龙胆药材中龙胆苦苷的含量测定
龙胆苦苷
龙胆中龙胆苦苷研究进展1.龙胆苦苷简介1.1龙胆苦苷的基本性质龙胆有效药用成分中主要成分为龙胆苦苷，其广泛分布于龙胆属植物中。
龙胆苦苷属于裂环烯醚萜苷类化合物的一种，容易在乙醇、甲醇以及水溶剂中发生溶解，其分子式为C16H20O9。
龙胆苦苷性状为淡红/黄色或者白色针状结晶，存在内酯苷类化合物颜色反应，龙胆苦苷具有较强亲水性，而脂溶性则相对较差。
英文名:Gentiopicroside分子式：C16H20O9化学名:5-Ethenyl-6-(β-D- glucopyranosyloxy)-5,6- dihydro- 1H,3H - pyrano[3,4-C]pyran-1-one分子量：356Mp: 191℃[α]D: -196.3(H2O)UV:λmax 270(MeOH)1.2龙胆苦苷的结构2.龙胆苦苷的来源与应用2.1龙胆苦苷的来源本品为龙胆科植物条叶龙胆Gentiana manshurica Kitag.、龙胆Gentiana scabra Bunge 、三花龙胆Gentiana triflora pall 或坚龙胆Gentiana rigescens Franch. 的干燥根及根茎.龙胆苦苷(Gent iopicroside)是龙胆科龙胆属植物龙胆的有效成分之一, 也是当药及獐芽菜等植物中的苦味成分, 属于裂环环烯醚萜苷类, 分子式为C16H20O9 , 白色粉末或淡黄(红)色结晶, 易溶解于水、甲醇及乙醇等溶剂, 阳光下易变色.龙胆具有利胆、抗炎、健胃、降压等作用。
龙胆中主含环烯醚萜苷类成分，龙胆苦苷为其中主要有效成分。
2.1.1龙胆苦苷的植物来源全球龙胆属龙胆科( Gentiana L．) 植物超过500种，其中以热带高山以及温带地区分布较为广泛，此类植物在我国也有广泛分布，其种类超过230 种，西南部为其主要产地，大部分龙胆属龙胆科植物均用于观赏，也有部分可入药。
2.1.2龙胆苦苷的药物来源来源于龙胆的干燥根及根茎，也是当药及獐牙菜等植物的苦味成分。
高效液相色谱法测定中药龙胆酊中龙胆苦苷的含量
高效液相色谱法测定中药龙胆酊中龙胆苦苷的含量栾庆祥; 金晓峰; 黄鑫; 杨强; 钱莘莘【期刊名称】《《安徽农业科学》》【年(卷),期】2019(047)005【总页数】3页(P196-198)【关键词】高效液相色谱法; 龙胆酊; 龙胆苦苷; 含量测定【作者】栾庆祥; 金晓峰; 黄鑫; 杨强; 钱莘莘【作者单位】贵州省兽药饲料监察所贵州贵阳550003【正文语种】中文【中图分类】R284龙胆为龙胆科植物条叶龙胆、龙胆、三花龙胆或滇龙胆的干燥根和根茎，是我国传统药材之一，具有清热燥湿、泻肝胆火的功效[1]。
近年来，随着现代中药的发展，从龙胆中发现的化学成分已多达60余种，其多种成分具有一定的药理活性作用[2-4]，研究表明龙胆苦苷为其主要活性成分，具有保肝、利胆、健胃、抗炎、抗菌等活性[5-8]，是评价龙胆质量标准的首要指标[9]，并且在《中国兽药典》2015年版中，龙胆苦苷作为中药龙胆和其制剂龙胆泻肝散质量标准控制的目标成分[10]。
龙胆酊是龙胆经加工制成的酊剂，具有健胃的功效，用于治疗家畜食欲不振[11]。
《中国兽药典》2015年版收载了该药，但对该药主要活性成分龙胆苦苷含量测定的方法没有收载，为了弥补该标准的这一欠缺，笔者对中药龙胆酊主要活性成分龙胆苦苷的含量测定进行方法研究，建立中药龙胆酊中龙胆苦苷的含量测定方法，以期为完善中药龙胆酊的质量标准提供方法和依据。
1 材料与方法1.1 仪器 Agilent 1260高效液相色谱仪，配四元泵、自动进样器、柱温箱、紫外检测器等(美国Agilent公司)；Waters 2695高效液相色谱仪，配四元泵、自动进样器、柱温箱、紫外检测器等(美国Waters公司)；ZORBAX SB-C18(4.6 mm× 250 mm，5 μm)色谱柱和XDB-C18(4.6 mm× 250 mm，5 μm)色谱柱(美国Agilent公司)；XS105型和ME802E型电子天平(瑞士Mettler公司)；KQ-500DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
HPLC法测定蒙药材小秦艽花中龙胆苦苷的含量
２１ ０２年 ２月 第 ２期
中 国 民 簇 医 药 杂 志
２０ ４Ｏ ｍ波长 范 围扫描 。 果龙 胆 苦苷 在 ２４ｍ 有最大 吸收 ； ０ ０ ｈ 结 ７ｎ
结合 《 中国药典｝００年版一部秦艽项下含量测定方法，选择 ２１
