08银黄颗粒质量标准

银黄颗粒
1、主题内容：
本标准规定了银黄颗粒质量标准。

2、适用范围：
本标准适用于银黄颗粒成品。

3、职责：
质检科QC：负责按本标准进行银黄颗粒的检验判定。

质保科QA：负责组织本标准的培训、监督检查本标准的执行。

生产科室：负责按本标准要求组织银黄颗粒的生产。

4、标准依据：《中国药典》2010年版第一增补本。

5、内容
5.1品名
5.1.1中文名：银黄颗粒
5.1.2汉语拼音：Yinghuang KeLi
5.1.3物料代号：/
5.2处方：金银花提取物（以绿原酸计）2.4g黄芩提取物（以黄芩苷计）24g
5.3制法：以上二味，加蔗糖粉480g与淀粉适量，粉碎成细粉，混匀，制成颗粒，60℃以下干燥，制成600g，即得。

5.4规格：每袋装4g。

5.5性状：本品为淡黄色至棕黄色颗粒；味甜、微苦。

5.6 鉴别
5.6.1取本品1g研细，加60%乙醇10ml，置60℃水浴加热溶解，过滤，滤液作为供试品溶液。

另取黄芩甙与绿原酸对照品，加60%乙醇制成每1ml各含0.4mg的混合液，作为对照品溶液。

照《薄层色谱法SOP》试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺层析薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

喷以2%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与黄芩苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

5.7 检查
5.7.1 粒度：除另有规定外，照粒度和粒度分布测定法〔附录Ⅸ E 第二法（2）〕检查，不能通过一号筛（2000μm）与能通过五号筛（180μm）的总和不得超过供试量的12%。

5.7.2 水分：取本品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置于干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，于连续两次称重的差异不超过5mg为止，根据减失的重量，计算，供试品中含水量不得过3.0%。

5.7.3 溶化性：取供试品1袋，加热水200ml，搅拌5分钟，立即观察。

应全部溶化，允许有轻微浑浊，不得有焦屑等。

5.7.4 装量差异：取本品10袋，分别称定每袋内容物的重量，每袋的重量与标示装量相比较，超
出限度的不得多于2袋，并不得有1袋超出限度一倍。

装量差异限度为±6.0%。

5.7.5含量测定：
5.7.5.1金银花提取物：照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4磷酸溶液（10：90）为流动相，检测波长327nm。

理论板数按绿原酸计算应不低于2000。

对照品溶液制备：取绿原酸对照适量，精密称定，置棕色量甁中，加50%甲醇制成每1ml含25µg 的溶液，即得。

供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品，研细，取约0.2g，精密称定，置50ml棕色量甁中，加50%甲醇40ml ,超声处理（功率500w频率40KH
Z
）30min，放冷，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20µl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每袋
含金银花提取物以绿原酸（C
16H
18
O
9
）计，不得少于13.7-18.3mg。

5.7.5.2黄芩提取物：照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（50:50:0.2）为流动相，检测波长278nm。

理论板数按绿原酸计算应不低于2500。

对照品溶液制备：取黄芩苷对照适量，精密称定，置棕色量甁中，加50%甲醇制成每1ml含40µg 的溶液，即得。

供试品溶液的制备：精密量取金银花提取物(含量测定)项下的供试品溶液5ml置10ml量瓶中加50%甲醇稀释至刻度，摇匀。

滤过，取续滤液，即得。

测定法：分别精密吸对照溶液与共试溶液10µl，注入液相色谱仪中测定，即得。

本品每袋含黄芩提取物
以黄芩苷（C
21H
18
O
11
）计，应为0.137～0.183g。

5.8 微生物限度标准：
细菌数≤900cfu/克，霉菌和酵母菌数≤90cfu/克，大肠埃希菌：每1g不得检出。

5.9 贮藏：密封，防潮。

5.10 有效期：24个月。