg，核实一下已经测定土样的含水率。

2）消煮：不包括土样中的硝态氮和亚硝态氮的测定：将土样送入干燥的凯氏瓶或消煮管的底部，加如少量的无离子水（0.5-1.0ml），加入2g加速剂和浓硫酸5ml，摇匀，将开氏评倾斜置于300W电炉子上，用小火加热，待瓶内反应缓和时（10-15min），加强火力，保持土液微沸，加热部位不超过瓶中液面，防止氨的损失，消煮管顶部

加弯颈漏斗。消煮的温度以硫酸蒸汽在瓶或管口的1/3处冷凝回流为好。等到消煮

液和土粒全部变为灰白稍带绿色后再煮1小时。煮完后，冷却，待蒸馏。消煮时做

两个空白。不加土样

3）蒸馏：首先检查蒸馏装置的密闭性能，将各管道用蒸馏出的水洗干净。

待消煮液冷却后，用少量无离子水将消煮液全部转入蒸馏器内，并用水洗开氏瓶

4-5次，水的总量不超过35ml。若用半自动定氮仪，可直接将消煮管放入定氮仪中

蒸馏。于150ml锥形瓶中，加如20g/L的硼酸—指示剂混合液5ml，放在冷凝管末

端，管口置于液面以上3-4cm处，若用半微量冷凝管口不用插到液面以下，防止

倒吸。然后想蒸馏室内加碱液，通如蒸汽蒸馏，待蒸馏出的液体体积约为50ml 时即完毕，用少量已经调节PH4.5的水洗涤冷凝管的末端。

4） 滴定：用0.01mol/L 的HCL 标准溶液滴定蒸馏出的液体，由蓝绿色至刚变为紫红色。

记录所用酸标准溶液的体积ml,空白测定所用酸标准溶液的体积，一般不超过0.4ml 。

5） 计算：含量（g/kg ）=0()()14.0m

v v c HCL -⨯⨯ V ——滴定蒸馏液体时所用酸标准液体积ml;

V 0——滴定空白时所用酸标准液体积ml;

C ——0.01mol/LHCL 溶液浓度；

14.0——氮的摩尔质量；

m ——土样的质量，g 。

半自动定氮仪使用：

1.检查水桶里是否装满去离子水。

2.检查硼酸桶里是否装满2%的硼酸。

3.检查碱桶里是否装满30%的碱。

4.接通电源。

5.接通自来水。

测试：

1. 9820型定氮仪分手动和自动两部分。

1.1手动部分：

加碱和加硼酸用手分别按住相应的键，加够所需的量,即可松手。

装三角瓶。放在右手边的托盘上。

装消煮管。用左手压住左边托盘的弹簧，右手拿着消煮管穿进气管，然后对准上面的胶塞，松左手，放右手，即可开始蒸溜。

1.2程序部分：

在转换键亮的状态下，分别设置加硼酸和加碱的量。（一般每秒钟加5ML ）

沉积物硝氮的测定（4g 土样）

1、 氮的提取

取适量土样，按水土比5：1的比例加入饱和硫酸钙溶液，加塞于振荡器振荡10分钟。静置5分钟后取上清液用滤纸过滤，取滤液待测(OR 震荡后离心【10分钟10000转】取上清液)。如因含有有机质而呈现颜色则可加活性炭除之。（鲍士旦，土壤农化分析）

2、 测定

适量水样（5或10ML ）于25ML 比色管中加水至标线。加1.0ML1.0mol/L 的HCL 和0.1ML0.8%的氨基磺酸溶液，220nm 和275nm 比色。校正吸光度A=A 220-2A 275。紫外分光光度法。

沉积物氨氮的测定（4g 土样）

1、 氮的提取

取适量土样，按水土比5：1的比例加入2mol/LKCL 溶液，加塞于振荡器振荡30分钟。

立即用滤纸过滤，取滤液待测。。（鲍士旦，土壤农化分析）

2、测定

适量水样（5ML或10ML或25ML）于25ML比色管中加水至标线。加0.5ML1mol/L 酒石酸钾钠，混合均匀后加0.75ML钠氏试剂，混匀，放置10分钟，420nm比色。（钠氏比色法）

沉积物有机氮

沉积物中总氮与氨氮和硝氮的差值可认为就是有机氮