工业氯化钙含量测定

工业氯化钙的测定

1、试剂

1）三乙醇胺溶液：1体积三乙醇胺与2体积水混合。

2）100g/L 氢氧化钠溶液：称取100g 氢氧化钠固体，加水溶解，冷却后用1L 容量瓶定容。

3）EDTA-2Na 溶液：称取10g 左右乙二胺四乙酸二钠固体，溶于水中，用500ml 容量瓶定容。

EDTA-2Na 溶液浓度标定：

4）标准钙溶液：准确称取经110℃干燥2h 后的碳酸钙基准试剂0.35-0.40g(精确至0.1mg)于烧杯250ml 中，少量水浸润，盖以表面皿。从杯嘴内缓缓滴入6mol 〃L-1盐酸（或37.5%浓盐酸与水体积比1:1混合），加热溶解，溶解后转移至250ml 容量瓶中，用水洗涤烧杯3次，将洗涤液一并倒入容量瓶，加水至刻度，摇匀计算其准确浓度。

5）标定：用移液管量取25.00ml 标准钙溶液至250ml 锥形瓶中加入25ml 水，2ml 氢氧化钠溶液，约0.1g 钙指示剂，摇匀，用EDTA-2Na 溶液标定，溶液由红色变为蓝色，即为终点。

V

m L mol C CaCO Na EDTA ⨯⨯⨯=∙--09.1000.25000.251000)(312 6）钙试剂：1g 钙羧酸试剂与100gNaCl 固体研磨均匀，储存于棕色广口试剂瓶中。

2、样品的测定

1、样品试液的制备：称取10g 固体氯化钙或20g 液体氯化钙样品，精确至0.0002g ，置于250ml 烧杯，加水溶解转移至1000ml 容量瓶，用水洗涤烧杯、玻璃棒，洗涤液全部移至容量瓶，用水稀释至刻度。

2、测定：准确移取10.00ml 样品试液，加40ml 水（试液与水总体积约50ml ），

再加入5ml 三乙醇胺溶液，2ml 氢氧化钠溶液，约0.1g 钙指示剂，用EDTA-2Na 溶液开始滴定，溶液由红色变为蓝色即为终点，记录消耗EDTA-2Na 的量V 1。同时做空白试验，记录消耗EDTA-2Na 的量V 0。

3、含量计算（以CaCl 2计）

%1001000

00.1099.11010)(30122⨯∙⨯⨯-⨯=--样m V V C Na EDTA CaCl ω 4、 注意事项

1、CaCO 3基准试剂加盐酸溶解时，速度要慢，以防激烈的反应产生CO 2气泡

而使CaCO 3溶液飞溅损失。

2、络合滴定反应较慢，因此滴定速度不宜太快，尤其临近终点时，更应该缓慢滴定，并充分摇动。滴定应在30-40℃进行，若室温太低，应将溶液略微加热。