区域熔炼法

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区域熔炼法

1.原理

据科学家蒲凡等研究,晶体在进行区域熔炼生长过程中,物质的输运驱动力来自于一种物质固相和液相之间的密度差。若液相密度大于固相的密度差(熔化时体积收缩),物质则向熔区方向输运;否则,物质向相反方向输运,因此,区域熔炼技术可以控制或重新分配原料中的可溶性杂质或相。利用一个或数个熔区在同一方向上重复通过原料烧结以除去有害杂质,也可利用区域致匀过程(熔区在正、反两个方向上反复通过)有效地消除分凝效应,将所期望的杂质均匀地掺入到晶体中去,并可在一定程度上控制和消除位错、包裹体之类的结构缺陷。

2.工艺

区域熔炼法分两种:一种是有容器的区域熔炼(图2-7),另一种是无容器的区域熔炼。宝石晶体的生长,多采用无坩埚区域熔炼法,亦叫浮区法(FZM)。

浮区法工艺过程为:把晶体材料先烧结或压制成棒状,然后用两个卡盘固定好。将烧结棒垂直的投入保温管内,旋转并下降(或移动加速器),使棒料熔化。熔融区处于漂浮状态,仅靠表面张力支撑而不使液体下坠,由此可获得纯化或重结晶的单晶。

目前感应加热方式在浮区法合成宝石晶体中应用最多,它既可在真空中应用,也可在任何惰性氧化或还原气氛中进行。

熔区移动可采用两种方式,一是原料烧结棒不动,加热器移动;二是加热器不动,原料烧结棒移动。

熔区温度的实际分布往往取决于功率和热源的特性,散热装置,烧结棒的热导率和液相中溶质的含量等。总的要求是,熔区内的温度应大于原料熔化温度,

熔区以外温度则应小于原料熔化温度。

3.特点

(1)晶体无坩埚杂质污染;

(2)晶体质量好,很少有包裹体和生长纹;

(3)纯度高,内部非常洁净;

(4)在晶体生长过程中若工艺条件突变,可使晶体中出现生长纹混乱,颜色不均匀等。

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