检化验员培训班课程实验室基础知识_图文

生化试剂
配置生物化学 检验试剂
生物染色剂
配置微生物标 本染色液
指示剂
配置指示剂溶 液
pH基准缓冲物 配置pH标准缓
质
冲溶液
标签颜色 /
咖啡色 玫瑰红色
/
通用等级符号 GC LC BR
BS
Ind.
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试剂的质量以及使用是否得当， 将直接影响到分析结果的准确性，因 此作为检验人员应该全面了解试剂的 性质、规格和适用范围，才能根据实 际需要选用试剂，以达到既能保证分 析结果的准确性又能节约经费的目的 。
一般溶液是指非标准溶液，它在检验工作 中常作为溶解样品、调节pH值、分离或掩蔽 离子、显色等使用。一般溶液配制的浓度要 求不高，只需保留1-2位有效数字。试剂的质 量由架盘天平称量，体积用量筒量取即可。
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(2) 滴定分析用标准溶液的制备
1、一般规定 标准溶液的浓度准确程度直接影响
分析结果的准确度。因此，制备标准溶 液在方法、使用仪器、量具和试剂等方 面都有严格的要求。国准《滴定分析用 标准溶液的制备》中对上述各个方面的 要求作了一般规定，即在制备滴定分析( 容量分析)用标准溶液时，应达到下列要
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比例浓度第一种表示： 容量比浓度
指液体试剂混合或用溶剂(大多数为 水)稀释时的表示方法。
例如1+3(V1+V2)盐酸溶液，表示1体 积市售盐酸与3体积蒸馏水相混而成的溶 液。
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比例浓度第二种表示： 质量比浓度
指两种固体试剂相互混合的表示方法 。
例如1+100(m1+m2)钙指示剂—氯化 钠混合指示剂，表示1个单位质量的钙指 示剂与100个单位质量的氯化钠相互混合 。这是一种固体稀释方法。
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（一）溶液配制的基础知识
1、实验室用水的要求： 按照《分析实验室用水规格和实验方法》
要求，分析实验室用水分为三个级别：一级水 用于有严格要求的分析检验（如高压液相色谱 分析用水）；二级水用于无机痕量分析等实验 （如原子吸收光谱分析用水）；三级水用于一 般化学分析实验。
无论是自制或购买的纯水都应符合规定 ，方可使用。
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② 用于评价分析方法
某种分析方法的可靠性可用加入标准 物质作回收试验的方法来评价。具体做 法是，在被测样品中加入已知量的标准 物质，然后作对照试验，计算标准物质 的回收率，根据回收率的高低，判断分 析过程是否存在系统误差及该方法的准 确度。
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③ 用于实验室内部或实验室之间的质 量保证
标准物质可以作为控制物用于考核某 个分析者或某个化验室的工作质量。分 析者在同一条件下对标准物质和被测样 品进行分析，当对标准物质分析得到的 数据与标准物质的保证值一致时，则认 定该分析者的测定结果是可信的。
φB=VB/ V0
多用于液体溶于液体之中，如将液体试剂稀释时，多采 用这种浓度表示，Φ(C2H5OH)=0.75，也可以写成φ (C2H5OH)=75%，若用无水乙醇来配制这种浓度的溶液，可量 取无水乙醇75 mL，加水衡释至100 mL。
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⑷ 比例浓度：
比例浓度是化验室里常用的粗略 表示溶液(或混合物)浓度的一种方 法。包括容量比浓度和质量比浓度 两种浓度表示方法。
• 一级标准物质
• 一级标准物质由国家计量行政部
门审批并授权生产，采用绝对测量法 定值或由多个实验室采用准确可靠的 方法协作定值。主要用于研究和评价 标准方法，对二级标准物质定值等。
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二级标准物质
• 二级标准物质是采用准确可靠的方
法或直接与一级标准物质相比较的方法 定值的。二级标准物质常称为工作标准 物质，主要用作工作标准，以及同一实 验室或不同实验室间的质量保证。
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(4) 专用试剂
专用试剂是指具有专门用途的试剂。 例如仪器分析专用试剂中色谱分析标准 试剂、气相色谱载体及固定液、薄层分 析试剂等。与高纯试剂相似之处是，专 用试剂不仅主体含量较高，而且杂质含 量很低。它与高纯试剂的区别是，在特 定的用途中有干扰的杂质成分只须控制 在不致产生明显干扰的限度以下。
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(二) 标准物质
为了保证分析测试结果具有一定的准 确度，并具有可比性和一致性，常常需 要一种用来校准仪器、标定溶液浓度和 评价分析方法的物质，这种物质被称为 标准物质。
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(二) 标准物质
滴定分析中所用的基准试剂就是一种纯度 标准物质。标准物质要求材质均匀，性能 稳定，批量生产，准确定值，有标准物质 证书(标明标准值及定值的准确度等内容) 。
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(5) 制备标准溶液的温度系指20℃ 时的浓度， 在标定的使用时，如温度有差异，应按GB/T 601－2002中附录A进行补正。
