安捷伦科技GC-MS内部教材

CH3 O
41
56 27 67 100
• • • • • • • •
丰度 质荷比(m/z) 基峰 分子离子 碎片离子 母离子 子离子 偶电子离子 奇电子离子
Restricted
Slide 20
常见元素同位素表
元素
H P F I C N O S Si Cl Br
A 质量 % 1 100 31 100 19 100 127 100 12 100 14 100 16 100 32 100 28 100 35 100 79 100
Slide 30
Restricted
Slide 31
高能打拿极和电子倍增器
正离子
+ + +-+ + + + ++++ ++ ++ -++ + + + + + + + + + + + + + + + + ++ + + ++ ++ + -+++ ++ + + -----
高能打拿极
电子
电子倍增器 四级杆 检测器离子聚 焦 信号输出
Slide 21
Restricted
总离子色谱
Abundance 33 8000000 TIC: ALKDEMO.D
34
6000000
32
4000000 31 2000000 35 36 5.27 5.28 5.29 5.30 5.31 5.32 5.33
30
5.25 5.26
Time
AbundanceScan 32 (5.281 min): ALKDEMO.D


每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约每 隔 4-6个月。
Restricted
Slide 14
减压阀和流量控制器
载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。上 下游控制器压差保持1公斤以上。
推荐管线压力
根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi (大孔径柱即 取60，细孔径柱即取 100)。 空气压力应为 80 psi。 氢气压力应为 60 psi。
工作站介绍
注意：所有窗口之间的切换均通过 view
Restricted
Slide 54
进入工作站
用于编辑运行方法、序列、设定工作站控制级别等
Restricted
Slide 55
Restricted
Slide 56
Qualify下拉菜单包括仪器性能检验（灵敏度测试、调谐评价等）
Restricted
Slide 45
真空泵
吸油阱
进油口 油液面
油液面观察窗
机械泵
10-1 - 10-2 torr
泵腔 转子
定子
排油口
高真空泵（扩散泵）
10-5 - 10-6 torr
. . . . . . . . . . .. . . . . . .. .. .. . . .. .. . . . . . . . . .. . .. . . . . . . . . . .. ..... .. .. .... .
稳压器
进样口
检测器
电子部件
流量 控制器
PC
色谱柱 氢气 载气 空气
Restricted
Slide 8
GC检测器比较
TCD FID ECD AED PID NPD (N) NPD (P) FPD (S) MSD (SIM) (X) (S or N) 10-12 pg ppb 1 ppm = 10-9 ng ppm 1 ng 1 mL = 10-6 mg ppthousand 1 mg = 10-3 mg percent 1m L Liter
Restricted
Slide 48
597X MSD开机顺序
• 打开计算机 • 打开气相色谱及597X质谱电源。待气相色谱完 成自检， 597X质谱真空泵工作正常（如果机 械泵声音不正常，检查侧门和放空阀是否关闭 ） • 进入化学工作站 • 从view菜单选tune/vacuum control • 从vacuum 菜单选pump down
AbundanceScan 35 (5.305 min): ALKDEMO.D
1000000 303 166 M/Z 50 100 150 200 250
1000000 182 82 50 166
Restricted
M/Z
303
Slide 22
100 150 200 250
Restricted
Slide 23
Abundance Scan 34 (5.297 182 min): ALKDEMO.D
82
1000000 82 182 166 303 M/Z 50 1000000 166 100 150 200 250 303
M/Z
50
100 150 200 250
AbundanceScan 33 (5.289 182 min): ALKDEMO.D 82
Slide 60
Review Peak Purity 峰纯度检测窗口
用于判断色谱峰的纯度
Restricted
Slide 61
化学工作站文件夹
Restricted
Slide 62
第三章 调 谐
Restricted
Slide 63
本节内容
气质联用数据是三维的
50 100 150 200 250 300 6 Time [minutes] 7 8 9 10 11 12
Restricted
Slide 24
仪器内部连接示意图
出口
机械泵
高真空 泵
质谱 气相 传输线 离子源
质量分析器
检测器
化学工作站软件（电脑）
Restricted
Slide 25
Restricted
Slide 15
Agilent 6890前视图
Restricted
Slide 16
Agilent 6890侧后视图
Restricted
Slide 17
Agilent 6890键盘介绍
即时功能键
功能键 快捷键
信息键
数字键
多功能键 方法存贮与自动 运行
Restricted
Slide 18
Restricted
Slide 12
分子筛干燥器
氧气捕集器
微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。
氧气也会降低ECD检测器的功能。
氧气捕集器 应连接在分子筛干燥器和仪器安装设备的进样口之 间。
Restricted
Slide 13
管路和净化器

