烟气分析实验指导书

烟气分析实验指导书
烟气分析实验指导书

实验二烟气成分分析

一、实验目的

使用奥氏烟气分析器测定干烟气的容积成分百分数。学生通过烟气分析实验,进一步巩固和充实烟气组成成分的概念,初步学会使用奥氏烟气分析器测定烟气成分的方法。

二、实验原理

奥氏烟气分析器是利用化学吸收法按容积测定气体成分的仪器,主要由三个化学吸收瓶组成。吸收瓶I内盛放氢氧化钾溶液KOH,它可吸收烟气中的CO2与SO2。其化学反应式如下:

2KOH+ CO2→K2CO2+H2O (3-1)

2KOH+ SO2→K2CO2+H2O (3-2) KOH同时吸收C O2与SO2,在烟气成分中常用RO2表示CO2与SO2总和,即

RO2=CO2+SO2 (3-3)

吸收瓶II内盛焦性没食子酸苛性钾溶液C6H3(OK)2,它可吸收烟气中的RO2与O2。当RO2已被吸收瓶I吸收后,则吸收瓶II吸收的烟气容积即为O2了。焦性没食子酸苛性钾溶液吸收O2的化学反应式为

4C6 (OK)3+ O2→2 [(OK)3 C6H2—C6H2K2(OK)3]+2H2O (3-4)

吸收瓶III内盛氯化亚铜的氨溶液Cu(NH3)2CI,它可吸收烟气中的CO。其化学反应式如下

Cu (NH3)2CI+ 2CO→Cu(CO)2CI+2NH2 (3-5)

它同时也能吸收氧气。故烟气先通过吸收瓶II,O2被吸收后,这样通过吸收瓶III吸收的烟气中只有一氧化碳CO了。综上所述,三个吸收瓶的测定程序切勿颠倒。在环境温度下,烟气中的饱和蒸汽将结露成水,因此在进入分析器前,烟气应先通过过滤器,使饱和蒸汽被吸收,故在吸收瓶中的烟气容积为干烟气容积,测定的成分为干烟气容积成分百分数,即

CO2+SO2+O2+CO+N2=100% (3-6)而

式中V CO2、V SO2、V CO、V O2、V N2——分别为烟气中CO2、SO2、CO、O2、N2——的容积,Nm3/kg;

V gy——干烟气容积,Nm3/kg。

三、实验设备与仪器

(一)奥氏烟气分析器

奥氏烟气分析器原理示于图3-1

1、主要部件

(1)过滤器。位于取样管与分析器之间。用以滤去烟气中的飞灰和水分,并使烟气中水蒸汽达到饱和状态。

(2)量筒。其上部管径粗,下部管径细,以提高刻度精度与测量精度。量筒刻度值单位为mL,有效工作容积为100mL,量筒外有水套,可保持测试过程中烟气试样温度恒定不变。

(3)水瓶瓶。瓶口通大气,瓶下部有接口,通过像皮管与量筒底部连通。

(4)三通旋塞。三通旋塞有三个位置(见图3-2),图(a)位置为烟气试样与量筒相通;图(b)位置为量筒与大气相通;图(c)位置为各路处于隔断状态。

(5)吸收瓶。吸收瓶I盛KOH溶液。吸收瓶II盛C6H3(OK)3溶液。吸收瓶III盛Cu(NH3)2CI溶液。三个吸收瓶内部装满玻璃管,在吸收烟气成分时,可增加溶液和烟气的接触面积。

2、吸收剂配制

(1)KOH溶液。称取65gKOH溶于130mL蒸馏水中。溶解要缓慢,以防发热飞溅。溶液澄清后注入I 瓶中。

(2)C6H3(OK)3溶液。称取11g焦性没食子酸C6H3(OH)3溶于30mL蒸馏水中,另外称取50gKOH溶于1000mL蒸馏水中,分别得到无色透明液。然后,将这两种溶液混合,即得到焦性能没食子酸苛性钾溶液C6H3(OK)3,呈褐色。溶液制成后,注入II吸收瓶中。

(3)Cu(NH3)2CI溶液。称取33g氯化氨(NH4 CI)溶于100mL蒸馏水中,再加入25gCuCl。把配制成的溶液励于另一内容有紫铜丝的瓶中,使它充满该瓶。用时倾出清液,再按3:1比例加入相对密度为的氨水,即得到青色的Cu(NH3)2CI溶液。

(4)封闭溶液。量筒和水准瓶中的水不应吸收烟气任一成分,这种水称为封闭溶液。封闭溶液采用饱和食盐水,它由蒸馏水加氯化钠NaCI达到饱和状态配制而成。溶液中通常加入少量甲基橙和盐酸,呈红色,以使读数清晰。

注意,分析器所有连接部位和旋塞都必须严密,防止泄漏。旋塞等可涂凡士林密封。

(二)烟气发生器

烟气试样可直接取自锅炉烟道,也可取自烟气发生器(在实验室中使用)。图3-3为煤气炉烟气发生器。

(三)天平

用以称取配置吸收剂的化学药品(见第二节实验一)。

四、实验方法

1、检查严密性

(1)检查二通旋塞与吸收瓶间的连接管漏气;将三通旋塞通向大气,即图3-2(b)位置,然后提高水准

瓶,使量筒液面升至上刻度,再关闭三通。稍提高水准效,同时开启吸收瓶I的二通旋塞,再相应降低水准瓶,使药液位至瓶颈小口处,立即关闭二通。检查药液位稳定,则说明二通旋塞与吸收瓶I的连接部分不漏气。用同样的方法检查吸收瓶II、III的旋塞与其连接部分应严密不漏气。

(2)检查三通旋塞与其它连接部分:三通旋塞置于通大气位置,使量筒内液面升至上刻度,就关增长三通旋塞。降低水准瓶,观察量筒内液位,经1~2min后液位仍不发生变化,说明严密不漏气。

2、取烟气试样

(1)换气。为取得真实烟气试样,分析器与取样管连通后,应先进行换气,换气可用三通旋塞与水准瓶来完成。首先三通旋塞通大气,提高水准瓶把量筒内存气排除;再把三通旋塞接通取样管,降低水准瓶吸取烟气试样。重复多次,直至把取样管、分析器中全部烟气换成新鲜试样。

(2)取样。要求在气压下取得试样100mL。三通旋塞置于通取样管位置,降低水准瓶吸取烟气至量筒最低刻度线以下,关闭三通。提高水准瓶,使量筒内液面在下刻度线上。此时,将水准度与量筒间的橡皮管用手指夹住,迅速开启与关闭三通旋塞,使量筒内烟气瞬间通向大气,烟气压力等于大气压力。松开所夹橡皮管,使水准瓶液位与量筒液位下刻度线对齐。不符合要求时应重复上述方法取样。

