纳米氧化锌的制备

实验报告

纳米氧化锌的制备

一、实验目的：

1、了解纳米ZnO的性质及应用。

2、掌握制备纳米ZnO的原理和方法，并比较不同方法的优缺点。

3、掌握检验纳米ZnO光催化性能的一般方法。

4、查阅资料，计算产品的利润。

二、纳米ZnO的性质：

纳米级ZnO同时具有纳米材料和传统ZnO的双重特性。与传统ZnO产品相比，其比表面积大、化学活性高，产品细度、化学纯度和粒子形状可以根据需要进行调整，并且具有光化学效应和较好的遮蔽紫外线性能，其紫外线遮蔽率高达98%。同时，它还具有抗菌抑菌、祛味防酶等一系列独特性能。

纳米ZnO粒子为球形，粒径分布均匀，平均粒径20~30纳米，所有粒子的粒径均在50纳米以下。纳米ZnO粉体的BET比表面积在35m2/g以上。

由于纳米ZnO具有比表面积大和比表面能大等特点，自身易团聚；另一方

面，纳米ZnO表面极性较强，在有机介质中不易均匀分散，这就极大地限制了其纳米效应的发挥。因此对纳米ZnO粉体进行分散和表面改性成为纳米材料在基体中应用前必要的处理手段。

三、实验原理：

制备纳米ZnO的方法有很多。按物质的原始状态分为固相法、液相法、气相法3类。固相法包括沉淀法；气相法包括化学气相沉积法、气相反应合成法、化学气相氧化法、喷雾热分解法； 3液相法包括溶胶—凝胶法、微乳液法、水解加热法、水热法等。

本次试验采用沉淀法制备纳米ZnO。本实验以锌焙砂（主要成分为氧化锌、锌并含有少量铁、铜、铅镍、镉等杂质，杂志均以氧化物形式存在）和硫酸为主要原料，制备七水硫酸锌，以碳酸氢铵为沉淀剂，采用碱式碳酸锌分解法制备活性氧化锌。

四、实验仪器与试剂：

仪器：

分析天平、托盘天平、温度计、蒸发皿、胶头滴管、马弗炉、烧杯、量

筒、玻璃棒、恒温水浴锅、布氏漏斗、抽滤机、坩埚、研磨、200目筛

子、石棉网、药匙、锥形瓶、洗瓶、滤纸、真空泵、PH试纸。

试剂：

锌焙砂、去离子水、3mol/l硫酸溶液、碳酸氢铵、0.1mol/l高锰酸钾

溶液、锌粉、氧化锌、二氧化钛粉、碳酸钙、滑石粉、凡士林、

溶液、水合肼。

0.05mol/lAgNO

3

五、实验步骤：

1、酸解

（1）、取10.0g锌焙砂（氧化锌含量一般为65%）于烧杯中，加入45ml 3mol/l 的硫酸溶液。

（2）、将锥形瓶放到80℃左右的水浴锅中，并不断搅拌。反应加热约50min，（加热过程中隔二三分钟摇晃锥形瓶，直至锥形瓶中有极少量残渣），反应停止；（3）、加15ml去离子水，加热煮沸后过滤，用布氏漏斗抽滤，若滤纸上还有未反应完的原料，称重并记录数据。

主要的反应有：

ZnO+H2SO4→ZnSO4+H2O；

Fe2O3 +3H2SO4→Fe2 ( SO4) 3 +3H2O

CuO +H2SO4→CuSO4 +H2O .

2、除铁

(1)、滤液加热煮沸后，滴加0.1mol/L的KMnO4并不断搅拌至颜色不再消失为

止,目的是将Fe2+转化为Fe3+。

（2）、加入约3gZnO调节PH值在5~6(大约加入了2.1g)，煮沸2~3分钟，用布氏漏斗抽滤，目的是除去Fe(OH)3和Cu(OH)2。

(2)保留溶液待用。

主要的反应为：

2KMnO4+10FeSO4+8H2SO4→K2SO4+2MnSO4+5Fe2(SO4)3+8H2O

Fe2(SO4)3+3ZnO+3H20→3ZnSO4+2Fe(OH)3↓

3、除重金属，制ZnSO4·7H2O

向溶液中加入锌粉0.1g，水浴70℃下不断搅拌，5min后用布氏漏斗抽滤,得到过滤溶液，制备氧化锌抽滤过程后得到乳白色滤饼

4、制备ZnO

(1)在上述滤液中先加入100ml蒸馏水稀释，在温度小于35℃下分批加入9g

NH4HCO3，不断搅拌，加压过滤，充分洗涤滤饼（洗涤2~3次）。

(2)将洗涤后的滤饼在烘箱内240℃烘干10min,制成半成品。

将干燥后的半成品放于600℃温度下煅烧2h，得到成品即纳米ZnO焙烧后得到产品为白色粉末，底部产品略发红（坩埚底部的原因），得到超细纳米ZnO。六、实验现象：

①处液体变成灰褐色且不断有气泡冒出。

②过滤后滤纸上出现白色ZnSO4·7H2O晶体，加水后溶解。

③。

④目的是出去Fe(OH)3和Cu(OH)2。

⑤制备氧化锌抽滤过程后得到乳白色滤饼。

⑥焙烧后得到产品为白色粉末，底部产品略发红（坩埚底部的原因），得到5.5174g 纳米ZnO。

⑦加入AgNO3溶液后蒸干得到灰色固体，加入水合肼后蒸干得到青绿色固体。

⑧5%ZnO水溶液中ZnO-Ag主要以固体形式存在。

七、实验数据处理：

（1）、锌焙砂中氧化锌的含量未知，实验过程中用氧化锌调节PH，导致无法准确计算产率。

（2）、成本合算：

锌焙砂产品市场价格走势每吨价格:

纸介版报价：￥6200 电子MAIL版报价：￥6200 纸介版+电子版报价：￥6500

通过老师对我们的产品分析后估价为25元/kg，那么我们的产品为25000元/吨。如果每吨除去10000元的其他成本费，并且锌焙砂按6500元/吨，那么每吨的剩余价值就是8500元。如果每个月能产100吨，那么利润为85万，这对于一家企业来说才可以运行。

八、实验小结：

（1）用ZnO调节PH而不用氨水，加氨水容易使PH太高而锌离子沉淀。（2）AgNO3中Ag+的还原：可以采用紫外光来对银离子还原，但是由于需要紫外光照射时间比较长，所以在本实验我们采用水合肼来还原银离子（水合肼比较廉价）。

（3）5%ZnO水溶液除异味液效果分析：

将其喷入鞋中然后放于太阳光下照射对除异味效果更好（由于ZnO-Ag主要以固体形式存在于水中所以不易喷出，对除异味效果有一定的影响，并且这样的产品不已销售。应考虑溶解性）。

（4）防晒粉效果不明显，可能与近期日照不强烈有关。

九、注意事项：

1.煅烧温度要适当。煅烧温度过高，时间过长，易使产品烧结，影响产品的活性；温度太低，时间过短，又不能使其完全分解。

2.锌焙砂在称取使应尽可能选取颗粒小的，否则影响溶解速度。

3.在抽取滤饼时，由于颗粒较小所以在向布氏漏斗中倒时要注意倒速。

4.在煅烧之前的烘干阶段应经可能使样品中的水分烘干，如果不敢可能影响产品质量。