炔草酸分析方法

炔草酯原药

炔草酯有效成分的其他名称、结构式和基本物化参数如下：

ISO通用名称：clodinafop-propargyl；

化学名称：R-2-[4-(5-氯-3-氟-2-氧基吡啶)-苯氧基]-丙炔酸

结构式：

实验式：C17H13ClFNO4

相对分子质量：（按1997年国际相对原子质量计）

生物活性：除草

熔点：48.2-57.1℃

蒸气压(25℃)3.19×10-6Pa

溶解度（20℃）：水中(25℃,纯品)4.0mg/l；有机溶剂中(25℃)丙酮>500g/l、甲醇180g/l、

甲苯>500g/l、正己烷7.5g/l、辛醇21g/l。

稳定性：在pH=4下稳定,在pH=7下缓慢水解,在pH=2或pH=9时分解最快。

1 范围

本标准规定了炔草酯的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。

本标准适用于由炔草酯及其生产中产生的杂质组成的原药。

2 规范性引用文件

下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，基随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本

适用于本标准。

GB/T1600-2001 农药水分测定方法

GB/T1604-1995 商品农药验收规则

GB/T1605-2001 商品农药采样方法

GB3796-1999 农药包装通则

GB/T19138-2003 农药丙酮不溶物的测定方法

GB/T1601-1993 农药pH值的测定方法

3 要求

3.1 组成和外观：浅褐色至灰白色粉末。

3.2 炔草酯原药应符合表1要求。

表1 炔草酯原药控制项目指标

项目指标

炔草酯,含量 %，≥ 95.0

水分，% ≤ 0.3

pH值范围 6.0-8.0

丙酮不溶物，% ≤ 0.2

4 试验方法

4.1 抽样

按照GB/T1605-2001中5.3.1“商品原药采样”进行，用随机数表法确定抽样的包装件，最

终抽样量不少于100g。

4.2 鉴别试验

本鉴别试验可与炔草酯质量分数的测定同时进行，在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中炔草酯色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。

4.3 炔草酯质量分数的测定

4.3.1 炔草酯总酯质量分数的测定

4.3.1.1 方法提要

试样用甲醇溶解，以甲醇+水为流动相，使用以C18为填充物的不锈钢柱和紫外检测器，以试样中炔草酯进行高效液相色谱分离和测定,外标法定量。

4.3.1.2 试剂和溶液

炔草酯标样：已知质量分数，大于等于99%。

甲醇：色谱纯；

水：二次重蒸。

4.3.1.3 仪器

高效液相色谱仪：具紫外可变波长检测器；

色谱数据处理机；

色谱柱：Eclipse XDB-C18,150mm×4.6mm×5μm；或有相同作用的其它型号填料的色谱

柱。

4.3.1.4 高效液相色谱操作条件

流动相：Ψ甲醇+水=75+25

柱温：室温

检测波长：248nm

进样量：10µl

流动相流速：0.900ml/min

保留时间（min）：炔草酯为13.0。

上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的炔草酯液相色谱图见图(1)(2)

图1 标样液相色谱图

图2 试样液相色谱图

4.3.1.5 测定步骤

4.3.1.

5.1 标样溶液的制备

称取25mg（精确至0.1mg）炔草酯标样于50ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，

备用。

4.3.1.

5.2 试样溶液的制备

称取约含25mg（精确至0.1mg）炔草酯的试样于50ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，

摇匀，备用。

4.3.1.

5.3 测定

在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针炔草酯响应值相对变化小于1.0%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

4.3.1.6 计算

将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中炔草酯的峰面积分别进行平均。

炔草酯的质量分数W１按式（１）计算：

A2m1p

W１＝ (1)

A1m2

式中： A1 —标样溶液中，炔草酯峰面积的平均值；

A2 —试样溶液中，炔草酯峰面积的平均值；

m1—炔草酯标样的质量，单位为克（g）；

m2—试样的质量，单位为克（g）；

p—标样炔草酯的质量分数，数值以%表示；

4.3.1.7 允许差

两次平行测定结果之差，应不大于1.0%，取其算数平均值，作为测定结果。

4.3.2 炔草酯手性质量分数的测定

4.3.2.1 方法提要

试样用异丙醇溶解，以正己烷+异丙醇为流动相，使用以CHIRALCEL OD-H为填充物的不锈钢柱和紫外检测器，以试样中炔草酯进行高效液相色谱分离和测定,面积归一法定量。

4.3.2.2 试剂和溶液

正己烷：色谱纯；

异丙醇：色谱纯。

4.3.2.3 仪器