3、测量

(1)首先用吸收瓶I吸收RO2,稍提高水准瓶,转动吸收瓶I的二通旋塞使通路。渐渐升高水准瓶,将试样压入瓶I,与瓶内浸润药液的玻璃管接触。然后放下水准瓶,未被吸收的试样抽回至量筒。重复7~8次,最后再进行检查性测量,直至量筒刻度指示变。最后,水准瓶液面对齐量筒内液面,记下读数。

(2)接着用吸收瓶II吸收O2,再用吸收瓶III吸收CO,方法与上述相同。

4、注意事项

(1)水准瓶上升与下降不宜太快,以防止量筒中的水冲出,或防止吸收瓶中的吸收被抽出。

表3—1 奥氏烟气分析器测定记录

实验编号

实验记录日期月日实验记录人

试样100Ml(100%),通过吸收瓶I吸收后试样存A(mL),通过吸收瓶II吸收后试样存B(mL),通过吸收瓶III吸收后试样存C(mL)。

(2)测量读数时必须把水准瓶液位与量筒液位对齐,这样才能保持量筒内试样在大气压下,使测量准确。

(3)测量程序必须是吸收瓶I、II、III,不能任意颠倒。

(4)全过程中注意旋塞与管路的严密性,一旦发现漏气应立即堵漏,并重新开始实验。

(5)分析试样应与环境温度接近,最高不超过40~50℃。

(6)吸收剂切液不能直接与皮肤或衣服接触。

五、实验记录与实验报告

实验记录常用格式见表3-1,实验报告常用格式参见表3-2。

表3—2 烟气分析实验报告

实验编号

实验名称烟气分析

测试仪器奥氏烟气分析器

实验日期月日

报告编写日期月日实验人员

报告编写人

班级学号

一、实验目的

二、奥氏烟气分析器原理

奥氏烟气分析器系统和测量原理。测量前应检查的内容。测量方法。测量过程中的注意事项。

注:同一试样的允许误差应小于%

材料分析测试技术实验指导书

材料分析测试技术

实验一热重分析与综合热分析 一、实验目的与任务 1.了解热重分析的仪器装置及实验技术。 2.熟悉综合热分析的特点,掌握综合热曲线的分析方法。 3.测绘矿物的热重曲线和综合热曲线,解释曲线变化的原因。 二、热重分析的仪器结构和分析方法 热重分析法是在程序控制温度下,测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。 热重分析通常有静态法和动态法两种类型。 静态法又称等温热重法,是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系,通常把试样在各给定温度加热至恒重。该法比较准确,常用来研究固相物质热分解的反应速率和测定反应速度常数。 动态法又称非等温热重法,是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系,采用连续升温连续称重的方式。该法简便,易于与其他热分析法组合在一起,实际中采用较多。 热重分析仪的基本结构由精密天平、加热炉及温控单元组成。图8 -14 示出了上海天平仪器厂生产的 PRT -1 型普通热天平结构原理图;加热炉由温控加热单元按给定速度升温,并由温度读数表记录温度,炉中试样质量变化可由人工开启天平并记录。自动化程度高的热天平由磁心和差动变压器组成的位移传感器检测和输出试样质量变化引起天平失衡的信号,经放大后由记录仪记录。 图1 PRT-1型热天平结构原理图

由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称热重曲线(TG曲线)。曲线的纵坐标为 质量,横坐标为温度。例如固体热分解反应 A (固)一 B (固) + C (气)的典型热重曲线如图2所示。图中 T i为起始温度,即累积质量变化达到热天平可以检测时的温度。T f为终止温度,即累积质量变化达到最大值时的温度。热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台,如图2中 ab 、cd部分。若试样初始质量为W0,失重后试样质量为 W1,则失重百分数为(W0一 W1 ) /W0 x 10 %。 图2 固体热分解反应的热重曲线图3 CaC2O4·H2O的热重曲线 许多物质在加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原和升华等物理化学变化而出现质量变化,发生质量变化的温度及质量变化百分数随着物质的结构及组成而异,因而可以用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程,如试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等。例如含有一个结晶水的草酸钙的热重曲线如图3 , CaC2O4·H2O 在100 ℃ 以前没有失重现象,其热重曲线呈水平状,为TG曲线的第一个平台。在100 ℃ 和200 ℃ 之间失重并开始出现第二个平台。这一步的失重量占试样总质量的12 . 3 % ,正好相当于每 mol CaC2O4·H2O 失掉 1mol H2O ,因此这一步的热分解应按下式进行。CaC2O4·H2O—— CaC2O4+H2O (100~200℃)。 在400 ℃ 和500 ℃ 之间失重并开始呈现第三个平台,其失重量占试样总质量的 % ,相当于mol CaC2O4分解出 1mol CO ,因此这一步的热分解应按

SAS软件运用实验指导书

数据分析 实验指导书 理学院实验中心数学专业实验室编写

实验一SAS系统的使用 【实验类型】(验证性) 【实验学时】2学时 【实验目的】使学生了解SAS系统,熟练掌握SAS数据集的建立及一些必要的SAS语句。 【实验内容】 1. 启动SAS系统,熟悉各个菜单的内容;在编辑窗口、日志窗口、输出窗口之间切换。 2. 建立数据集 表1 Name Sex Math Chinese English Alice f908591 Tom m958784 Jenny f939083 Mike m808580 Fred m848589 Kate f978382 Alex m929091 Cook m757876 Bennie f827984 Hellen f857484 Wincelet f908287 Butt m778179 Geoge m868582 Tod m898484 Chris f898487 Janet f866587 1)通过编辑程序将表1读入数据集sasuser.score; 2)将下面记事本中的数据读入SAS数据集,变量名为code name scale share price: 000096 广聚能源8500 0.059 1000 13.27 000099 中信海直6000 0.028 2000 14.2 000150 ST麦科特12600 -0.003 1500 7.12 000151 中成股份10500 0.026 1300 10.08 000153 新力药业2500 0.056 2000 22.75