(6) 标定标准溶液时，平行试验不得少于8次， 两人各作4次平行测定，检测结果在按GB/T 601－2002规定的方法进行数据的取舍后取平 均值，浓度值取4位有效数字。
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2. 配制和标定方法
标准溶液的制备有直接 配制法和标定法两种。
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(1) 直接配制法
在分析天平上准确称以一定量的已干 燥的基准物(基准试剂)溶于纯水后，转 入已校正的容量瓶中，用纯水稀释至刻 度，摇匀即可。
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(2) 标定法
很多试剂并不符合基准物的条件，例 如市售的浓盐酸中HCL很易挥发，固体氢 氧化钠很易吸收空气中的水分二氧化碳 ，高锰酸钾不易提纯而易分解等。因此 它们都不能直接配制标准溶液。一般暗 先将这些物质配成近似所需浓度的溶液 ，再用基准物测定其准确浓度。这一操 作称为标定。标准溶液有3种标定方法。
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(二) 标准物质
标准物质具有以下特性： 材质均匀；量制准确；附有证书。
证书是计量保证，是使用标准物质进行 量值传递或量值溯源的凭证；证书上应标明 该标准物质的标准值及定值准确度。
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1、 标准物质的分级
我国的标准物质分为两个级别： 一级标准物质代号为GBW 二级标准物质代号为GBW(E)
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（一）化学试剂：
化学试剂的分级： 除此之外还有许多特殊规格试剂，如基 准试剂、色谱纯试剂、光谱纯试剂、电 子纯试剂、生化试剂和生物染色剂等。 使用者要根据试剂中所含杂质对检测有 无影响选用合适的试剂。
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(1) 一般试剂
根据GB 15346－1994《化学试剂的包 装及标志》规定，一般试剂分为三个等 级，即优级纯、分析纯和化学纯。通常 也将实验试剂列入一般试剂。
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（三）标准溶液的制备和标定
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（三）标准溶液的配制和标 定
（1）标准溶液的种类 (2) 滴定分析用标准溶液的制备
（3）介绍几种常用标准溶液的配制 与标定方法及注意事项
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（1）标准溶液的种类： 1. 滴定分析用标准溶液
也称为标准滴定溶液。主要用于测定 样品的主体成分或常量成分。其浓度要 求准确到4位有效数字，常用的浓度表示 方法是物质的量浓度和滴定度。
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(一) 化学试剂
1. 化学试剂的分类 化学试剂数量繁多，种类复杂，通常
根据用途分为一般试剂、基础试剂、高纯 试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂 和指示剂等。采用的标准为国家标准(标 以“GB”字样)和行业标准(标以“HG”字样)。 食品检验常用的试剂主要有一般试剂、基 础试剂、高纯试剂和专用试剂等。
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2、化学试剂和标准物质 （前面已讲过）
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3、溶液浓度的表示方法
在检验工作中，随时都 要用到各种 浓度的溶液，溶液的浓度是指一定量的 溶液(或溶剂)中所含溶质的量。
用A代表溶剂，用B代表溶质。食品 检验中常用的溶液浓度的表示方法有以 下几种。
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⑴ B的质量分数：
B的质量分数是指B的质量(mB)与混合 物的质量(m)之比。以wB表示，即
wB=mB/m
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⑵ B的质量浓度:
B的质量浓度是指B的质量除以混合物 的体积，以ρB表示，单位是g/L。即
ρB=mB/ V
式中： ρB－－溶质B的质量浓度(g/L)； mB －－溶质B的质量(g)； V －－混合物(溶液)的体积(V)。
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⑶ B的体积分数:
混合前B的体积(VB)除以混合物的体积(V0)称为B的体积分 数(适用于溶质B为液体)，以φB表示。即
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表1 .1 化学试剂等级对照表
试剂等级 试剂规格 标签颜色 国际通用等级
符号
杂质含量
一级 优级纯 绿色
GR
很低
二级 分析纯 红色
AR
低
三级 化学纯 蓝色
CP
略高于 分来自百度文库纯
适用范围
精确的分析 一般分析和 工业分析和教学
和科研
科研
实验
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其他级别化学试剂等级对照表
试剂等级
用途
色谱纯
气相色谱分析 液相色谱分析
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标准物质还有一些其他用途，如制作 标准曲线、制定检验方法、产品质量仲裁 等。
