环己酮的制备
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试验六环己酮的制备
一、试验目的
1、学习次氯酸氧化法制备环己酮的原理和方法
2、进一步了解酮和醇的区别和联系
二、试验原理
三、试验仪器和药品
滴液漏斗、温度计、烧瓶、三口连接管、水浴锅、量筒、电炉、石棉网、冷凝管、尾接管、锥形瓶、环己醇、冰醋酸、次氯酸钠、碘化钾、碘化钾淀粉试纸、分液漏斗、磁力加热搅拌器、饱和亚硫酸氢钠溶液、氯化铝、沸石、无水碳酸钠、无水硫酸镁、食盐
四、试验步骤
1、烧瓶中依次加入5.2ml环己醇和25ml冰醋酸，开动磁力加热搅拌器。
在冰水浴冷却下，
将20ml次氯酸钠溶液经滴液漏斗逐滴加入，使瓶内温度保持30-35度，加完后搅拌15min。
用碘化钾试纸检验反应混合物是否为蓝色，否则应再次补加5ml次氯酸钠。
2、在室温下继续搅拌30min，然后加入饱和亚硫酸氢钠溶液至反应液对碘化钾试纸不再显
色为止。
3、在反应混合物中加入30ml水，3g三氯化铝和几粒沸石，加热蒸馏，至流出液无油滴为
止。
4、在搅拌情况下向馏出液加入无水碳酸钠至中性，然后再加入精制食盐使之饱和，将此液
体倒入分液漏斗，分出有机层，再用无水硫酸镁干燥，蒸馏并收集150-155度的馏分。
五、数据处理
六、思考题
1、试验中使用精制试验有何作用？
2、第一次蒸馏所得到馏分的成分是什么？。