席夫碱

水杨酸缩对甲基苯胺希夫碱配合物的制备一丶希夫碱

英文名：Schiff base，也称西佛碱。

席夫碱主要是指含有亚胺或甲亚胺特性基团（－RC=N－）的一类有机化合物，通常希夫碱是由胺和活性羰基缩合而成。具有优良液晶特性。用作有机合成试剂和液晶材料。

结构通式:

二丶水杨酸

水杨酸是一种脂溶性的有机酸。

化学式：C7H6O3 分子量:138.12

三丶对甲基苯胺

分子式: C7H9N 分子质量: 107.15 沸点: 200℃

熔点:44-45℃

性质描述: 白色有光泽片状或叶状结晶。可燃。熔点44-45℃。沸点200.2℃，82.2℃（1.33kPa），相对密度0.9619（20、4℃），折射率 1.5534（45℃），闪点87.2℃。微溶于水，溶于乙醇；乙醚；二硫化碳和油类，溶于稀无机酸并生成盐。能随水蒸气挥发。

四丶二水合醋酸锌

中文名称：醋酸锌,二水别名乙酸锌,二水; 二水乙酸锌

英文名称：Zinc acetate

分子式 C4H6O4Zn 分子量 219.51

五丶原理

此反应的原理：水杨醛及其衍生物中所含的羰基与一级胺类化合物进行亲核加成反应,亲核试剂为胺类化合物,其化合物结构中带有孤电子对的氮原子进攻羰基基团上带有正电荷的碳原子,完成亲核加成反应,形成中间产物α-2羟基胺类化合物,然后进一步脱水形成席夫碱。

配体的合成相对简单,主要是溶剂的选择,一般溶剂选择为甲苯、苯以及乙醇等,其反应温度温和,从零度至100℃左右,但席夫碱配体的纯化相对复杂,一般不采用色谱法,因为席夫碱在硅胶柱中能导致分解,所以大多数情况下采用结晶纯化,纯化试剂可以使用极性较小的己烷或者是环己烷,产生的席夫碱配体在室温下不溶或微量溶于这些溶剂,而在温度较高时溶于这些溶剂,利用温差对席夫碱配体溶解度的变化,从而提纯席夫碱配体。

对于不同的过渡金属，当它们与金属配合时，针对不同的金属目前有五种比较成熟的合成方法。分别针对：醇盐类丶氨基类金属化合物，烃基类金属化合物，羧酸类金属化合物，金属卤化物，金属化合物。

影响此反应结晶的因素有很多。氮原子的密度，碳原子所带的正电荷的个数，增加他们的凉会使反应速度加快。

六丶实验

1丶取一0.53g的对甲基苯胺于一只烧杯中，加入5ml的无水乙醇溶解；另取0.61g水杨酸（0.53ml）与烧杯中，加入10ml无水乙醇溶解；将对甲基苯胺溶液加入水杨酸的烧瓶中。磁力搅拌。30min后有黄色晶体生成，接着反映1h。抽滤。重结晶，干燥称量。

2丶将产物溶解于适量的乙醇中，加入二水合醋酸锌，加热至60°C 回流1h。抽滤。重复上述步骤。

3丶实验用品

试剂：对甲基苯胺，水杨酸，二水合醋酸锌

器械：磁力搅拌器，冷凝管，布氏漏斗