２０ｍ 作为 检测 波 长。 ７ｎ ４ 研究 表 明 ， 用此方 法操 作 简便 ， 性好 ， 为该 品种 的 ． ２ 采 重现 可作 质量 控 制 内在指标 。 图 Ｂ 对 照品色谱 图 参 考文 献 【 国家药典委 员会 冲 国药典 ２ １ 年版 一部 【 ． 国医药科技 １ １ 】 ００ Ｍ】 中
研究 中心提 供 。
２ 方 法 与 结 果
熟果实 。又名银 柳 、 七里 香 、 香柳 、 桂 红豆 等 ， 辽 宁 、 北 、 产于 河 山 西、 南、 西、 肃、 河 陕 甘 内蒙 古 、 夏 、 疆 、 海 ； 常 为栽 培 植 宁 新 青 通 物 ， 野生 ， 布于苏 联 、 亦有 分 中东 、 至欧 洲【 近东 ｌ 】 。沙枣具 有 生干 生 寒 ， 湿止泻 ， 止 咳 ， 胃强 身 ， 利小 便等功 效日 燥 清热 补 通 。在 维吾 尔
就 内蒙古 大 青 山、南 天 门采 集 的 ２ 批样 品采 用标 准草 案 确
定的【 含量测定 】 项下测定龙胆苦苷的含量 （ 含量测定结果为按
干 燥 品计 算 ）结 果见 表 ２ ， 。
表 ２ 含量测 定 结果
液， 供试品ｌ 溶液符 １乩 ， Ｏ 注入液相色谱仪。龙胆苦苷对照品色谱 峰峰纯度好 ． 紫外光谱最大吸收为 ２４ ｍ； ７ ｎ 供试品溶液中龙胆苦
２ 线 性关 系考 察 ： ２ 对照 品溶 液 制备 方法 ， 密称 取 龙 胆 ． ５ 按 ． ３ 精 苦苷 对照 品 ２ ６ｍ ， ２ ｍ 量瓶 中， 甲醇 溶解 并稀 释 至刻 度 ． ３ ｇ置 ５ Ｌ ３ 加 （ 度 为 ：４ ２，・ Ｌ 。精 密吸 取对 照 品溶 液 ２ … ０６ … ０ 浓 ９． ｐ ｍ － ５ ｇ ） ． ４ ． ８ ０ ０ １．乩 ， 入 高效 液 相色 谱仪 ， 录峰 面 积值 ， 进 样量 做 线 性 ０ ０ 注 记 与
HPLC测定十味龙胆花颗粒中龙胆苦苷的含量
HPLC测定十味龙胆花颗粒中龙胆苦苷的含量
张恩源
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2005(027)008
【摘要】十味龙胆花颗粒主要成分为龙胆花、烈香杜鹃、甘草、川贝母等10味中药组成。
具有清热化痰，止咳平喘作用。
用于痰热壅肺所致的咳嗽、喘鸣、痰黄或兼发热等。
龙胆为此方的主药，龙胆苦苷是其主要有效成分。
用HPLC法测定十
味龙胆花颗粒中龙胆苦苷，其操作步骤简便，样品回收率高，重现性好，结果可靠。
现报道如下。
【总页数】2页(P984-985)
【作者】张恩源
【作者单位】青海医学院附属医院,青海,西宁,810001
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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藏药“甲蒂(印度獐牙菜)”中龙胆苦苷和獐牙菜苷等10种成分的含
藏药“甲蒂（印度獐牙菜）”中龙胆苦苷和獐牙菜苷等10种成分的含量测定与质量评价目的：建立印度獐牙菜中龙胆苦苷、獐牙菜苷、芒果苷等10种成分的含量测定方法，确定其含量测定指标成分及其限量标准。
方法：用Welch materials AQ-C18色谱柱；以甲醇和0.4%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱；柱温30 ℃，流速1.0 mL·min-1，检测波长254 nm。
结果：线性关系良好，精密度高，重复性好，回收率均在97%～103%；市场商品中各成分含量变异较大。
结论：该方法简便、灵敏、重复性好，适用于印度獐牙菜中各主要成分的含量测定；建议以獐牙菜苷和芒果苷作为“甲蒂（印度獐牙菜）”的含量测定指标成分，其含量限量分别为不得低于0.1%，0.3%。
标签：藏药；甲蒂；印度獐牙菜；HPLC；含量测定；含量限量“蒂达”（俗称“藏茵陈”）为藏医临床上主要用于肝胆疾病的一类常用药材，具有清肝利胆、利尿、续筋骨、止血等多种功效，临床广泛用于急性黄疸性肝炎、病毒性肝炎、胆囊炎、赤巴病、流行性感冒等多种疾病的治疗，约有10%的经典和现代藏药制剂，如二十五味珊瑚丸、二十五味獐芽菜丸、甘露灵丸、八味獐芽菜丸、五味獐芽菜散等中均使用有“蒂达”类药材。
藏医根据”蒂达”的来源、产地、功效等的差异，将“蒂达”分为“甲蒂”、“松蒂”、“桑蒂”、“机合蒂”等多个品种，其基原涉及到龙胆科、虎耳草科等的多属多种植物，其中“甲蒂”是藏医传统使用的“蒂达”类药材的代表性品种之一，来源于龙胆科植物印度獐牙菜Swertia chirayita （Roxb.ex Flemi）Karsten，以全草入药，目前药材主要从尼泊尔、印度等进口[1-3]。
