测定蔗糖水解反应的速率常数

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六、注意事项
1. 旋光管盖只要旋至不漏水即可,过紧旋钮会造成 损坏或因玻璃片受力产生应力而致使有一定假旋光。 2. 旋光仪中的钠光灯不宜长时间开启,测量间隔较 长时,应熄灭,以免损坏。 3.实验结束时,应将旋光管洗净干燥,防止酸对其腐 蚀。 4.温度对反应速度影响较大,所以整个过程应保持恒 温。用水浴加热反应液测α∞时,温度不宜过高, 以免产生副反应,溶液变黄。 5.根据反应温度,可适当增加HCI的浓度,以缩短反 应时间。
蔗糖水解反应 速率常数的测定
一、实验目的:
1. 了解蔗糖水解反应体系中各物质浓度与 旋光度之间的关系。 2. 测定蔗糖水解反应的速率常数、半衰期 和活化能Ea。 3.了解旋光仪的简单结构原理和测定旋光 物质旋光度的原理,正确掌握旋光仪的 使用方法。
二、实验原理:
C12H22O11(蔗糖)+H2O → C6H12O6 (葡萄糖)+ C6H12O6(果糖)
H+ C12H22O11(蔗) +H2O C6H12O6(葡) + C6H12O6(果) 蔗糖 t=0 t t∞ 浓度c0 c 0 葡萄糖 0 c0 - c c0 果糖 0 c0 - c c 体系旋光度 α0(正) αt α∞(负)
[ ]20 D
+66.6º
右旋
+52.5º
右旋
-91.9º
三、仪器和试剂
WZZ-2B型自动旋光仪 旋光管(20cm) 超级恒温水浴 叉形反应管 秒表 移液管(25cm3 ) 洗耳球 蔗糖(分析纯) 2.0mol· dm-3HCl溶液 1台 1支 1套 2支 1个 2支 1个
WZZ-2B型自动旋光仪
样品管
四、实验步骤:
1.调恒温水浴至所需的反应温度30 0c。
H+
由于蔗糖液较稀,水是大量的,反应达终点时, 虽然有部分水分子参加了反应,但与溶质(蔗糖)浓 度相比可以认为它的浓度没有改变。因此,在一定的 酸度下,反应速度只与蔗糖的浓度有关,该反应可视 为一级反应(动力学中称之为准一级反应),表示为:
ln c kt ln c0
半衰期为:
ln 2 0.693 t1 k k 2
6.α∞ 的测定 为了得到反应终了时的旋光度α∞,将步骤5叉形管中 的剩余混合液转入50 mL容量瓶,置于50~60℃的水 浴锅中恒温60分钟,使水解完全。然后冷却至实验温 度,再按上述操作,将此混合液装入旋光管,测其旋 光度,此值即可认为是α∞。 7. 调恒温水浴温度至35℃,重复上列步骤5~6,测量 另一温度下的反应数据。 8. 实验结束后应立即将旋光管洗净擦干。依次关闭 测量、光源、电源开关。
七、思考题
1.蔗糖的转化速率常数k和哪些因素有关? 2.在测量蔗糖转化速率常数时,选用长的旋光管好? 还是短的旋光管好? 3.试估计本实验的误差,怎样减少实验误差? 4.如何根据蔗糖、葡萄糖和果糖的比旋光度数据计算? 5.配置蔗糖溶液时称量不够准确,对测量结果是否有 影响?
旋光管中若有气泡,应使气泡浮于凸颈处;通光面 两端若有雾状水滴,可用滤纸轻轻揩干。旋光管端盖
不宜旋得过紧,以免产生应力,影响读数。旋光管安放
时应注意标记的位置和方向,以保证每次测量时一致。
5. αt 的测定 用移液管移取20%的蔗糖溶液25mL放入叉形管 直管,移取25mL 2mol· L-1 HCI溶液放入叉形管侧管 (注意勿使两溶液混合),然后盖上胶塞,将叉形管 置于恒温槽中恒温。待溶液恒温后(不能少于10分 钟),将已恒温的盐酸溶液,倒入蔗糖溶液中,立刻 开始计时,作为反应的起点。将溶液摇匀后,迅速用 少量混合液清洗旋光管二次,然后将此混合液注满旋 光管,盖好盖子(检查是否漏液和形成气泡),擦净 旋光管两端玻璃片,立即置于旋光仪中,测定不同时 间的旋光度。第一个数据要求在反应开始后2-3分钟内 测定。开始20分钟内,每两分钟读数一次,以后每五 分钟读一次。直至旋光度为负值为止。
2.开启旋光仪,打开光源开关,钠灯亮,经15分钟预热
后使之发光稳定。 3. 打开光源开关,若光源开关扳上后,钠光灯熄灭, 则将光源开关重复拔动1~2次,使钠灯在直流下点亮 为正常。
4.按测量开关,仪器进入待测状态。将装有蒸馏水或 空白溶液的旋光管放入样品室,盖好箱盖,待显示读数 稳定后,按清零钮完成校零。
左旋
反应时间为0 时旋光度
α0=A反c0
反应时间为t 时旋光度αt=A反c+A生(c0-c)
反应时间为 ∞ 时 旋光度 α∞=A生c0
联立以上三式求解并代入公式
lnc = -kt + lnc0
得:ln(αt-α∞)=-kt+ln(α0-α∞) 以 ln(αt-α∞) 对t 作图得一直线,由直线斜 率可求得反应速率常数k。
五、数据记录和处理
1. 将所测的实验数据按下列表格记录
实验温度:______ ℃;α∞ _______
t/min
α
t
αຫໍສະໝຸດ Baidu
t


lg(α
t

∞)
2. lg(αt -α∞)对t作图,从直线斜率分别求出两 温度时的速率常数k(T1)及k(T2),并求出两温 度下的反应半衰期。 3. 从k(T1)及k(T2)利用Arrhenius公式求其平 均活化能Ea。
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