3)将下面Excel表格中的数据导入SAS数据集work.gnp; name x1 x2 x3 x4 x5 x6 北京190.33 43.77 7.93 60.54 49.01 90.4 天津135.2 36.4 10.47 44.16 36.49 3.94 河北95.21 22.83 9.3 22.44 22.81 2.8 山西104.78 25.11 6.46 9.89 18.17 3.25 内蒙古128.41 27.63 8.94 12.58 23.99 3.27 辽宁145.68 32.83 17.79 27.29 39.09 3.47 吉林159.37 33.38 18.37 11.81 25.29 5.22 黑龙江116.22 29.57 13.24 13.76 21.75 6.04 上海221.11 38.64 12.53 115.65 50.82 5.89 江苏144.98 29.12 11.67 42.6 27.3 5.74 浙江169.92 32.75 21.72 47.12 34.35 5 安徽153.11 23.09 15.62 23.54 18.18 6.39 福建144.92 21.26 16.96 19.52 21.75 6.73 江西140.54 21.59 17.64 19.19 15.97 4.94 山东115.84 30.76 12.2 33.1 33.77 3.85 河南101.18 23.26 8.46 20.2 20.5 4.3 湖北140.64 28.26 12.35 18.53 20.95 6.23 湖南164.02 24.74 13.63 22.2 18.06 6.04 广东182.55 20.52 18.32 42.4 36.97 11.68 广西139.08 18.47 14.68 13.41 20.66 3.85 四川137.8 20.74 11.07 17.74 16.49 4.39 贵州121.67 21.53 12.58 14.49 12.18 4.57 云南124.27 19.81 8.89 14.22 15.53 3.03 陕西106.02 20.56 10.94 10.11 18 3.29 甘肃95.65 16.82 5.7 6.03 12.36 4.49 青海107.12 16.45 8.98 5.4 8.78 5.93 宁夏113.74 24.11 6.46 9.61 22.92 2.53 新疆123.24 38 13.72 4.64 17.77 5.75 4)使用VIEWTABLE格式新建数据集earn,输入如表所示数据Year earn 1981 125000 1982 136000 1983 122350 1984 65200 1985 844600 1986 255000 1987 265000 1988 280000 1989 136000

ICP等离子体直读光谱仪作业指导书

ICP等离子体直读光谱仪作业指导书 1 主题内容 本作业指导书规定了ICP等离子体发射光谱开机预热、编辑分析方法、和打印报告等各环节的具体操作程序。 2人员 操作人员须经过专业培训,考核合格,取得仪器操作授权。 3仪器的准备 (1)开机 调分压表为0.5—0.8Mpa,同时确认两瓶氩气储量足够。再确认氩气打开1小时后开主机。 (2)预热 主机开机以后预热一般2—3小时,使光室恒温指示达到90±0.2华氏度。 4计算机操作系统 (1)条件检查 再次确认氩气储量大于或等于一瓶,分压为0.5—0.8Mpa,通气时间大于40min。 检查并确认炬管等进样系统正确安装。 ●检查病确认废液桶有足够的容积空间。 ?将进样管放入水中。 (2)启动计算机

进入TEVA软件,点击点火图标,检查仪器连接是否正常。 如果仪器连接正常,点击点火图标,稳定15—30min后开始工作。 5编辑分析方法 (1)选择元素及谱线 在TEVA软件里选择Analysis 选择Methad,再选择new,选择所需要的元素,点击OK即可。 (2)设定分析参数 在上一步完成后,点击Methad,点击Analysis Preference设置重复次数、长短波积分时间。 (3)保存参数 点击Automated output,选上store results to database,点击Apply to all sample type,即可。 (4)设定标准系列 点击standards,输入标准系列,点击save保存。 6拍摄高标谱图 回到Analyst界面中,点击拍摄高标图标,选择各元素条件拍摄高标谱图。 7校正高标谱图里的谱线 选择使谱线波长接近元素波长,强度最大的位置为谱图的中心位置,然后右键点击Restore zoom即可。 8拍摄标准谱线 回到Analyst界面中,点击左下角Analyst,点击拍摄标准曲线图标,点击run,

材料成型原理实验指导书

实验一焊接接头性能评价及分析综合实验 一、实验目的 1、观察与分析焊缝的各种典型结晶形态。 2、掌握低碳钢焊接接头各区域的组织变化。 3、了解焊接接头三个区域即焊缝、热影响区、母材的硬度差别 二、实验装置及实验材料 1、金相砂纸,从180目一1200目一套 2、平板玻璃一块 3、低碳钢焊接接头试片 4、金相显微镜一台 5、抛光机一台 6、电吹风机一个 7、4%硝酸酒精溶液,无水乙醇、脱脂棉等若干 8、洛氏显微镜若干 三、实验原理 焊接过程中,焊接接头各部分经历了不同热循环,因而所得组织各异。组织的不同,导致机械性能的变化。对焊接接头进行金相分析,是对接头机械性能鉴定的不可缺少的环节。 焊接接头由焊缝金属和焊接热影响区金属组成,焊缝金属的结晶形态与焊接热影响区的组织变化,不仅与焊接热循环有关,也和所用的焊接材料和被焊材料有密切关系。

图1-1 焊缝金属的交互结晶示意图图1-2 C o、R和G对结晶形态的影 响 (一)焊缝凝固时的结晶形态 1、焊缝的交互结晶 熔化焊是通过加热使被焊金属的联接处达到熔化状态,焊缝金属凝固后实现金属的焊接。联接处的母材和焊缝金属具有交互结晶的特征,图1-1为母材和焊缝金属交互结晶的示意图。由图可见,焊缝金属与联接处母材具有共同的晶粒,即熔池金属的结晶是从熔合区母材的半熔化晶粒上开始向焊缝中心成长的。这种结晶形式称为交互结晶或联生结晶。当晶体最易长大方向与散热最快方向一致时,晶体便优先得到成长,有的晶体由于取向不利于成长,晶粒的成长会被遏止。这就是所谓选择长大,并形成焊缝中的柱状晶。 2、焊缝的结晶形态 根据浓度过冷的结晶理论,合金的结晶形态与溶质的浓度C o、结晶速度(或晶粒长大速度)R和温度梯度G有关。图1-2为C o、R和G对结晶形态的影响。由图1-2可见,当结晶速度R和温度梯度G不变时,随着金属中溶质浓度的提高,浓度过冷增加,从而使金属的结晶形态由平面晶变为胞状晶,胞状树枝晶,树枝状晶及等轴晶。 当合金成分一定时,结晶速度越快,浓度过冷越大,结晶形态由平面晶发展

