合成宝石方法之焰熔法 ppt课件

特征 心无宝光
以不连续；中心有宝光
天然红、蓝宝石的加工质量通常较为精细，尤 其是高质量的宝石，其台面通常垂直光轴，以显 示最好的颜色。而合成红、蓝宝石加工质量通常 较差，常见火痕，更不会精确定向加工。加上， 合成梨晶通常因为应力作用会沿长轴方向裂开， 其长轴方向与光轴方向夹角为60度，为了充分 利用原料，其台面通常会平行长轴方向切 磨（图）。所以合成刚玉在台面通常都可 见多色性，而天然的则不然。
①拉晶阶段。就是生长一根细的小单晶棒， 对于无籽晶的自然生长这一阶段尤其重要， 拉出的晶种的结晶好坏直接影响到晶体的质 量。
②放肩阶段。就是提高炉温使晶体尺寸长大 的过程。
③等径阶段。就是保持晶体尺寸的生长阶段， 该阶段对设备稳定性有较高要求。也是晶体生 长的主要阶段，晶体实际有用的部分就是等径 的部分。
1． 基本原理
焰熔法是从熔体中生长单晶体的方法。其原料 的粉末在通过高温的氢氧火焰后熔化，熔滴在 下落过程中冷却并在籽晶上固结逐渐生长形成 晶体。
目前合成宝石的主要方法之一，可生产：合成 红、蓝宝石、合成星光红蓝宝石、合成尖晶石、 合成金红石、人造钛酸锶等
2. 合成装置与条件、过 程
焰熔法合成装置由 供料系统、燃烧系统 和生长系统组成，合 成过程是在维尔纳叶 炉中进行的 。
原料粉末一同下降；
氢气管：在火焰上方喷嘴处与 氧气混合燃烧。通过控制管内流 量来控制氢氧比例，O2：H2=1：3； 氢氧燃烧温度为2500℃，Al2O3粉 末的熔点为2050℃；
冷却套：吹管至喷嘴处有一冷 却水套，使氢气和氧气处于正常 供气状态，保证火焰以上的氧管 不被熔化
• C． 生长系统 • 梨晶：长出的晶体形态类似梨形，故称为梨晶。
梨晶大小通常为长23cm，直径2.5-5cm。生长速度： 1厘米/小时，一般6-24小时即可完成生长。
• 旋转平台：安置籽晶棒，边旋转、边下降；落下 的熔滴与籽晶棒接触称为接晶；接晶后通过控制旋 转平台扩大晶种的生长直径，称为扩肩；然后，旋 转平台以均匀的速度边旋转边下降，使晶体得以等 径生长。
一般焰熔法生长晶体的工艺包括有以下几个 阶段:
粉红色和紫红色：加入致色元素Cr、Ti、Fe；
黄色：加入致色元素Ni和Cr；
变色刚玉：加入V和Cr；显紫红色到蓝紫色的变色 效应；
除祖母绿外，任何颜色的刚玉都可以合成。
焰熔法合 成的星光 石
星光刚玉：如需要合成星光刚玉，则需要在上述原料 中 再 添 加 0.l-0.3% 的 TiO2 ， 这 样 长 成 的 梨 晶 中 ， TiO2 呈固熔体分布于刚玉晶格中，并没有以金红石 的针状矿物相析出。必须在l300度恒温24小时，让金 红石针沿六方柱柱面方向出溶，才能产生星光效应。
• A． 供料系统
• 原料：成分因合成品的不同而变化。 原料的粉末经过充分拌匀，放入料筒。
• 料筒（筛状底）：圆筒，用来装原料，底部有 筛孔；料筒中部贯通有一根震动装置使粉末少 量、等量、周期性地自动释放。
• 震荡器：使料筒不断抖动，以便原料的粉末能 从筛孔中释放出来。
B． 燃烧系统： 氧气管：从料筒一侧释放，与
焰熔法合 成的星光 石
合成星光刚玉与天然星光刚玉的区别
