气相色谱法测定冰片 中龙脑的含量

2．校正因子测定
取水杨酸甲酯适量，精密称定，加醋 酸乙酯制成每1ml含5mg的溶液，作为内 标溶液(实称水杨酸甲酯对照品0.6499 g 置100ml量瓶中，加醋酸乙酯溶解并稀释 至刻度）。另取龙脑对照品适量，精密 称定，置25ml量瓶中，加内标溶液溶解 并稀释至刻度，摇匀，吸取lµ l，注入气 相色谱仪，计算校正因子。 (实称龙脑对照品0.1089 g)
实验四 气相色谱法测定冰片 中龙脑的含量
一、目的要求
1．掌握气相色谱法测定挥发性成分 含量的方法和原理。 2．熟悉气相色谱仪的使用方法。
二、基本原理
合成冰片为龙脑和异龙脑的混合 物，具挥发性。因此本实验采用GC 法，对冰片中龙脑进行测定，并用 内标法计算含量。
龙脑、异龙脑结构式
CH3 H OH
Bornel Isobornel
CH3 OH H
三、仪器与试药
1．气相色谱仪（FID）、微 量进样器 2．龙脑对照品、水杨酸甲酯 对照品
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四、操作步骤
1．色谱条件与系统适应性试验 以 聚乙二醇（PEG）—20M为固定相，涂布 浓度为10％；柱温为120℃；载气为N2 ， 柱 前 压 100kPa 左 右 ； H2 50kPa ； 空 气 50kPa；FID检测器。理论塔板数按龙脑 峰计算应不低于1900。

六、思考题
1．气相色谱仪常用的检测器有 几种？并说明其特点。 2．含哪些成分的药物可以用GC 法分析？
3．测定法


取精密称定的本品0.1290g，置25ml量瓶 中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇 匀，吸取lµ l，注入气相色谱仪，测定。 按内标法计算含量。 本品含龙脑（C10H18O）不得少于55.0%。
五、注意事项
1．实验前，必须对气相色谱仪整 个气路系统进行检漏。如有漏气， 及时处理。 2．开机前先通气，实验结束， 先关机，后关气。