须使用GC 专用铜管或不锈钢管。 塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它 可被检测到的干扰物。 管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。 根据工厂的推荐，每用完3瓶气，应更换过滤器，以 防止发生气体的污染。
出口 (到机械泵)
Restricted
加热区
Slide 46
分子涡轮泵
轴转速可达 60,000 每分钟
旋转叶片
固定叶片
MOTOR
到前级泵
Lubricating Wick Restricted
Slide 47
MOTOR
开机前的准备: • 放气阀须关好 • MSD连接到接地的电源上 • MSD的接口伸入柱温箱 • 老化好的毛细柱接好两端 • 99.999%的氦载气接到GC上,推荐使用净 化器.
Restricted
Slide 32
电子倍增器
X-Ray Lens (0 to 218 V) Signal Out + Incoming Ion
EM Voltage (0 to -3000 V)
• 电压有使用上限（3000伏） • 电压的提高，可以提高检测器的信号
Restricted
Slide 33
第一章 气相色谱/质谱基础
Restricted
Slide 1
主要内容：
MS和GC检测器的对比 MS的基本理论
Restricted
Slide 2
5973 MSD 和 6890 GC
Restricted
Slide 3
5973MSD 和 GC6850
Restricted
Slide 4
5975 MSD 和 6890 GC
Spectra
NCI
Restricted
Slide 41
第二章
开机关机与工作站简介
Restricted
Slide 42
质谱的本地控制面板
• • • • 诊断 放空 / 抽真空 调谐 运行 / 停止
Restricted
Slide 43
开机与关机
Restricted
Slide 44
真空系统
Restricted
壁涂 开管柱
填充柱 柱长 (米) I.D. (mm) .5-10 2-4
530系列柱 5-100 .530
Restricted
细孔径柱
5-100 .1-.25
Slide 11
载气和检测器支持气
这些气体必须：

根据所使用的检测器类型而选择 惰性 干燥 纯净
使用压缩气体的 安全性 请从贵公司的安全部门或当地 气体供应商处获得安全知识。
eeee e e e ee e ee e e e eM e ee e e e M+ . e ee e M e e e e e M
FILAMENT
M
M+ . + F 1 F. 2
M
REPELLER
Restricted
Slide 37
化学电离（CI）
化学式 • 电荷转移 X+• + M X + M+• • 电子捕获 M + e- (热) M• 质子转移 CH5+ + M CH4 + MH+ CH3+ + M CH4 + M-H+ OH- + M H2O + M-H• 加成 C 2 H5 + + M MC2H5+ 观测M/Z
Slide 9
IRD
(SCAN)
ELCD ELCD
10-15 fg pptrillion
Liter Restricted
典型色谱图


保留时间 用于确定样品组分，即进行样品定性分析。 峰面积 用于测定样品的含量，即定量分析。
Restricted
Slide 10
色谱柱类型
填充柱 开管柱（毛细管柱）
A+1 % 质量 2 0.05
A+2 质量 %
元素类型
13 15 17 33 29
1.1 0.37 0.04 0.80 5.1
18 34 30 37 81
0.20 4.4 3.4 32.5 98.0
“A” “A” “A” “A” “A+1” “A+1” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2”
Restricted
Slide 5
5975在外观上与5973的不同
Restricted
Slide 6
传输线
GC
MSD
10-5 Torr <2 mL/min
760 Torr 0.5 - 15 mL/min
INTERFACE Restricted
Slide 7
典型的气相色谱
分子筛 脱水管 固定 限流器
质谱基础
Restricted
Slide 19
质谱常用术语
85
9500 9000 8500 8000 7500 7000 6500 6000 5500 5000 4500 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105
电子倍增器的寿命曲线
Restricted
Slide 34
为什么MS需要真空 提供足够的平均自由程 提供无碰撞的离子轨道 减少离子-分子反应 减少背景干扰 延长灯丝寿命 消除放电 增加灵敏度
Restricted
Slide 35
电离技术简介
Restricted
Slide 36
电子电离（EI）
Restricted
Slide 49
开机图标
Restricted
Slide 50
系统放气,关机
Restricted
Slide 51
系统放气（续）
5975开盖装置
放气阀旋钮
5975 的位置
打开盖子 打开放气阀旋钮
Restricted
Slide 52
放空阀和调谐液的位置不同
Restricted
Slide 53
质谱仪器分类
•磁质谱 •射频质谱（四极质谱，离子阱质谱） •飞行时间质谱 •傅立叶变换质谱
Restricted
Slide 26
飞行时间质谱
Restricted
Slide 27
离子阱质谱
Restricted
Slide 28
傅立叶变换质谱
Restricted
Slide 29
磁质谱
Restricted
M
M M+1 M-1 M-1 M+29
Restricted
Slide 38
PCI 甲烷反应机理
CH3•
230eV
CH4
CH4 CH4+• CH5+
M+H+ M
CH4
e-
(热电子)
Βιβλιοθήκη Baidu
CH3
+
M
M-H+
HCH3
Restricted
Slide 39
Spectra
PCI
Restricted
Slide 40
Slide 57
调谐与真空控制窗口
Restricted
Slide 58
Data Analysis 数据分析窗口
用于数据后处理（积分、本底扣除、谱库检索、定量分析等）
Restricted
Slide 59
Parametric Retrival 参数检索窗口
用于反向检索、结构库编辑等
Restricted