合成星光刚玉
天然星光刚玉
内含 大量气泡和未熔粉末； 各种晶体包体、气液包体、
物 金红石针极其微小，难 指纹状包体；金红石针较
以辨认；弯曲色带明显 粗，易识别；直角状或六
方色带
星带 星光浮于表面，星线直、星光发自内部深处；
外观 匀、细，连续性好；中 星线中间粗，两端细，可
焰熔法的特点
边转动边晶出的人工宝石具有如同唱片纹 的弧线生长纹或色带，以及珠形、蝌蚪状 气泡等特征；
不用坩埚。
焰熔法的发展史
最早是1885年由弗雷米（E. Fremy）、弗尔 （E. Feil）和乌泽（Wyse）一起，利用氢氧火焰 熔化天然的红宝石粉末与重铬酸钾而制成了当时 轰动一时的“日内瓦红宝石”。后来于1902年弗 雷米的助手法国的化学家维尔纳叶（Verneuil） 改进并发展这一技术使之能进行商业化生产。因 此，这种方法又被称为 维尔纳叶法。
焰熔法生长设备
生长出来的刚玉
多次重结 晶合成铵
明矾
合成刚玉的工艺流程图
配合料
矾低温脱水
矾高温焙烧 成 -Al2O3
阴阳离子 交换指出 离子水
配Βιβλιοθήκη Baidu色剂
切割成晶 种
NH4Al(SO4)2·12H2O
选种子宝石
宝石机 烧结生 长红宝
石
过筛
氢氧站制H2， O2
检验
成品进库
焰熔法合成蓝宝石 焰熔法合成红宝石
各种合成刚玉的致色元素
合成刚玉 合成红宝石 合成蓝宝石 合成黄色蓝宝石 合成紫色蓝宝石 合成变色蓝宝石 合成星光红宝石 合成星光蓝宝石
原料Al2O3 ，另加致色元素如下 Cr2O3， 1-3% Fe，Ti；0.3-0.5% Ni，Cr Cr Fe，Ti Cr2O3，V2O5，3-4% TiO2 0.1-0.3%，Cr2O3 1-3% FeO+TiO2：0.3-0.5%；TiO2 ： 0.1-0.3%
缺点:
– 温度梯度大，生长晶体质量欠佳 – 不易控温，内应力大，位错密度高，须退火处理 – 对粉料纯度和粒度要求高，原料成本高 – 不能生长易于挥发和氧化的宝石材料
世界上每年运用焰熔法合成的宝石超 过10亿克拉，但是用该法合成的宝石晶体 缺陷较多，容易识别。
合成刚玉品种
合成红宝石：加入致色元素 Cr2O3 1-3%； 合成蓝宝石：加入致色元素TiO2和FeO，但Ti和Fe 的逸散作用，使合成蓝宝石常常有无色核心和蓝色 表皮， 颜色分布不均匀；
第二章 焰熔法（Flamefusion technique）
焰 熔 法 又 称 维 尔 纳 叶 法 （ Verneuil process）。从熔体中人工制取的方法之一。将 调配好的原料细粉从管口漏下，均匀喷洒在氢氧 焰中被熔化后，再冷凝结晶于种晶或“梨形单晶” 顶层；梨晶长大是从顶部熔化的圆锥开始，生长 过程中其底座下降并旋转，以确保其熔融表面有 合宜的温度逐层
④收肩阶段。就是等径阶段完成后，通过收 缩晶体顶部尺寸，获得最终产品的阶段。
⑤退火阶段。为消除晶体的热应力及空位缺陷， 必须在熔点附近退火。
焰熔法合成的梨晶
优点:
– 无需坩埚 – 可生长高熔点（>2800°C）的宝石晶体 – 晶体生长速度较快，生长大尺寸晶体 – 设备较简单，生产率高，适于工业化生产 – 生长过程可进行观察