氯化石蜡的检测方法

检测方法
③电子捕获负离子源质谱 电子轰击单级/ 多级质谱定量氯化石蜡，虽然不依赖于样
品含氯量以及碳链的长度，但是其最大缺陷是只能提供氯 化石蜡的总量信息，不能分辨短、中、长链各同系物及异 构体的组成特征。目前，HRGC 与电子捕获负离子源 ( ECNI ) 低分辨( ～ 1 000) ( LRMS ) 或高分辨( ～ 12 000) 质谱(HRMS) 联用是环境样品中氯化石蜡定量分析的常用 工具。HRMS 极大提高了仪器的选择性和灵敏度，排除了 其他有机氯污染物以及具有相同质量数离子碎片的干扰， 但是由于设备昂贵，一般实验室的拥有量较少，还不适合 作为常规分析工具。比较LRMS 和HRMS 的线性范围及检 测限发现，LRMS 的灵敏度虽然逊色，但是只要结合足够 的净化步骤，也可以取得与HRMS 相似的结果。
姓名：夏在刚 班级：精化09——01
简介
氯化石蜡，也被称为氯化烷烃（成分）,氯原子可 能的位置、碳原子的不同手性以及不同的氯化程度使 得氯化石蜡成为多种同系物、同分异构体、对映异构 体一系列组成特别复杂的工业混合产物，其化合物个 数达到上万种，分析中的众多技术难题是制约研究人 员把其列为常规研究对象的主要原因，正因为如此定 量分析这些化合物的要求很高。然而，分析技术已在 最近几年有了相当大的改进。它包括实际问题的分析， 介绍了不同的提取和清理技术，并比较了不同的检测 方法，重点对质谱，以及量化程序，并且还讨论不同 的技术的优点和局限性。
检测方法
3其他方法 ①亚稳态原子轰击高分辨质谱 亚稳态原子轰击高分辨质谱(MAB-HRMS) 能同时对
低氯和高氯代的氯化石蜡进行定量分析，对河水溶解 相和颗粒相中氯化石蜡的分析表明，低氯代SCCPs 在 水环境中占总量的10%—46% ，其环境影响不可忽视。 此技术不受含氯量的影响，但其设备昂贵，也不适合 作为常规的分析技术。 ②碳链骨架色谱方法 此方法容易得到环境中氯化石蜡的碳链结构，但是却 失掉了研究氯化石蜡毒性时需要的氯化信息。
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结 论
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祝大家考个 好成绩！ 同时祝老师 身体健康， 工作顺利！
检测方法
②电子轰击质谱 电子轰击质谱( EБайду номын сангаас-MS) ，特别是多级质谱(MS /MS) 以其
较高的选择性成为复杂环境介质中氯化石蜡总量分析的快 速检测器。此方法被用于测定受金属加工厂污染的路面石 块中的氯化石蜡，根据同位素离子的响应比值可以推知未 知样品的氯化程度信息。 单级质谱的低选择性使其在环境样品分析中往往力不从心， 而EI-MS /MS 有着更好的选择性和更高的灵敏度，四极杆 质谱的检测限可以到100—200pg /μl。通过对特征离子的 选择，定量中响应因子不依赖于含氯量和碳链长度，而且 通过对保留时间范围等的判断，可以推断样品中SCCPs 是 不是主要的同系物组成，因此GC-EI-MS /MS 是一种分析 样品中短、中、长链氯化石蜡总量的比较理想的快速筛选 工具。
氯化石蜡的性质
氯化石蜡（CPs），也称氯化烷烃（PCAs），是含有
数千种不同的异构体的复杂混合物。这些混合物是在 存在紫外线（紫外线）光或热下由氯化正构烷烃合成 的。产品的氯含量在30%和70% 之间。根据他们的碳 链长度，氯化石蜡分为短链氯化石蜡，中链氯化石蜡 和长链氯化石蜡。不同链长和氯含量，氯化石蜡是无 色或淡黄色，低到高粘度液体或蜡状固体。氯化石蜡 的化学性质在200–300C之间稳定。 由于不同的物理和化学性质，不同的配方用于广泛的 应用范围（例如，添加剂，金属加工液，油漆，涂料， 密封剂，增塑剂和阻燃剂）。
检测方法
检测方法 氯化石蜡的仪器分析方法都是在其他的分析方法基础
上发展而来的。20 世纪70 年代，硝酸银硅胶薄层层 析色谱曾用来分离和检测CPs，此方法费时、操作繁 琐、灵敏度低且重复性差。现代分析中，氯化石蜡的 分析主要是借助高分辨气相色谱(HRGC) 和不同检测 器特别是质谱(MS) 的联用技术。
检测方法

1色谱法 ①气相色谱分离 ②液相色谱分离 2质谱法 ①电子捕获检测器：电子捕获检测器( ECD) 以其设备 低廉、实验室拥有的普遍性及对氯化物的高灵敏度等 特点成为检测工业品如金属加工削切油中氯化石蜡总 量的常规检测器，ECD 的灵敏度往往是MS 的1—2 倍， 但是其选择性远远低于MS，对于分析以痕量或超痕 量浓度存在于复杂环境或生物介质中的氯化石蜡就需 要MS。