数值分析实验指导 - 7 积分

数值分析实验指导 潘志斌 2014年3月

实验七 数值积分 数值实验综述:通过数值积分实验掌握数值积分的实现,理解各种数值积分公式的特性,并能用数值积分求解积分方程和微分方程。 基础实验 7.1 Newton-cotes 型求积公式 实验目的:学会Newton-cotes 型求积公式,并应用该算法于实际问题. 实验内容:求定积分 ? π cos xdx e x 实验要求:选择等分份数n ,用复化Simpson 求积公式求上述定积分的误差不超过810-的近似值,用MATLAB 中的内部函数int 求此定积分的准确值,与利用复化Simpson 求积公式计算的近似值进行比较。 7.2 Romberg 算法 实验目的:学会数值求积的Romberg 算法,并应用该算法于实际问题. 实验内容:求定积分 ? 1 5 .0dx x 实验要求: (1)要求程序不断加密对积分区间的等分,自动地控制Romberg 算法中的加速收敛过程,直到定积分近似值的误差不超过610-为止,输出求得的定积分近似值。 (2)可用MATLAB 中的内部函数int 求得此定积分的准确值与Romberg 算法计算的近似值进行比较。 7.3 Gauss 型求积公式 实验目的:学会Gauss 型求积公式,并应用该算法于实际问题. 实验内容:求定积分 ? -+4 42 1x dx 实验要求: (1)把Gauss 点的表格存入计算机,以Gauss-Legendre 求积公式作为本实验的例子,要求程序可以根据不同的阶数n ,自动地用n 阶Gauss-Legendre 求积

公式计算上述定积分的近似值.体会Gauss型求积公式是具有尽可能高的代数精度的数值求积公式。 (2)可用MATLAB中的内部函数int求得此定积分的准确值与Gauss型求积公式求得的值进行比较。

光谱分析操作规程

1 适用范围 本规程适用于GVM-1014S光谱分析仪光谱分析、 2 测量原理 将加工好的块状样品作为一个电极,与反电极之间激发激光,通过分光元件将激发光分解成光谱。发射光的光谱特征谱线表示所给样式的含量的特性,对选用的内标线和分析线的强度进行光电测量,根据所用标准样品制作的工作曲线,求出样品中分析元素的含量。 3 操作程序 3.1 开关机程序 3.1.1 开机 顺序打开稳压电源开关、光谱仪主开关、温度调节开关、激发光源开关(随做随开)、CRT、打印机、计算机、真空泵电源及手动阀门。 3.1.2 关机 先关计算机,再关CRT,以下顺序与开机顺序相反。 3.2 准备工作(光谱仪稳定四小时后方可进行描迹、标准化、含量分析)。 3.2.1 抽真空(每天需要进行的工作) 开机后计算机自动进入数据处理系统,按“ENTER”键后,即进入工作状态。 3.2.1.1 按“shift+F1”键,显示主菜单画面,用“↑”,“↓”键,将光标移至“maintenance” 3.2.1.2 用“↑”、“↓”键将光标移至“Instrument Status”(仪器状态)项,按“ENTER”键,则显示出其画面。 3.2.1.3 打开真空泵开关五分钟后,打开手动阀门,待“V ACUUM”黄色指针移至左侧绿色区域中央时关闭手动阀门。一分钟后关掉真空泵电源开关,同时确认“AC 100V”、“TEMP”在绿色区域。 3.2.2 描迹(需要时) 3.2.2.1 按“F10”键回到“维护”画面,用“↑”、“↓”键将光标移至“manual scanning”(描迹)项,按“ENTER”键,则显示其他画面。 3.2.2.2 打开氩气总阀,打开激发光源开关,按“F8”键打开负高压开关。 3.2.2.3 放好描迹的试样,按“F1”键开始激发,用手握紧鼓轮逆时针转动20小格,再顺时针转动,每间隔5个小格按“F6”键,CRT上显示出标记。当描出Fe线有峰值的轮廓时,按“F2”键,停止激发。

数值分析实验报告1

实验一误差分析 实验1.1(病态问题) 实验目的:算法有“优”与“劣”之分,问题也有“好”与“坏”之别。对数值方法的研究而言,所谓坏问题就是问题本身对扰动敏感者,反之属于好问题。通过本实验可获得一个初步体会。 数值分析的大部分研究课题中,如线性代数方程组、矩阵特征值问题、非线性方程及方程组等都存在病态的问题。病态问题要通过研究和构造特殊的算法来解决,当然一般要付出一些代价(如耗用更多的机器时间、占用更多的存储空间等)。 问题提出:考虑一个高次的代数多项式 显然该多项式的全部根为1,2,…,20共计20个,且每个根都是单重的。现考虑该多项式的一个扰动 其中ε(1.1)和(1.221,,,a a 的输出b ”和“poly ε。 (1(2 (3)写成展 关于α solve 来提高解的精确度,这需要用到将多项式转换为符号多项式的函数poly2sym,函数的具体使用方法可参考Matlab 的帮助。 实验过程: 程序: a=poly(1:20); rr=roots(a); forn=2:21 n form=1:9 ess=10^(-6-m);

ve=zeros(1,21); ve(n)=ess; r=roots(a+ve); -6-m s=max(abs(r-rr)) end end 利用符号函数:(思考题一)a=poly(1:20); y=poly2sym(a); rr=solve(y) n

很容易的得出对一个多次的代数多项式的其中某一项进行很小的扰动,对其多项式的根会有一定的扰动的,所以对于这类病态问题可以借助于MATLAB来进行问题的分析。 学号:06450210 姓名:万轩 实验二插值法

材料现代分析方法实验指导书

实验一:显微镜的操作与金相组织观察 一、实验目的: 1. 了解掌握普通光学金相显微镜基本原理。 2. 掌握普通光学金相显微镜基本操作。 3. 分辨已制备好的标准试祥组织。 二、实验设备及材料: 1. 台式金相显微镜; 2. 已制备好的标准试祥。 三、实验内容: 1. 掌握金相显微镜的使用方法。 2. 观察标准试样的组织,调整粗调及微调手轮,掌握显微镜的聚焦方法 3. 分别调整视场光栏和孔径光栏,观察其对显微镜分辨率的影响规律。 4. 调整物镜与目镜的匹配,理解有效放大倍数。 5. 分别用100X及400X观察标准试祥组织,并描绘示意图。 四、实验报告要求: 1. 实验目的 2. 实验设备及材料 3. 实验内容 4. 讨论 (1)简述金相显微镜的放大原理。 (2)简述影响显微镜成像质量的因素有哪些。 (3)如何提高显微镜的分辨率。 (4)画出观察组织的示意图。示意图按统一规格画,并用箭头标明各组织

