热分析应用之一：TGA篇

热分析(thermal analysis)
热分析技术是表征材料的性质与温度关系的一组技术，它在定性、定量表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛地应用，对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。

常见的热分析方法包括以下几项：* DSC是在程序控制温度下，测量样品的热流随温度或时间变化而变化的技术。

因此，利用此技术，可以对样品的热效应，如熔融、固－固转变、化学反应等，进行研究。

* TGA是在一定的气氛中，测量样品的质量随温度或时间变化而变化的技术，利用此技术可以研究诸如挥发或降解等伴随有质量变化的过程。

如果采用TGA-MS或TGA -FTIR的联用技术，还可以对挥发出的气体进行分析，从而得到更加全面和准确的信息。

* TMA可以测量样品在一定应力下的位移变化。

利用DMA，则可以在很宽的频率范围内，对材料的粘弹性进行研究，从而得到材料的机械模量和阻尼行为。

目前热分析技术在橡胶材料的研究开发和质量控制中愈来愈成为不可或缺的重要手段之一。

热分析技术对于橡胶材料可提供如下性能指标的测试：
DSC
TGA
TMA
DMA
玻璃化转变
组成分析
热稳定性，氧化稳定性，降解
粘弹性能，弹性模量
阻尼行为
填充剂含量，炭黑含量
蒸发，汽化，吸附，解吸
软化温度
膨胀，收缩，溶剂中的溶化
硫化
熔融，结晶
反应焓
添加剂的表征
在这里介绍的热分析的内容包括TGA(Thermogravimetric Analyzer)和DSC(Di fferential Scanning Calorimeter)两部分。

其中TGA主要用于当样品的量很少时对样品进行Carbon Black含量，灰分含量以及结合DTG对炭黑的等级进行分析；而DSC的主要用途是a. Kinetic(化学反应速度测定)；b. Purity Measument； c. Melting P oint； d. Wax定量分析； e. Tg(Glass Transition Temperature);
1. TGA(Thermogravimetric Analyzer)
TGA经常用来进行组成分析，利用它，可以观察样品由于蒸发、高温分解、燃烧等引起的重量变化。

失重台阶的大小与挥发组分（如增塑剂、溶剂等）和分解产物的含量直接相关。

在对橡胶进行分析时，当聚合物高温分解后，把气氛从惰性气氛变化为氧化气氛，炭黑就会燃烧，在残渣中就剩余了无机物和灰烬。

对于高聚物的混合物，如果各组分的分解温度范围不同的话，则可以利用TGA来确定各个组分的含量。

1.1 Curie Point Reference Material Kit 0219-0071
1.2 仪器设定条件：
A. TGA Furnace lift air gas 15psi 以上
B. TGA sheath purge N2gas 10~15ml/min(10~15psi维持)
C. TGA balance purge N2gas 20~75cc/min recommend 50psi
D. TGA reaction N2gas(Gas A)：20psi
E. TGA reaction air(Gas B)：20psi
F. Gas A switch to Gas B at 550℃
G. 仪器参数：
a. Pre-run actions
Start the run if the time is 〉= 1.0min
Switch the gas to N2at 20ml/min；(Action occurs immedately)
b. Temprature program
Hold the temp. for 1.0min at 50℃(时间温度可调)
Heat from 50℃to 900℃at 20.00℃/min.
Switch the gas to Air at 20ml/min if the temp is 〉= 550℃
1.3 仪器操作步骤：
Auto sampler(20位sample)→空Pan放入→Load sample→Raise furnac e→Zero weight→Lower furnace→Unlode sample→装入一定量的Sa mple于Pan中(PET:3mg/Power:5mg/Rubber:5~10mg) →Raise→Go to temperature→Sample weight→Start weight→About 50min test over →Unlode sample---(此时要注意furnace是否要清洁)。