关于“蒂达”类药材的质量标准，目前《中国药典》（2010年版）[4]、《部颁标准·藏药》（第一册）[5]、《藏药标准》[6]及《青海省药品标准》[7]中分别收载有唐古特虎耳草Saxifraga tangutica Engl.（迭达）[4]、印度獐牙菜S. chirayita（甲蒂）[5]、川西獐牙菜S. mussotii Franch.（桑蒂、藏茵陈）[5，7]、抱茎獐牙菜S. franchetiana S. Smith.（藏茵陈）[7]、普兰獐牙菜S. purpurascens Wall.（蒂达）[6]、椭圆叶花锚Halenia elliptica D.Don.（甲地然果）[5-7]、湿生扁蕾Gentianopsis paludosa（Mum.）Ma（加蒂那布）[5，7]、伞梗虎耳草S. pasumensis Marq. et Shaw、聚叶虎耳草S. confetifolia Engl.、虎耳草S. candelabrum Franch.（松蒂）[6]，但上述标准中均无成分对照的【鉴别】和【含量测定】项规定，标准不完善。
GC-YL-10340龙胆检验操作规程
（1）显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛等。
方法：取本品，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：本品横切面：龙胆 表皮细胞有时残存，外壁较厚。皮层窄；外皮层细胞类方形，壁稍厚，木栓化；内皮层细胞切向延长，每一细胞由纵向壁分隔成数个类方形小细胞。韧皮部宽广，有裂隙。形成层不甚明显。木质部导管3～10个群束。髓部明显。薄壁细胞含细小草酸钙针晶。
对照品溶液的制备取龙胆苦苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。
品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约0.5g，精密称定，精密加入甲醇20ml，称定重量，加热回流15分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，滤液备用，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
坚龙胆 内皮层以外组织多已脱落。木质部导管发达，均匀密布。无髓部。
粉末淡黄棕色。龙胆 外皮层细胞表面观类纺锤形，每一细胞由横壁分隔成数个扁方形的小细胞。内皮层细胞表面观类长方形，甚大，平周壁显纤细的横向纹理，每一细胞由纵隔壁分隔成数个栅状小细胞，纵隔壁大多连珠状增厚。薄壁细胞含细小草酸钙针晶。网纹导管及梯纹导管直径约至45μm。
W样
式中：
W0 ----------- 坩埚重量(g)。
W1----------- 坩埚与灰分的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则2331)测定，不得过150mg/kg
仪器与试剂：电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶茎呈不规则的块状，长1～3cm，直径0.3～1cm；表面暗灰棕色或深棕色，上端有茎痕或残留茎基，周围和下端着生多数细长的根。根圆柱形，略扭曲，长10～20cm，直径0.2～0.5cm；表面淡黄色或黄棕色，上部多有显著的横皱纹，下部较细，有纵皱纹及支根痕。质脆，易折断，断面略平坦，皮部黄白色或淡黄棕色，木部色较浅，呈点状环列。气微，味甚苦。
龙胆野生品与人工种植品中龙胆苦苷含量比较研究(一)
龙胆野生品与人工种植品中龙胆苦苷含量比较研究(一)作者：高言明，杨玉琴，张丽艳，李健，何平，周德健【摘要】目的考察龙胆野生品与人工种植品中龙胆苦苷含量的差异。
方法采用以咖啡因为内标物的高效液相色谱内标法1]。
结果随着龙胆生长年限的增长，其中的龙胆苦苷含量也在增加，三年人工种植品的含量才基本接近野生样品的含量。
结论为保证龙胆药材的质量，保护中药材资源，人工种植龙胆势在必行。
【关键词】高效液相色谱;内标法;咖啡因;龙胆;龙胆苦苷;含量测定龙胆系龙胆科多年生草本植物,2005版《中华人民共和国药典》收载入药品种有4种，分别是条叶龙胆、龙胆、三花龙胆或坚龙胆。
主要以根入药,属大宗常用中药材，主要有效成分为龙胆苦苷，有泻肝胆实火,除下焦湿热的功能2]。