材料: 放大倍数: 实验二:金相试样制备技术 一、实验目的: 1. 了解试样的制备原理,熟悉制备过程。 2. 初步掌握显微试样的制备方法。 二、实验设备及材料: 砂轮机、抛光机、加工好的碳钢试样、砂纸、抛光膏、无水乙醇、浓硝酸。 三、实验内容 1. 每人制备一块碳钢的金相显微试样,按照下面步骤:砂轮机粗磨 T 砂纸从粗到细磨 制f 机械抛光f 化学腐蚀。 2. 观察金相制备试样,分析所制备试样存在的缺陷。 四、实验报告要求: 1. 实验目的 2. 实验设备及材料 3. 实验内容 4. 讨论 (1) 简述金相试样的制备原理和过程。 (2) 分析试样制备过程中出现缺陷的原因, 结合自己试样中的缺陷讨论如何制备出高质 量的显微试样 编号: 组织:

matlab上机实验指导书

MATLAB应用基础实验指导书

第一章 MATLAB及其工作环境介绍 (1) 1.1 MATLAB简介 (1) 1.2 MATLAB的工作环境介绍 (1) 1.3 MATLAB的基本管理命令 (4) 第二章 MATLAB的数值计算功能 (5) 2.1 变量与赋值语句 (5) 2.2 MATLAB矩阵 (5) 2.3 MATLAB表达式 (10) 2.4 MATLAB常用数学函数 (11) 2.5 矩阵的基本运算 (12) 2.6 数组运算 (16) 2.7 多项式及其运算 (17) 第三章 MATLAB程序设计入门 (19) 3.1 M文件 (19) 3.2 数据的输入输出 (21) 3.3 全局变量和局部变量 (23) 3.4 程序流程控制 (23) 第四章 MATLAB的符号运算功能 (28) 4.1 建立符号对象 (28) 4.2 符号算术运算 (29) 4.3 符号微积分运算 (32) 4.4 符号函数的可视化 (34) 第五章 MATLAB的可视化功能 (37) 5.1 二维图形 (37) 5.2绘制三维图形 (42) 5.3 特殊坐标图形 (44) 5.4 图形句柄 (45)

第一章 MATLAB及其工作环境介绍 1.1 MATLAB简介 MATLAB是matrix和laboratory前三个字母的缩写,意思是实验室矩阵。MATLAB 语言是一种广泛应用于工程计算及数值分析领域的新型高级语言,自1984年由美国MathWorks公司推向市场以来,经过十多年的发展与完善,MATLAB已发展成为由MATLAB语言、MATLAB工作环境、MATLAB图象处理系统、MATLAB数学函数库和MATLAB 应用程序接口五大部分组成的集数值计算、图形处理、程序开发为一体的功能强大的体系。MATLAB由“主包”和三十多个扩展功能和应用学科性的工具箱组成。 MATLAB具有以下基本功能: ●数值计算功能 ●符号计算功能 ●图形处理及可视化功能 ●可视化建模及动态仿真功能 MATLAB语言是以矩阵计算为基础的程序设计语言,语法规则简单易学。其指令格式与数学表达式非常相近,用MATLAB编写程序犹如在便笺上列写公式和求解,因而被称为“便笺式”的编程语言。另外,MATLAB还具有功能丰富和完备的数学函数库及工具箱,大量繁杂的数学运算和分析可通过调用MATLAB函数直接求解,大大提高效率,其程序编译和执行速度远远超过了传统的C和FORTRAN语言,因而用MATLAB 编写程序,往往可以达到事半功倍的效果。在图形处理方面,MATLAB可以给数据以二维、三维乃至四维的直观表现,并在图形色彩、视角、品性等方面具有较强的渲染和控制能力,使技术人员对大量原始数据的分析变得轻松和得心应手。 MATLAB的上述特点,使它深受工程技术人员及科技专家的欢迎,并成为应用学科计算机辅助分析、设计、仿真、教学等领域不可缺少的基础软件。目前MATLAB已成为国际上公认的最优秀的科技应用软件。 1.2 MATLAB的工作环境介绍 一、MATLAB的工作环境

NITON XL2光谱仪作业指导书

1为规范光谱检测工作,保证检测工作质量,特制定本作业指导书。 2适用于电力系统光谱分析人员与相关人员进行混料分选、粗定材质和材质复核等工作。 3编制依据 DL/T 991/2006《电力设备金属光谱分析技术导则》 《NITON XL2光谱仪用户手册》 4光谱检测试验作业流程 4.1检测前的准备工作 4.1.1试验委托单上基本信息是否与样品信息一致。 4.1.2委托检测项目是否在本业务范围内。 4.1.3待测样品检测面如有油污或腐蚀,应适当打磨清理。 4.1.4检测前必须认真阅读《NITON XL2光谱仪用户手册》,熟悉仪器各种功能菜单和操作。 4.2检测阶段 4.2.1开启仪器 按照《NITON XL2光谱仪用户手册》所述,装好电池,按住开机/关机键,待LED警示灯闪烁后松开,仪器将自动启动,并进入登陆界面,任意点击触摸屏,出现警告(小心辐射),点击“是”继续,输入初始密码“1234”,再点击“进入”,系统进行自检,待自检结束后,即登陆仪器,进入主界面。

4.2.2选择样品类型 在主菜单中选择“样品类型”,例如:选择“金属”,再选“常见金属”就可以分析金属样品了。下次开机后直接选择“分析”,仪器就进入常见金属的分析界面。 4.2.3确保光谱仪状态良好,无异常现象。 4.2.4对标准钢样进行检测,以确定光谱仪的示值偏差。 4.2.5对样品进行光谱检测,检测的结果仪器会自动保存,并生成唯一性试验序号。 4.2.4检测中,发现操作失误或数据异常应放弃本次试验结果,重新进行试验。 4.3试验结束 4.3.1试验结束后,接连点击“返回/退出”键,屏幕返回到登陆界面时,按住开机/关机键,待仪器自行关闭。 4.3.2认真填写《光谱仪使用记录》。 4.4检测数据的处理、记录和保存 4.4.1试验员填写光谱检测报告,光谱检测原始记录(包括试验序号)纸质版和电子版,按照要求填写,字迹工整、准备、清楚、不得涂改。 4.4.2审核人员负责校对报告。 4.4.3负责人要对光谱检测报告全部负责,如对报告单中的数据和内容存在质疑,可以根据情况,要求重新进行试验。 4.4.4审核校对完成后,方可在相关栏目中签字、盖章。 4.4.5原始记录、检测报告及样品实物应及时整理,并存放在固定的位置。

数值计算实验报告

(此文档为word格式,下载后您可任意编辑修改!) 2012级6班###(学号)计算机数值方法 实验报告成绩册 姓名:宋元台 学号: 成绩:

数值计算方法与算法实验报告 学期: 2014 至 2015 第 1 学期 2014年 12月1日课程名称: 数值计算方法与算法专业:信息与计算科学班级 12级5班 实验编号: 1实验项目Neton插值多项式指导教师:孙峪怀 姓名:宋元台学号:实验成绩: 一、实验目的及要求 实验目的: 掌握Newton插值多项式的算法,理解Newton插值多项式构造过程中基函数的继承特点,掌握差商表的计算特点。 实验要求: 1. 给出Newton插值算法 2. 用C语言实现算法 二、实验内容 三、实验步骤(该部分不够填写.请填写附页)

1.算法分析: 下面用伪码描述Newton插值多项式的算法: Step1 输入插值节点数n,插值点序列{x(i),f(i)},i=1,2,……,n,要计算的插值点x. Step2 形成差商表 for i=0 to n for j=n to i f(j)=((f(j)-f(j-1)(x(j)-x(j-1-i)); Step3 置初始值temp=1,newton=f(0) Step4 for i=1 to n temp=(x-x(i-1))*temp*由temp(k)=(x-x(k-1))*temp(k-1)形成 (x-x(0).....(x-x(i-1)* Newton=newton+temp*f(i); Step5 输出f(x)的近似数值newton(x)=newton. 2.用C语言实现算法的程序代码 #includeMAX_N) { printf("the input n is larger than MAX_N,please redefine the MAX_N.\n"); return 1; } if(n<=0) { printf("please input a number between 1 and %d.\n",MAX_N); return 1; } printf("now input the (x_i,y_i)i=0,...%d\n",n); for(i=0;i<=n;i++) { printf("please input x(%d) y(%d)\n",i,i);

材料研究与测试方法实验实验指导书..

实验一 一.实验目的 1.了解X射线衍射的结构及工作原理。 2.熟悉X射线衍射仪的操作。 3.掌握运用X射线衍射分析卡片和软件进行物相分析的方法。 二.实验原理 (1)X射线的产生和X射线的光谱 实验中通常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X光管内,当由热阴极发出的电子经高压电场加速后,高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时,靶就发射X射线。发射出的X射线分为两类:轫致辐射和特征辐射。 (2)X射线与物质的作用 X射线与物质相互作用产生各种复杂过程。就其能量转换而言,一束X射线通过物质分为三部分:散射、吸收、透过物质沿原来的方向传播,其中相干散射是产生衍射花样原因。如图1 图1 X射线与物质的作用 (3)晶体结构与晶体X射线衍射 晶体结构可以用三维点阵来表示。每个点阵点代表晶体中的一个基本单元,如离子、原子或分子等。空间点阵可以从各个方向予以划分,而成为许多组平行的平面点阵。因此,晶体可以看成是由一系列具有相同晶面指数的平面按一定的距离分布而形成的。各种晶体具有不同的基本单元,晶胞大小,对称性,因此每种晶体都必然存在着一系列特定的d值,可以用于表征不同的晶体。 X射线

波长与晶面间距相近,可以产生衍射。晶面间距d和X射线的波长的关系可以用布拉格方程来表示2dsinθ=nλ根据布拉格方程,不同的晶面,其对X射线的衍射角也不同。因此,通过测定晶体对X射线的衍射,就可以得到它的X射线粉末衍射图,与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照就可以确定它的物相。 (4)物相鉴定原理 任何结晶物质均具有特定晶体结构(结构类型,晶胞大小及质点种类,数目,分布)和组成元素。一种物质有自己独特的衍射谱与之对应,多相物质的衍射谱为各个互不相干,独立存在物相衍射谱的简单叠加。 衍射方向是晶胞参数的函数—取决于晶体结构;衍射强度是结构因子函数—取决于晶胞中原子的种类、数目和排列方式。任何一个物相都有一套d-I特征值及衍射谱图。因此,可以对多相共存的体系进行全分析。也就是说实验测得的图谱与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照,通过两者的匹配性就可以确定它的物相。 三.实验仪器 本实验使用的仪器为D8 FOCUS X射线衍射仪 四.实验步骤 1. 样品制备 将待测粉末样品在试样架均匀分布并用玻璃板压平实,使试样面与玻璃表面齐平 2. 测试 第一步:开机 (1) 打开墙体及主机电源,并按下主机启动按钮。 (2) 打开冷却循环水系统开关,使冷水电导率在3以内,水温在20-24度范围内。 (3) 按下控制面板上的开真空按钮,使真空度降至150mV以下。 (4) 打开控制柜开关 (5) 打开电脑,在软件控制程序中开启X射线后执行预热至需要功率,预热时间为1-1.5小时。 第二步:装样

数值分析丛书

作者:李庆扬,王能超,易大义编 出版社:清华大学出版社 出版时间:2008年12月 本书是为理工科大学各专业普遍开设 的“数值分析”课程编写的教材。其内容包 括插值与逼近,数值微分与数值积分,非 线性方程与线性方程组的数值解法,矩阵 的特征值与特征向量计算,常微分方程数 值解法。每章附有习题并在书末给出了部 分答案,每章还附有复习与思考题和计算 实习题。全书阐述严谨,脉络分明,深入 浅出,便于教学。 本书也可作为理工科大学各专业研究 生学位课程的教材,并可供从事科学计算 的科技工作者参考。 作者:徐萃薇,孙绳武编著 出版社:高等教育出版社 本书为普通高等教育“十一五”国家 级规划教材。本书从服务于多层次、多 专业、多学科的教学需要出发,在选材 上考虑普适性,涉及现代数字电子计算 机上适用的各类数学问题的数值解法以 及必要的基础理论,在材料组织安排上 给讲授者根据教学要求和学生情况适当 剪裁的自由,一些内容还可作为阅读材 料。 新版全书经过整理、润色,多处内容有 所修改,乃至重写。考虑到代数计算在 应用中所占份额较大,是比较活跃的领 域,六至十章改动较大;新增共轭斜量 法、预善共轭斜量法、拟Newton法等;改进了例题设置,增加数量,加强例题间联系;新 增习题参考答案;参考文献收集了国内外内容结构与本书相近的、有影响的、包括新近面世 的一些书籍,并按大学生教材和研究生教材或专著分列,可供读者加深理解和进一步提高使 用。有些对研究工作亦不无裨益。 本书算法描述不拘一格,或用自然语言,或用某种形式语言(以描述某些细节),便于理解, 也便于编程。本书可作为工科非计算数学专业本科生学习“计算方法”课程的教材。