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二、溶液的配制
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（一）溶液制备的基础知识 1、实验室用水的要求 2、化学试剂和标准物质 3、溶液浓度的表示方法 4、标准溶液的配制和标定
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溶液的制备包括标准溶液的制备和一 般溶液的制备。
标准溶液，是已确定其主体物质浓度 或其他特性量值的溶液。
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3.2 称量要准 特别是在配制标准溶液时，称取标准
物质的量要准确到小数点后第四位，称取 的试剂要毫无损失地转移到容量瓶内，定 容要准确。作为检验人员要学会看懂标准 要求，如标准上写着“准确称取”或“精确 到0 .0001g、0.001g”的要求，就要准确 称取到相应的精度要求；同时在称取过程 中尽量减少中间变更的容器。
(7) 凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度 时，不得略去其中任何一种。浓度值以标定 结果为准。
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(8) 配制浓度等于或低于0.02 mol/L的标 准溶液时，应于临用前将浓度高的标准 溶液用煮沸并冷却了纯水稀释，必要时 重新标定。
(9) 滴定分析用标准溶液在常温(15～ 25℃)下，保存时间一般不得超过2个月 。
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① 直接标定法
准确称取一定质量的基准物，溶于纯 水后待标定溶液滴定，至反应完全，根 据所消耗待标定溶液的体积和基准物的 质量，计算出待标定溶液的准确浓度。 如用基准物无水碳酸钠标定盐酸或硫酸 溶液，就属于这种标定方法。
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② 间接标定法
有一部分标准溶液没有合适的用以标 定基准试剂，只能用另一已知浓度的标 准溶液来标定。当然，间接标定的系统 误差比直接标定的要大些。如用氢氧化 钠标准溶液标定乙酸溶液，用高锰酸钾 标准溶液标定草酸溶液都属于这种标定 方法。
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(1) 配制标准溶液用水，至少应符合GB/T 6682－1992中三级水的规格。 (2) 所用试剂纯度应在分析纯以上。标定 所用的基准试剂应为容量分析工作中使用 的基准试剂。 (3) 所用分析天平及砝码应定期检定。 (4) 所用滴定管、容量瓶及移液管均需定 期校正。校正方法按JJG 196－1990《基 本玻璃量器》中规定进行。
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(2) 基础试剂
可用作基准物质的试剂叫做基准试 剂，也可称为标准试剂。基础准试剂可 用来直接配制标准溶液，用来校正或标 定其他化学试剂。
如在配置标准溶液时用于标定标准 溶液用的基准物。
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(3) 高纯试剂
高纯试剂不是指试剂的主体含量， 而是指试剂的某些杂质的含量而言。高 纯试剂等级表达方式有数种，其中之一 是以内处“9”表示，如用于9.99%， 99.999%等表示。“9”的数目越多表示纯 度越高，这种纯度的是由100%减去杂质 的质量百分数计算出来的。
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③ 比较法
用基准物直接标定标准溶液后，为了 保证其浓度更准确，采用比较法验证。 例如：盐酸标准溶液用基准物无水碳酸 钠标定后，再用氢氧化钠标准溶液进行 比较，既可以检验盐酸标准溶液浓度是 否准确，也可考查氢氧化钠标准溶液的 浓度是否可靠。
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3、配制溶液的注意事项：
3.1 配制溶液的蒸馏水一定要达到规定 标准，防止水中杂质影响实验结果。
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2、标准物质的用途
标准物质的用途相当广泛。其用途可 归为以下几类。 ★用于校准分析仪器(液相——萘甲醇) ★用于评价分析方法（加标实验） ★用于实验室内部或实验室之间
的质量保证（实验室间比对）
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① 用于校准分析仪器
理化测试仪器及成分分析仪器一般都 属于相对测量仪器，如酸度计、电导率 仪、折射仪、色谱仪等，使用用前，必 须用标准物质校准后方可进行测定工作 ，如pH计，使用前需用pH标准缓冲物质 配制的pH标准缓冲溶液来定位，然后测 定未知样品的pH。
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2. 杂质测定用标准溶液
包括元素标准溶液、标准比对溶液( 如标准比色溶液、标准比浊溶液等)。主 要用于对样品中微量成分(元素、分子、 离子等)进行定量、半定量或限量分析。 其浓度通常经质量浓度来表示，常用的 单位是mg/mL，mg/L，μg/mL等。
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3. pH测量用标准缓冲液
具有准确的pH数值，由 pH基准试剂进行 配制。用于对pH计的校准，亦称定位。