过去三十几年一直列入国家和省管理的统配品种，为长期供不应求和大量收购的品种。
近年来，由于盲目采挖使野生资源遭到严重破坏，野生资源日趋枯竭，产量和质量逐年下降，因此开发人工种植前景十分广阔3]。
本文采用2005版《中国药典》规定方法，以咖啡因为内标物的高效液相色谱内标法，对贵州几个地区龙胆野生品与人工种植品中的龙胆苦苷进行含量测定，为龙胆野生品转为人工种植提供参考依据。
1仪器、试剂与药材1.1仪器与试剂LC-20AT高效液相色谱仪(日本岛津公司)，紫外检测器，柱温箱;AE-240双量程电子分析天平，量程：万分之一和十万分之一两档(梅特勒-托利多上海有限公司);甲醇为分析纯，水为娃哈哈纯净水;龙胆苦苷对照品和咖啡因对照品均购自中国药品生物制品检定所，批号分别为：110770-200510、171215-200406)。
1.2药材分别采自贵州省龙里县以及贵阳市郊乌当。
经我院付智明讲师鉴定均为龙胆科(Gentianaceae)植物坚龙胆(GentianarigescensFranch.)，本实验均用其根作含量测定。
2方法与结果2.1色谱条件色谱柱AgilentZORBAXExtend-C184.6mm×250mm,5μm;流动相为甲醇-水(3:7);柱温25℃;检测波长：270nm;分离结果见图1。
龙胆药材中3种功效成分含量的同时测定
龙胆药材中3种功效成分含量的同时测定
曹悦;樊飞;左代英;孙启时
【期刊名称】《时珍国医国药》
【年(卷),期】2011(22)5
【摘要】目的建立快速测定龙胆药材中马钱酸、獐牙菜苦苷和龙胆苦苷的含量测定方法。
方法色谱柱:Kinetex C18(4.6mm×100 mm,2.6μm),Phenomen;流动相:乙腈-0.4%磷酸(5.0:95.0),流速:1.0 ml·min-1;检测波长:240 nm;柱温为40℃。
结果马钱酸在0.404 8～3.238 4 mg·ml-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.60%,RSD=1.39%(n=6);结论建立的方法可以控制龙胆质量,操作简单,结果准确,方法可行。
【总页数】2页(P1100-1101)
【关键词】龙胆;马钱酸;獐牙菜苦苷;龙胆苦苷
【作者】曹悦;樊飞;左代英;孙启时
【作者单位】辽宁省食品药品检验所;辽宁省妇幼保健院;沈阳药科大学
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
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万方数据
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龙胆药材中龙胆苦苷的含量测定
作者：侴桂新， 王峥涛， 董婷霞， 詹华强， 禹志领， CHOU Gui-xin， WANG Zheng-tao，DONG Ting-xia， ZHAN Hua-qiang， YU Zhi-ling
作者单位：侴桂新,王峥涛,CHOU Gui-xin,WANG Zheng-tao(上海中医药大学中药研究所,上海,201203)， 董婷霞,詹华强,禹志领,DONG Ting-xia,ZHAN Hua-qiang,YU Zhi-ling(香港科技大学生
物学系,香港,九龙)
刊名：
上海中医药杂志
英文刊名：SHANGHAI JOURNAL OF TRADITIONAL CHINESE MEDICINE
年，卷(期)：2005,39(11)
被引用次数：11次
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2.卫生部药典委员会中华人民共和国药典 2000
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6.江蔚新;沈志滨;王雪莲三花龙胆不同部位龙胆苦苷的含量测定[期刊论文]-中草药 2003(03)
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2.丁文雅.张婷婷.王强.DING Wen-ya.ZHANG Ting-ting.WANG Qiang7种龙胆科蒙药药材中龙胆苦苷的含量测定[期刊论文]-中国药科大学学报2008,39(1)
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