(完整版)哈工大-数值分析上机实验报告

实验报告一 题目:非线性方程求解 摘要:非线性方程的解析解通常很难给出,因此线性方程的数值解法就尤为重要。本实验采用两种常见的求解方法二分法和Newton法及改进的Newton法。 前言:(目的和意义) 掌握二分法与Newton法的基本原理和应用。 数学原理: 对于一个非线性方程的数值解法很多。在此介绍两种最常见的方法:二分法和Newton法。 对于二分法,其数学实质就是说对于给定的待求解的方程f(x),其在[a,b]上连续,f(a)f(b)<0,且f(x)在[a,b]内仅有一个实根x*,取区间中点c,若,则c恰为其根,否则根据f(a)f(c)<0是否成立判断根在区间[a,c]和[c,b]中的哪一个,从而得出新区间,仍称为[a,b]。重复运行计算,直至满足精度为止。这就是二分法的计算思想。

Newton法通常预先要给出一个猜测初值x0,然后根据其迭代公式 产生逼近解x*的迭代数列{x k},这就是Newton法的思想。当x0接近x*时收敛很快,但是当x0选择不好时,可能会发散,因此初值的选取很重要。另外,若将该迭代公式改进为 其中r为要求的方程的根的重数,这就是改进的Newton法,当求解已知重数的方程的根时,在同种条件下其收敛速度要比Newton法快的多。 程序设计: 本实验采用Matlab的M文件编写。其中待求解的方程写成function的方式,如下 function y=f(x); y=-x*x-sin(x); 写成如上形式即可,下面给出主程序。 二分法源程序: clear %%%给定求解区间 b=1.5; a=0;

%%%误差 R=1; k=0;%迭代次数初值 while (R>5e-6) ; c=(a+b)/2; if f12(a)*f12(c)>0; a=c; else b=c; end R=b-a;%求出误差 k=k+1; end x=c%给出解 Newton法及改进的Newton法源程序:clear %%%% 输入函数 f=input('请输入需要求解函数>>','s') %%%求解f(x)的导数 df=diff(f);

材料科学基础实验指导书

《材料科学基础》实验指导书 (试用) 院系: 班级: 姓名: 学号: 大连理工大学 年月日

实验目录 实验一金相显微镜的使用及金相试样制备方法(2学时)实验二金属材料的硬度(2学时)实验三 Sn-Pb二元平衡相图测试(2学时)实验四金相定量分析方法(2学时)实验五 Fe-C合金平衡组织观察(2学时)实验六材料弹性及塑性变形测定(2学时)实验七碳钢试样的制备及测试综合性实验(4学时)实验八金属塑性变形及回复再结晶设计性实验(6学时)实验九金属凝固组织及缺陷的观察(2学时)

实验一金相显微镜的使用及金相试样制备方法 一、实验目的 1)了解光学显微镜的原理及构造,熟悉其零件的作用。 2)学会正确操作和使用金相显微镜。 3)掌握金相试样的制备过程和基本方法。 二、实验设备与材料 实验设备:x-1型台式光学显微镜,磨样机、抛光机、砂轮机 实验材料:碳钢标准样品 三、实验内容 1.通过本次实验使学生了解光学显微镜并熟悉光学显微镜的构造和使用方法; 2.要求每个学生会实际操作光学显微镜,观察金相样品并测定其放大倍数。 3.演示并初步认识金相试样的制备过程及方法 四、实验报告撰写 撰写实验报告格式要求: 一、实验名称 二、实验目的 三、实验内容 包括:1. 光学显微镜的构造及其零部件的作用 2. 使用光学显微镜观察标准样品的收获 3. 概述金相试样制备过程及方法 四、个人体会与建议

实验二金属材料的硬度 一.实验目的 1.了解布氏、洛氏、维氏硬度的测试原理。 2.初步掌握各种硬度计的操作方法和使用注意事项。 二.实验设备和样品 1.布氏、洛氏、维氏硬度计 2.铁碳合金试样 三.实验内容和步骤 1.通过老师讲解,熟悉布氏和洛氏硬度计的原理、构造及正确的操作方法。 2.演示测定维氏硬度值,演示测定布氏和洛氏硬度值, 注:每个样品测量压痕数,由指导老师根据学生人数确定,保证每位学生可以操作硬度计1-2次。因为实验条件限制,所以不需要严格按照多次测量取平均值的要求进行实验。 四.实验报告内容 1.简述实验目的和步骤。 2.简要叙述布氏、洛氏、维氏硬度计的测量原理和特点。 3.写出测量步骤,附上实验结果。 4.总结各种硬度计的使用注意事项和使用体会。

PEAA800原子吸收光谱仪中文操作作业指导书解析

仪器操作规程 文件编号: 文件名称:AA800原子吸收光谱仪操作规程生效日期: 版次号: 受控状态: 分发号:

1目的 使AA800原子吸收光谱仪的使用处于受控状态,保证检测结果的准确性和可靠性。2范围 AA800原子吸收光谱仪 3职责 3.1检验室负责制定操作规程 3.2仪器负责人组织实施操作规程并保证仪器的有效使用 4使用前的准备 4.1选定和安装需要的空心阴极灯或无极放电灯 4.2配置好需要的标准溶液、基体改进剂等需要的试剂溶液。 5操作规程 5.1开机与分析测定 5.1.1开室内总电源开关;石墨炉电源开关;之后开空气压缩机,充满气后,使空压机输出压力保持在4.6㎏/㎝2以上;开氩气在0.35-0.4MPa;开启通风系统。 5.1.2打开计算机后,可以开主机电源,此时仪器石墨炉的自动进样器进行自检。 5.1.3点击计算机桌面上的AA Winlab Analyst 快捷图标,进行联机,此时光谱仪对光栅、马达等进行自检,直到屏幕上出现Select Workspace 画面。 5.1.4在Technique中通过箭头“▼”选择分析技术Flame或Furnace,如果不更换直接点击“Menus and Toolbar”即进入工作界面;如果改变分析技术,要确保火焰或石墨炉系统转变时没有阻挡。 5.1.5火焰法(Flame) 5.1.5.1 打开乙炔气体使输出压力在0.1M Pa。 5.1.5.2 在工作站窗口中点击工作界面(Workspace),选择MANUAL FL,便会弹出 以前保存的工作界面,若没有可以自己设定工作界面,即点击快捷菜单中的Manual、Results、Flame、Cailb四个图标,即打开四个常用的工作窗口,即可建立一个工作界面,以监测仪器的工作状态。 5.1.5.3点灯 (1)点击Lamp菜单,弹出Align Lamps窗口,检查待测元素的灯是否安装。 未安装的灯,若是PE公司的灯直接装上即可,若其他公司的要装合适的转 接头。安装好后,PE公司的灯会自动识别,并有一个推荐的使用条件,非 PE公司的灯则要手动在相应位置输入灯元素符号(如Zn、Fe等),再输入 使用条件,因为推荐条件不一定适合。 (2)在该窗口ON/OFF上单击是预热待测元素的灯,在Setup单击不但点亮测定元素的灯,同时仪器的波长狭缝等条件也被调节到设定状态。若改变灯 电流等使用条件,在窗口下边单击图标“Repeak”即可。 (3)国产灯一般选择大于等于最大灯电流的1/3即可。灯电流太大,能量就高,测试时稳定,但灵敏度低,并且灯的寿命也短。一般设置的灯电流使能 量达到可以测试就可以了,一般在2000以上,但有些元素的灯能量很低, 只有几百,如Fe、Cd、Mn等。

