超临界CO2流体萃取技术实验

超临界流体萃取影响因素
超临界流体萃取主要影响因素有物料粒度 、萃取压力、萃取温度、萃取时间等，实验 中一般先用单因子实验来探索各因素的影响 规律，为进一步优化实验设计确定了参数的 选择范围，在单因子实验的基础上选定影响 因素进行正交设计实验，探索超临界流体萃 取的最佳工艺条件
超临界萃取技术在食品行业的研究和应用
为因子） 全班共享实验数据，将实验数据进行图表，并进
行数据分析
（四）思考题 1. 超临界流体的特性是什么？ 2、为什么选择CO2作为萃取剂？ 3、影响超临界二氧化碳提取效率的主要因素有哪 些？如何得到最佳工艺条件？
实验注意事项说明
① 萃取Ⅰ、Ⅱ正常温度35~45之间，量程35~70， 压力正常20~30之间，最高不超过35，分离Ⅰ正 常温度50~60之间，量程35~70，压力正常8~10， 最高不超过14。注分离Ⅱ温度跟压力永远不能升。 精馏柱正常温度35~55之间，量程35~70，正常 压力15~20，最高不超过24。1升的频率，正常 16~20之间，量程12~22。5升的频率，正常 20~24，量程15~26。颗粒越细，频率、流量等 越小
用萃取Ⅰ打开阀门2、4、5、8、12、14、16、18、 1用萃取Ⅱ打开阀门2、6、7、8、12、14、16、 18、1如果用萃取Ⅱ和精馏柱，打开阀门2、6、7、 8、9、10、14、16、18、1如果用萃取Ⅰ和精馏 柱，打开阀门2、4、5、8、9、10、14、16、18、 1。
③ 以萃取Ⅱ为例。等萃取温度与分离温度均达到设 定温度，制冷机停或者5℃以下，关阀门6、7。 慢慢打开阀门11排空，使萃取Ⅱ压力为零，打开 堵头。
工作系统
操作作面
压缩机
控制系统
制冷机
CO2
实验步骤
1. 准备工作（开机顺序）
打开总电源开关，启动装置上的总电源（绿色按 钮），当三相电源指示灯都亮时，说明电源已经 接通。 打开萃取Ⅰ或Ⅱ，分离柱Ⅰ和Ⅱ，设定萃 取Ⅰ、Ⅱ和分离Ⅰ的温度(一般设定萃取釜温度为 40℃，分离釜温度为35℃),分离Ⅱ温度不动。如 果用精馏柱，打开Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ设定精馏温度 (注：看水箱的水位离口1~2公分。油2~3公分。看 泵是否运转。)
打开堵头，提出料筒，如果还继续做，再从第三 步的装料开始。）
⑦关机：如果不做，关萃取、分离Ⅰ、分离Ⅱ、制 冷电源、冷却泵电源，面板上总电源，墙上总电 源。关阀门1和2和球阀（右手边蓝色）。
• 注：（1）温度过高加油不必过多，以免油膨胀。
（2）清洗必须用酒精，切勿用水。
调频率，按run，看萃取Ⅱ的压力，等萃取Ⅱ达到 设定压力，最高不超过35MPa，调阀门8使其平衡， 关阀门14，升高分离Ⅰ压力，等分离Ⅰ达到设定 压力，调阀门14使其平衡。注：分离Ⅱ的压力永 远不能升，与储罐压力相等。常压。看时间，开 始循环。）
由以上特性可以看出，超临界流体兼有液体和气体 的双重特性，扩散系数大，粘度小，渗透性好，与 液体溶剂相比，可以更快地完成传质，达到平衡， 促进高效分离过程的实现。
超临界流体萃取技术是利用超临界流体(SCF)处 于临界温度(Tc)和临界压力(Pc)以上，其物理性 质介于气体与液体之间,其兼有气液两重性的特 点，它既有与气体相当的高渗透能力和低的粘度， 又兼有与液体相近的密度和对许多物质优良的溶 解能力。溶质在某溶剂中的溶解度与溶剂的密度 呈正相关，溶质在SCF中的溶解度也与此类似。 因此，通过改变压力和温度，改变SCF的密度， 便能溶解许多不同类型的物质，达到选择性地提 取各种类型化合物的目的。
打开制冷开关和冷循环开关，给冷箱降温当冷箱 温度达到0°时，压缩机自动停止工作（当冷箱温 度高于5℃时，压缩机自动开始工作。打开阀门1 和2和球阀（右手边蓝色）
2、萃取实验
开始萃取前，确认所有的阀门都关闭，CO2钢瓶 的压力在4Mpa以上，若低于这一压力，需要用加 热圈进行加热，待压力达到后进行试验，否则更 换新气瓶。
⑥若干小时实验完成，停泵电源或按stop，最好按 红灯。慢慢打开阀门14，然后打开阀门8（先全关 阀门7，然后打开阀门8，再慢慢打开阀门7），使 分离Ⅰ和萃取Ⅱ的压力跟储罐压力相等，关阀门6 和7，慢慢打开阀门11排空，使萃取Ⅱ压力为零。
实验要求
注意安全，实验室听从实验老师安排 各小组协同完成一组单因子实验（本实验以温度
② 加酒精：先把酒精加入夹带剂罐，开携带剂泵电 源，打开酒精泵排空阀门排空，直至有酒精流下，
关上，旁边流量计浮子在动，若干分钟后酒精打 完关携带剂泵。（注：加夹带剂的时间：实验的 开始，中间，结束—要再做实验45min，加夹带 剂的时间间隔至少要30min，分批加夹带剂）
超临界CO2流体萃取技术实验
王江
实验目的
• 通过实验了解超临界萃取装置的基本原理和 实验方法
• 通过实验得出CO2流体溶解度的定性经验规 律
• 通过实验得出影响超临界CO2流体溶解性能 的因素
实验原理
在临界点附近，会出现流体的密度、粘度、溶解 度、热容量、介电常数等所有流体的物性发生急剧 变化的现象。
超临界流体（SCF）的特性
物质状 态
气态
液态 SCF
密度（g/cm3）
(0.6-2) ×10-3 0.6-1.6 0.2-0.9
粘度(g/cm/s)Байду номын сангаас
(1-3) ×10-4 (0.2-3) ×10-2
(1-9) ×10-4
扩散系数(cm2/s )
0.1-0.4 (0.2-2) ×10-5
(2-7) ×10-4
④ 装料：我们这次实验所用物料是萝卜籽，利用本 装置分离其油脂。固体物料装入萃取釜如果是物 料粒度小于50目的细物料，需要在过滤片和白垫 圈之间加一层快速滤纸，以免堵塞滤片。
⑤ 关阀门11，慢慢打开阀门6，使萃取Ⅱ压力与储 罐压力相等，慢慢打开阀门11排空，5~10s关上。 全开6、7，关阀门8。开二氧化碳泵电源，
• 植物油脂的萃取 • 啤酒花有效成分的提取 • 咖啡中咖啡因的脱除 • 色素的提取 • 香精香料的提取 • 在食品分析方面的应用 • 酶制剂工业上的应用 • 还可用于葡萄中糖苷类的提取等
实验准备
• 实验仪器
超临界二氧化碳萃取装置、多功能粉粹机、天平、烘箱
• 实验原料
萝卜籽30kg、二氧化碳流体
大型超临界流体萃取装置