(完整word版)沉积物、水质样品分析方法.docx

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3.3.2 样品分析方法

3.3.2.1 沉积物理化性质分析方法

( 1)沉积物容重:利用环刀法测量沉积物容重,称 100ml 体积环刀的质量m1

( g),装入呈自然状态下采集回来的沉积物,盖上环刀顶盖,称其质量 m2( g)。

则沉积物的湿容重计算式为:

ρw1(g/cm3)=(m2-m1)/100

打开环刀盖,将装有样品的盒子及盖子放入烘箱,于 105-110℃烘干 6-8h,

随后在干燥器中冷却至室温(约 20-30min),称重,再烘 2h,冷却再称,如此反

复至恒重(m3)(前后两次称量之差不大于0.02g)。则沉积物的干容重计算式为:3

ρw2(g/cm)=(m2-m3)/100

ω( %)=(ρw2-ρw1)/ρw1×100

( 3)沉积物比重

沉积物比重的测定采用比重瓶法( FHZDZTR0003 )。称取通过 2mm 筛孔的

风干土样 10g 倾入 50ml 比重瓶中,加入蒸馏水至一半体积,混合后置于电热板砂

盘上加热,保持沸腾 1h,经常摇动以逐出空气,温度不可过高,防止土液溅出。从

砂盘上取下比重瓶,冷却后加入无二氧化碳水,塞好瓶塞,滤纸擦干外壁

后称重(精确至0.001g),同时用温度计测水温t(1精确至0.1℃),求得质量m bws1。将比重瓶中土液倾出,注满无二氧化碳水,塞上瓶塞,称取比重瓶+水质量m bw1。称取风干土样 10g(精确至 0.001g)于恒重的称量瓶中,于 105℃烘箱内烘干 4

- 8h,在干燥器内冷却后称至恒重,由此计算烘干土样的质量m s。沉积物比重

Gs 的计算式为:

Gs= m s /(m s + m bws1 - m bw1)* ρw1式中: Gs--沉积物比重, g/cm3;

ρw1--t1℃时无二氧化碳水密度,g/cm3;(见最后表格查询 )

m bws1--t1℃时比重瓶+水质量, g;

m bw1--t 1℃时比重瓶+水+土样质量,g。

( 4)饱和密度

饱和密度是指土空隙中充满水时的单位体积质量,计算公式:

(G S e)w

sat

1e

(5)孔隙比

孔隙比是指土中空隙体积与土粒体积之比,它是一个重要的物理指标,可以

用来评价天然土层的密实程度。一般 e<0.6 的土是密实的低压缩性土, e >0.6 的土

是疏松的高压缩性土。空隙比计算公式为:

G S (1) w

1

e

(6)孔隙率

孔隙率是指土中空隙所占体积与总体积之比,计算公式为:

n

e

1e

( 7)粒度

风干后沉积物颗粒粒度采用重点实验室中激光粒度仪( LS13320MW/ALM )测量。该仪器测定范围为 0.04~2000μm 之间,准确性误差小于 1%,重复性误差小于 0.5%。

( 8)总磷

采用过硫酸盐消化法[132],称取 10~50mg 的过 180 目筛孔风干沉积物土样于50ml 比色管中,加入 25ml 由过硫酸钾和氢氧化钠溶液配置而成的消化剂,蒸馏水稀释至 50ml,加盖摇匀,用纱布扎紧盖子,放入高压蒸汽灭菌器中,于 120℃下高压消化 30min,冷却后取出比色测定。

3.3.2.2 水样分析方法

(1)上覆水悬浮颗粒物( Suspended Particulate Matter ,SPM )

样品悬浮颗粒物分析方法主要参照重量法(GB/T11901-1989)提供的方法。采集的水样用玻璃纤维滤膜(WhatmanGF/C)抽滤,在 105℃烘 1h 至恒重 (过滤前的空白玻璃纤维滤膜烘至恒重,两次称量的重量差≤0.2mg),在干燥器中冷却至室温,反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.4mg。本实验中 SPM 浓度的计算式如下:

C=A -

B10 6 50

式中: C--水中悬浮颗粒物的浓度,mg/L;

A-- 悬浮物+滤膜+称量瓶重量,g;

B--滤膜+称量瓶重量, g。

(2)上覆水可溶性磷酸盐(Soluble Reactive Phosphorus ,SRP)

样品磷酸盐的分析方法主要参照磷钼蓝分光光度法( GB/T5750.5- 2006)提供的方法。原理为在强酸性溶液中,磷酸盐与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸,能被还原剂(氯化亚锡等)还原,生成蓝色的络合物,当磷酸盐含量较低时,其颜色

与磷酸盐的含量成正比。将实验水样及空白样置于比色管内,加入钼酸铵-硫酸溶液和氯化亚锡溶液后比色,在 650nm 波长处测定其吸光度,同时测定并绘制磷

酸盐标准曲线。本实验中 SRP 浓度的计算式如下:

C

PO

m 1000 3

450

式中: C PO43 --水样中磷酸盐的质量浓度,mg/L;

m--从标准曲线上查得的样品管中磷酸盐的含量,mg。

(3)上覆水总磷( TP )

将上覆水样静置后,取上清液采用钼酸铵分光光度法(GB 11893-89)测定

水样中的总磷含量。具体采用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过

滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的浓度。

(4)生物可利用磷( Bioavailable Phosphorus , BAP )

生物可利用磷的测定选用化学提取法[133,134]。称取 0.4 克风干后沉积物样品,用0.1 mol/L NaOH 溶液在恒温振荡箱中振荡 8 个小时,使浸提液体积与沉积物质量之比保持为 500:1。振荡结束后在 5000 r/min 条件下离心 20min,倾出上清

液,经 0.45 μm 的混和纤维滤膜过滤后,量取 25ml 过滤液,用磷钼蓝分光光度

法( GB/T5750.5-2006)测定得到磷酸盐含量。

沉积物比重测量中的ρw1

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