数值分析实验报告

实验一、误差分析 一、实验目的 1.通过上机编程,复习巩固以前所学程序设计语言及上机操作指令; 2.通过上机计算,了解误差、绝对误差、误差界、相对误差界的有关概念; 3.通过上机计算,了解舍入误差所引起的数值不稳定性。 二.实验原理 误差问题是数值分析的基础,又是数值分析中一个困难的课题。在实际计算中,如果选用了不同的算法,由于舍入误差的影响,将会得到截然不同的结果。因此,选取算法时注重分析舍入误差的影响,在实际计算中是十分重要的。同时,由于在数值求解过程中用有限的过程代替无限的过程会产生截断误差,因此算法的好坏会影响到数值结果的精度。 三.实验内容 对20,,2,1,0 =n ,计算定积分 ?+=10 5dx x x y n n . 算法1:利用递推公式 151--=n n y n y , 20,,2,1 =n , 取 ?≈-=+=1 00182322.05ln 6ln 51dx x y . 算法2:利用递推公式 n n y n y 51511-= - 1,,19,20 =n . 注意到 ???=≤+≤=10 10202010201051515611261dx x dx x x dx x , 取 008730.0)12611051(20120≈+≈y .: 四.实验程序及运行结果 程序一: t=log(6)-log(5);

n=1; y(1)=t; for k=2:1:20 y(k)=1/k-5*y(k-1); n=n+1; end y y =0.0884 y =0.0581 y =0.0431 y =0.0346 y =0.0271 y =0.0313 y =-0.0134 y =0.1920 y =-0.8487 y =4.3436 y =-21.6268 y =108.2176 y =-541.0110 y =2.7051e+003 y =-1.3526e+004 y =6.7628e+004 y =-3.3814e+005 y =1.6907e+006 y =-8.4535e+006 y =4.2267e+007 程序2: y=zeros(20,1); n=1; y1=(1/105+1/126)/2;y(20)=y1; for k=20:-1:2 y(k-1)=1/(5*k)-(1/5)*y(k); n=n+1; end 运行结果:y = 0.0884 0.0580 0.0431 0.0343 0.0285 0.0212 0.0188 0.0169

材料现代分析方法实验指导书-TEM

第二篇材料电子显微分析 实验一透射电子显微镜样品制备 一、实验目的 1.掌握塑料—碳二级复型样品的制备方法。 2.掌握材料薄膜样品的制备方法—双喷电解减薄法和离子薄化法。 二、塑料—碳二级复型的制备原理与方法 (一) AC纸的制作 所谓AC纸就是醋酸纤维素薄膜。它的制作方法是:首先按重量比配制6%醋酸纤维素丙酮溶液。为了使AC纸质地柔软、渗透性强并具有蓝色,在配制溶液中再加入2%磷酸三苯脂和几粒甲基紫。 待上述物质全部溶入丙酮中且形成蓝色半透明的液体,再将它调制均匀并等气泡逸尽后,适量地倒在干净、平滑的玻璃板上,倾斜转动玻璃板,使液体大面积展平。用一个玻璃钟罩扣上,让钟罩下边与玻璃板间留有一定间隙,以便保护AC纸的清洁和控制干燥速度。醋酸纤维素丙酮溶液蒸发过慢,AC纸易吸水变白,干燥过快AC纸会产生龟裂。所以,要根据室温、湿度确定钟罩下边和玻璃间的间隙大小。经过24小时后,把贴在玻璃板上已干透的AC纸边沿用薄刀片划开,小心地揭下AC纸,将它夹在书本中即可备用。 (二) 塑料—碳二级复型的制备方法 (1) 在腐蚀好的金相样品表面上滴上一滴丙酮,贴上一张稍大于金相样品表面的AC纸(厚30~80μm),如图1-2(a)所示。注意不要留有气泡和皱折。若金相样品表面浮雕大,可在丙酮完全蒸发前适当加压。静置片刻后,最好在灯泡下烘烤一刻钟左右使之干燥。 (2) 小心地揭下已经干透的AC纸复型(即第一级复型),将复型复制面朝上平整地贴在衬有纸片的胶纸上,如图1-2(b)所示。 (3) 把滴上一滴扩散泵油的白瓷片和贴有复型的载玻片置于镀膜机真空室中。按镀膜机的操作规程,先以倾斜方向“投影”铬,再以垂直方向喷碳,如图1-2(c)所示。其膜厚度以无油处白色瓷片变成浅褐色为宜。 (4) 打开真空室,从载玻片上取下复合复型,将要分析的部位小心地剪成2mm×2mm的小方片,置于盛有丙酮的磨口培养皿中,如图1-2(d)所示。 (5) AC纸从碳复型上全部被溶解掉后,第二级复型(即碳复型)将漂浮在丙酮液面上,用铜网布制成的小勺把碳复型捞到清洁的丙酮中洗涤,再移到蒸馏水中,依靠水的表面张力使卷曲的碳复型展平并漂浮在水面上。最后用摄子夹持支撑铜网把它捞起,如图1-2 (e)所示,放到过滤纸上,干燥后即可置于电镜中观察。AC纸在溶解过程中,常常由于它的膨胀使碳膜畸变或破坏。为了得到较完整的碳复型,可采用下述方法: (1) 使用薄的或加入磷酸三苯脂及甲基紫的AC纸。 (2) 用50%酒精冲淡的丙酮溶液或加热(≤55℃)的纯丙酮溶解AC纸。 (3) 保证在优于2.66×10-3Pa高真空条件下喷碳。 (4) 在溶解AC纸前用低温石腊加固碳膜。即把剪成小方片的复合复型碳面与熔化在烘热的小玻璃片上的低温石腊液贴在一起,待石腊液凝固后,放在丙酮中溶解掉AC纸,然后加热(≤55℃)丙酮并保温20分钟,使石腊全部熔掉,碳复型将漂浮在丙酮液面上,再经干净的丙酮和蒸馏水的清洗,捞到样品支撑铜网上,这样就获得了不碎的碳复型。

相关文档
最新文档